DE1076108B - Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus technischen Kohlenwasserstoffgemischen durch Extraktion mit waessrigen Loesungen alkylierter Formamide - Google Patents

Description

DEUTSCHES

In der Hauptpatentanmeldung V 11260 IVb/12o wird vorgeschlagen, die Gewinnung reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus aromatenhaltigen tech- - nischen Kohlenwasserstoffgemischen so durchzuführen, daß man die Aromaten aus der technischen Kohlenwasserstoffmischung durch wasserhaltiges Monomethylformamid mit weniger als 20% Wassergehalt als erstes Extraktionsmittel herauslöst, sie diesem durch Kohlenwasserstoffe, die sich in ihrem Siedebereich hinreichend von den zu gewinnenden Aromaten unterscheiden, als zweites Extraktionsmittel wieder entzieht und die Aromaten durch Destillation dann daraus abtrennt. Es ist auch bereits darauf hingewiesen worden, daß man die Aromaten durch Destillation direkt aus dem ersten Extraktionsmittel gewinnen kann. Wegen der thermischen Instabilität der Formamide, die infolge der Anwesenheit von Wasser noch erhöht wird, waren jedoch hierbei Lösungsmittelverluste zu befürchten, so daß es wirtschaftlicher ^r schien, die Aromaten dem ersten Extraktionsmittel durch ein stabiles zweites Extraktionsmittel zu entziehen und von diesem die Aromaten durch Destillation abzutrennen.

Es wurde nun gefunden, daß man die Aromaten auch unmittelbar aus dem ersten Extraktionsmittel in wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man ihre Abtrennung durch Destillation unter vermindertem Druck vornimmt. Es ist zwar eine allgemein bekannte Tatsache, daß eine Verminderung des Druckes bei der Destillation eine schonendere Behandlung des Destillationsgutes zur Folge hat; die Anwendung beliebig niedriger Drücke verbietet sich aber bei technischen Prozessen aus wirtschaftlichen Gründen. Im vorliegenden Falle sind für die Herabsetzung des Druckes besonders enge Grenzen gesetzt, da es sich um die Gewinnung tiefsiedender Aromaten handelt, von denen sich Benzol unterhalb 200 Torr nur unter bedeutendem Aufwand an Kosten für Kühlung verlustlos gewinnen läßt.

Es gelang nunmehr, die Aromaten bei nur mäßiger Erniedrigung des Druckes vollständig aus wäßrigen Monomethylformamid auszutreiben, ohne dabei eine ins Gewicht fallende Verseifung des wäßrigen Methylformamids zu bewirken. Es wird dabei vorzugsweise so gearbeitet, daß man den Extrakt, der z. B. aus 70% Monomethylformamid, 10% Wasser und 20% Benzol - Toluol - Xylol - Gemisch besteht, kontinuierlich einer Kolonne zuführt, wo er bei einem Druck von 100 bis 400 Torr kurze Zeit auf 120 bis 130° C erhitzt wird. Hierbei destillieren über Kopf die gesamten Aromaten mit dem größten Teil des Wassers, während als Rückstand das Monomethylformamid mit dem Rest des Wassers am unteren Ende der Kolonne abgezogen wird.

Verfahren zur Gewinnung
reiner Aromaten aus technischen

Kohlenwasserstoffgemischen

durch Extraktion mit wäßrigen Lösungen

alkylierter Formamide

Zusatz zur Patentanmeldung V 11260 IVb /12 ο
(Auslegeschrift 1 069 603)

Anmelder:

VEB Leuna-Werke »Walter Ulbricht«,
Leuna (Kr. Merseburg)

Dr. Karl Smeykal, Leuna (Kr. Merseburg),

Dr. Martin Köthnig und Harry Klemt, Bad Dürrenberg,

sind als Erfinder genannt worden

Zum besseren Verständnis wird die Arbeitsweise an Hand der schematischen Zeichnung in einem Beispiel beschrieben:

Durch Rohrleitung 1 strömt über Vorheizer 2 die bei der Extraktion eines aromatenhaltigen Benzins mit wäßrigem Monomethylformamid gewonnene Extraktlösung, bestehend aus 75,7 Gewichtsteilen Monomethylformamid, 8,5 Gewichtsteilen Wasser und 15,8 Gewichtsteilen Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch, der Destillationskolonne 3 zu. Hier wird bei einem Druck von 150 Torr, der mittels der Dampfstrahlpumpe 4 erzeugt wird, und einer Temperatur des Verdampfers 5 von 120° C das Aromatengemisch mit dem größten Teil des Wassers über Kopf destilliert. Während das von Aromaten befreite Monomethylformamid am Ende des Verdampfers 5 zur Wiedererlangung des barometrischen Druckes durch die etwa 10 m lange Rohrleitung 6 abgezogen wird. Die am Kopf der Kolonne entweichenden Dämpfe werden in dem mit Wasser gekühlten Kondensator 7 teilweise verflüssigt und gelangen über Rohrleitung 8 in den Behälter 9. Die nicht kondensierten Dämpfe gelangen in den mittels Kühlsole auf etwa +3⁰C gehaltenen Nachkondensator 10, werden hier verflüssigt und strömen über Rohrleitung 11 ebenfalls nach Behälter 9. Von hier aus fließt das Produkt zur Wiedererlangung des barometrischen Druckes über eine etwa 10 m lange Falleitung 12 dem Trennbehälter 13 zu. Aus diesem werden die Aromaten durch Leitung 14 und das Wasser durch Leitung

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15 getrennt abgezogen. Das durch Leitung 6 abfließende Monomethylformamid und das durch Leitung 15 abfließende Wasser werden vereinigt und gehen als Lösungsmittel in den Kreislauf der Extraktion zurück. Werden 50 kg/h Extraktlösung, bestehend aus 75,7 Gewichtsteilen Monomethylformamid, 8,5 Gewichtsteilen Wasser und 15,8 Gewichtsteilen Aromaten (Benzol-Toluol-Xylol-Gemisch), der Kolonne 3 zugeführt, so erhält man als Destillat 7,8 kg/h Aromaten und 3,7 kg/h Wasser, das noch 1,5% Monomethylformamid enthält. Als Sumpfprodukt fallen 38,5 kg/h Monomethylformamid mit 1,6% Wasser und 0,15% Aromatengehalt an.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten aus solche enthaltenden technischen Kohlenwasserstoffgemischen durch Flüssig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung wäßriger Lösungen alkylierter Formamide als Extraktionsmittel, wobei nach Patentanmeldung V11260IV/12o wasserhaltiges Monomethylformamid mit weniger als 20% Wassergehalt angewandt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromaten aus der gewonnenen Extraktlösung durch Destillation unter mäßig vermindertem Druck abgetrennt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation bei einem Druck von 100 bis 400 Torr vorgenommen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 166 140, 2 183 852;
Revue de l'Institut Frangais du Petrole, 11 (1956), S. 811 bis 817;

Uli mann, Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Bd. 7 (Berlin und München, 1956), S. 676 und 678.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen