AT129758B - Verfahren zur Entfernung der Holzöle aus Rohholzgeist. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Entfernung der Holzöle aus Rohholzgeist. 



   Im rohen Holzgeist ist der Methylalkohol bekanntlich ausser mit Aldehyd, Aceton, Methylacetat, Allylalkohol und Wasser auch noch mit den sogenannten Holzölen verunreinigt. Diese sind ein kompliziertes, etwa zwischen   600 und 1800 siedendes Gemisch zahlreicher   in Wasser wenig löslicher, jedoch mit Wasserdämpfen   flüchtiger   Stoffe, wie z. B.

   Dimethylacetal,   Methylfuran,   Benzol, Benzolhomologen, Furfurol, höheren und cyclischen Ketonen, Aldehyd, Allylalkohol und Wasser, die sich infolge ihrer weit vom Siedepunkt des Methylalkohols abliegenden Siedepunkte leicht als   Vor-und Nachläufe   abscheiden lassen ; Methylacetat und Aceton bilden zwar mit Methylalkohol konstant siedende Gemische, doch sind diese (Siedepunkt 53-9 -55-7 ) viel flüchtiger als Methylalkohol und führen von letzterem nur geringe Anteile mit sich, so dass auch diese beiden Verunreinigungen sieh scharf von der Hauptmenge des bei   64-7'siedenden   Methylalkohols trennen lassen.

   Dagegen durchlaufen die Holzöle bzw. ihre konstant siedenden Gemische mit Methylalkohol und Wasser fast lückenlos alle erdenklichen Siedepunkte, angefangen von ungefähr   600 bis hoch   über den Siedepunkt des Methylalkohols hinaus, so dass sie nicht nur im Vor-und Nachlauf erscheinen, sondern auch die Hauptfraktion des Methylalkohols stark verunreinigen. 



   Man macht daher in der Technik schon seit langem von   dem Kuntsgriffe   Gebrauch, den rohen Holzgeist, meist nach vorherigem Abdestillieren der leicht flüchtigen Produkte, mit der sechs-bis zehnfachen Menge Wasser zu verdünnen, wodurch die Holzöle als wasserunlösliche Schichte ausgefällt werden ; die Holzöle werden abgezogen und aus der wässerigen Flüssigkeit der Methylalkohol mittels einer gutwirkenden Kolonne abdestilliert. Erfahrungsgemäss enthält aber letzterer immer noch merkliche Mengen von Holz- ölen und sieht man sich daher gezwungen, die ganze Operation (Verdünnen mit Wasser, Abscheiden der Holzöle, Rektifikation der wässerigen Flüssigkeit) mindestens noch ein zweites Mal zu wiederholen, um chemisch reinen Methylalkohol zu gewinnen. 



   Die mehrmalige Verdünnung mit so grossen Wassermengen, die Abscheidung der zur Emulsionsbildung neigenden Öle und die durch diese Arbeitsweise bedingte wiederholte Fraktionierung machen sowohl eine umständliche und teure Apparatur als auch einen grossen Dampfverbrauch erforderlich. 



   Diese Übelstände werden nach der vorliegenden Erfindung in der Weise vermieden, dass man den zweckmässig in bekannter Weise schon vorher durch Destillation von den flüchtigsten Produkten befreiten und mit Wasser verdünnten Holzgeist mittels organischer, in wasserhaltigem Methylalkohol nur schwerlöslicher Flüssigkeiten extrahiert. Hiezu eignen sich sowohl leicht   flüchtige   Stoffe, deren konstant siedende Gemische mit Methylalkohol bzw. Wasser und Methylalkohol erheblich niedriger als Methylalkohol sieden, wie auch höher siedende Flüssigkeiten, die mit Methylalkohol nicht flüchtig sind und mit Wasser ein erst erheblich höher als Methylalkohol siedendes Gemisch bilden. Als derartige Extraktionsmittel sind beispielsweise geeignet Pentan, Hexan,   Äthylenchlorid,   Cyclohexan, Benzol, Chlorbenzol. 



   Die Extraktion des verdünnten Holzgeistes erfolgt zweckmässig ununterbrochen, das Extraktionsmittel wird ebenfalls zweckmässig ununterbrochen aus dem Extrakt abdestilliert und von neuem zur Extraktion verwendet. 



   In Anbetracht der Schwierigkeiten, welche die Abscheidung der Holzöle nach den bekannten Verfahren bisher machte, war es überraschend, dass dieselben sich quantitativ mittels eines besonderen Extraktionsmittel extrahieren lassen, ohne dass die im extrahierten Holzgeist zurückbleibenden Reste des Extraktionsmittels bei der weiteren Aufarbeitung störend wirken. Nach der vorliegenden Erfindung ist es auch überflüssig, den Holzgeist so stark zu verdünnen, wie dies bei den bekannten Verfahren nötig war, 

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 und genügt auch die einmalige Durchführung der Operation, um den Methylalkohol holzölfrei zu machen. 



  Die dadurch bedingte Vereinfachung der Arbeitsweise und der Apparatur wie auch die Ersparnis an Heizdampf bedeuten einen erheblichen technischen Fortschritt. 



   Beispiel 1 : Man extrahiert 40% igen, also   60%   Wasser enthaltenden Holzgeist, aus dem vorher durch Destillation die Hauptmenge von Aceton und Methylacetat abgeschieden wurde, in einer Gegenstromkolonne kontinuierlich mit Hexan, derart, dass auf 100 Teile Holzgeist 10 Teile Hexan einlaufen. 



  Bei der nachherigen ununterbrochenen Fraktionierung des so extrahierten Holzgeistes wird ein etwa bei 51  siedender, im wesentlichen aus Methylalkohol und Hexan bestehender Vorlauf aufgefangen, welcher ununterbrochen in die Gegenstromkolonne zurückgeleitet wird. 



   Beispiel 2 : Man extrahiert 25% igen, also 75% Wasser enthaltenden Holzgeist, aus dem ebenfalls vorher die Hauptmenge von Aceton und Methylacetat abdestilliert wurde, in einer Gegenstromkolonne ununterbrochen mit Chlorbenzol, wobei auf 100 Teile Holzgeist 6 Teile Chlorbenzol zulaufen. Bei der nachherigen Fraktionierung des extrahierten Holzgeistes scheidet sich das in Lösung gebliebene Chlorbenzol im wässerigen Nachlauf als schwerere Schichte ab, wird dort ununterbrochen abgezogen, von flüchtigen Beimengungen durch Destillation befreit und von neuem in den Prozess zurückgeführt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entfernung der Holzöle aus Rohholzgeist durch Auswaschen, dadurch gekennzeichnet, dass man den mehr oder weniger verdünnten Rohholzgeist in flüssigem Zustande mit organischen, in wasserhaltigem Methylalkohol   schwerlöslichen   Stoffen extrahiert und von den gelöst bleibenden Resten des Extraktionsmittels durch fraktionierte Destillation trennt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man niedrig siedende Extraktionsmittel, die mit Methylalkohol bzw. Methylalkohol und Wasser ein niedriger als Methylalkohol siedendes azeotropisches Gemisch bilden, anwendet.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohholzgeist vor der Extraktion von den leicht flüchtigen Bestandteilen befreit wird.