DE628023C

DE628023C - Verfahren zur Herstellung von Alkalimethylaten

Info

Publication number: DE628023C
Application number: DEW94146D
Authority: DE
Inventors: Dr Felix Kaufler; Dr Franz Xaver Schwaebel
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1934-04-25
Filing date: 1934-04-25
Publication date: 1936-03-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalimethylaten Man hat schon vorgeschlagen, Alkalialkoholate durch Einwirkung von Alkalimetallamalgamen auf dampfförmigen Alkohol - herzustellen. Die Verwendung von Alkalimetallamalgamen, die sich im Gegensatz zu den bei der Erfindung verwendeten Alkalihydroxyden nicht im Handel befinden, ist ,nicht ungefährlich, da der bei der Umsetzung ent. wickelte Wasserstoff in den meist weiträumigen Destillierblasen und Rektifizierkolonnen Anlaß zu Explosionen geben kann. Es sind ferner verschiedene Verfahren zur Herstellung von Alkalialkoholaten aus Alkohol und Alkalihydroxyd durch Destillation bekanntgeworden. Verwendet man Butylalkohol oder höhermolekulare Alkohole, so sind dabei Hilfsflüssigkeiten entbehrlich. Bei Äthylalkohol wendet man zweckmäßig solche an, oder man nimmt das Abdestillieren des Alkohols zwecks Entfernung des Reaktionswassers bei einer wesentlich über dem Siedepunkt des Alkohols liegenden Temperatur vor. Die Alkoholatbildung gelingt jedoch nicht befriedigend, wenn man Äthylalkohol aus einer Lösung von Alkalihydraxyden in einem großen übers,chuß von Äthylalkohol abdestilliert. Auch bei anderen wasserlöslichen Alkoholen ist der Effekt ohne die Anwendung von Hilfsflüssigkeiten ungenügend; außerdem .erschwert und verteuert auch die Gegenwart von Hilfsflüssigkeiten die Wiedergewinnung der reinen Alkohole.
Wider Erwarten hat sich gezeigt, daß man auf einfache und wirtschaftliche Weise Alkalimethylate gewinnen kann, wenn man Alkalihydroxyde mit Methanol, und zwar jeweils mit einer möglichst geringen Menge in Berührung bringt, das wasserhaltige Methanol abdestilliert und durch frisches bzw. wasserärmeres ersetzt. Zwecks vollkommener Umsetzung des vorhandenen Al'kalihydroxyds mit Methanol muß man gegen Ende der Reaktion wasserfreies Methanol zugeben. Man kocht in einem Kolben z. B: eine io%ige Lösung von Alkalihydroxyd in Methylalkohal und ersetzt fortlaufend das Destillat _ durch wasserfreien Methylalkohol. Nach einiger Zeit ist alles %A,1kalihydroxyd umgesetzt. Das abdestillierte wasserhaltige Methanol kann 1n einer Fraktionierkölonne entwässert und das wasserfreie Methanol wieder in das Reaktionsgemisch zurückgeleitet werden.
Das, Verfahren kann auch in einer Kolonne kontinuierlich ausgeübt werden, z. B. in der Weise, daß man oben eine Lösung von AlkaJihydroxyd in Methanol zulaufen läßt, während man dampffärmiges Methanol exitgegenleitet: Die Methylatlösung kann unten fortlaufend abgezogen werden. Die Kolonne ist vorteilhaft gegen Abkühlung geschützt. Das im oberen Teil der Kolonne entweichende Dampfgemisch von Methanol und Wasser wird m einer zweiten Kolonne entwässert und das flüssige bzw. dampfförmige Methanol wieder in die Reaktionskolonne eingeleitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch unter erhöhtem Druck ausgeübt werden, was eine merkliche Beschleunigung, -zur Folge hat.
B:eispi@el In einem 1/2 1 fassenden Kolben werden 40 9 Nan-iumhydroxyd und 200g Uethänol -zum Sieden erhitzt. Der entwickelte Dampf wird, z. B. in. -:einer Eraktionierkölränne, entwässert und. das- wasserarme bzw. wasserfreie Methanol dem Kolben fortlaufend wieder zugeführt, bis aus diesem mit dem Methanol kein Reaktionswasser mehr überdestilliert. Auf # diese Weise kann praktisch alles Ätznatron in Methylat übergeführt werden, das von :überschüssigem Methanol befreit und in bekannter Weise 'getrockäiet werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalimethyla.t aus Alkalihydroxyden und Methanol, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Alkalihydroxyde wasserarmes oder wasserfreies Methanol einwirken läßt, wobei zweckmäßig das Alkali jeweils nur mit einer geringen Menge Methanol in Berührung ist, das wasserhaltige Methanol abdesuBiert und wasserfreies oder wasserärmeres wieder dem Alkalihydroxyd zuführt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von Alkalihydroxyden in Methanol mit entgegengesetzt strömendem Dampf des Methanols in Wechselwirkung bringt.
3. Verfahren nach Artspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man. das abdestillierte Methanol durch Destillation von Wasser befreit und es wieder in den Prozeß zuxückfübrt. q.. Verfahren _ nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man überdruck anwendef.