AT205485B - Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus solche enthaltenden technischen Kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus solche enthaltenden technischen Kohlenwasserstoffgemischen   
In der österr. Patentschrift Nr. 196866 wird vorgeschlagen, die Gewinnung reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus aromatenhaltigen technischen Kohlenwasserstoffgemischen so durchzuführen, dass man die Aromaten aus der technischen Kohlenwasserstoffmischung durch ein erstes Extraktionsmittel herauslöst, sie diesem durch ein zweites Extraktionsmittel wieder entzieht und die Aromaten durch Destillation vom zweiten Extraktionsmittel abtrennt. Als Lösungsmittel werden für die erste Extraktionsstufe Formamid und dessen N-alkylierte Derivate genannt, die vorteilhafterweise unter Zusatz von Wasser angewendet werden.

   Es ist auch bereits darauf hingewiesen worden, dass man die Aromaten durch Destillation bei Atmosphärendruck direkt aus dem ersten Extraktionsmittel gewinnen kann. Infolge der thermischen Instabilität der Formamide, die infolge der Anwesenheit von Wasser noch erhöht wird, waren jedoch hiebei Lösungsmittelverluste zu befürchten, so dass es wirtschaftlicher schien, die Aromaten dem ersten Extraktionsmittel durch ein stabiles zweites Extraktionsmittel zu entziehen und von diesem die Aromaten durch Destillation abzutrennen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man die Aromaten auch unmittelbar aus dem ersten Extraktionsmittel in wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man ihre Abtrennung durch Destillation unter vermindertem Druck vornimmt. Es ist zwar eine allgemein bekannte Tatsache, dass eine Verminderung des Druckes bei der Destillation eine schonendere Behandlung des Destillationsgutes zur Folge hat ; die Anwendung beliebig niedriger Drucke verbietet sich aber bei technischen Prozessen aus wirtschaftlichen Gründen. Im vorliegenden Fall sind für die Herabsetzung des Druckes besonders enge Grenzen gesetzt, da es sich um die Gewinnung tiefsiedender Aromaten handelt, von denen sich Benzol unterhalb 200 Torr nur unter bedeutendem Aufwand an Kosten für Kühlung verlustlos gewinnen lässt. 



   Es war daher überraschend, dass es gelang, die Aromaten bei nur mässiger Erniedrigung des Druckes vollständig aus den wässerigen   Formamiden auszutreiben, ohne dabei eine ins Gewicht fallende Verseifung der Formamide   zu bewirken. Es wird dabei vorzugsweise so gearbeitet, dass man den Extrakt, der z. B. aus 
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 tinuierlich einer Kolonne zuführt, wo er bei einem Druck von 100 bis 400 Torr kurze Zeit auf   120-130  C   erhitzt wird. Hiebei destillieren über Kopf die gesamten Aromaten mit dem grössten Teil des Wassers, während als Rückstand das Monomethylformamid mit dem Rest des Wassers am unteren Ende der Kolonne abgezogen wird. 



   Zum besseren Verständnis wird die Arbeitsweise anhand der schematischen Zeichnung in einem Beispiel beschrieben :
Durch Rohrleitung 1 strömt über den Vorheizer 2 die bei der Extraktion eines aromatenhaltigen Benzins mit wässerigem Monomethylformamid gewonnene Extraktlösung, bestehend 
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 kolonne 3 zu. Hier wird bei einem Druck von 150 Torr, der mittels des Dampfstrahlers 4 erzeugt wird, und einer Verdampfertemperatur von   1200 C   das Aromatengemisch mit dem grössten Teil des Wassers über Kopf destilliert, während das von Aromaten befreite Monomethylformamid am Ende des Verdampfers 5 zur Wiedererlangung des barometrischen Druckes durch die etwa 10 m lange Rohrleitung 6 abgezogen wird.

   Die am Kopf der Kolonne entweichenden Dämpfe werden in dem mit Wasser gekühlten Kondensator 7 teilweise verflüssigt und gelangen über Rohrleitung 8 in den Behälter 9. Die nichtkondensierten Dämpfe gelangen in den mittels Kühlsole auf   etwa + 3 0 C   gehaltenen Nachkondensator   10,   werden hier verflüssigt und strömen über Rohrleitung 11 ebenfalls nach Behälter 9. Von hier aus fliesst das Produkt zur Wiedererlangung des barometrischen Druckes über eine etwa 10 m lange Falleitung 12 dem Trennbehälter 13 zu. Aus diesem werden die Aromaten durch Leitung 14 und das Wasser durch Leitung 15 getrennt abgezogen.

   Das durch Leitung 6 abfliessende Monomethylformamid und das durch Leitung 15 abfliessende Wasser werden vereinigt und gehen als Lösungsmittel in den Kreislauf der Extraktion zurück. 

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 Aromaten (Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch) der Kolonne 3 zugeführt, so erhält man als Destillat 7, 8 kg/h Aromaten und 3, 7 kg/h Wasser, das 
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5%formamid mit   1, 6%   Wasser und   0, 15%   Aromatengehalt an. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus solche enthaltenden technischen Kohlen- wasserstoffgemischen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Formamid oder dessen N-A1kylderivate verwendet wird und die Aromaten aus der gewonnenen Extraktlösung direkt durch Destillation unter vermindertem Druck abgetrennt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass den Formamiden bis zu 20% Wasser zugesetzt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation bei einem Druck von 100 bis 400 Torr vorgenommen wird.