DE542282C - Verfahren zur Entoelung von Bleicherde, die zur Raffination von Mineraloel gedient hat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entölung von Bleicherde, die zur Raffination von Mineralöl gedient hat Bleicherde, die zur Raffination von Mineralöl gedient hat, hält große Mengen Ül fest, die zurückgewonnen werden müssen. Wenn man die ölhaltige Bleicherde mit organischen Lösungsmitteln, wie Benzin, Benzol, Trichloräthylen, auszieht, so gewinnt man nur das der Bleicherde mechanisch beigemengte Ol zurück, nicht aber den adsorbtiv gebundenen Molanteil. Ebenso wird auch bei der bekannten Behandlung gebrauchter Bleicherde durch Kochen mit Wasser nur das mechanisch anhaftende Öl entzogen.
• Um außerdem auch das adsorbtiv gebundene Öl abzutrennen, muß man die adsorbtiv wirkende Oberfläche der Bleicherde auf chemischem Wege verändern. Zu diesem Zweck ist die Behandlung der ölhaltigen Bleicherde mit wäßrigen Laugen bekannt. Dabei geht jedoch die Bleicherde in eine schleimige, sehr schlecht filtrierbare Form über, und die Aufarbeitung der großen Menge von mit schleimiger Erde durchsetzter, verdünnter Lauge bringt erhebliche Unzuträglichkeiten mit sich.
• Auch erhält man dabei das Mineralöl häufig in einer stark emulgierten Form, so daß noch eine mühsame Trennung dieser Emulsion notwendig wird.
• Endlich wurde auch schon vorgeschlagen, gebrauchte ölhaltige Bleicherde durch Kochen mit säurehaltigem Wasser zu entölen. Nach der Fachliteratur bot dieses Verfahren jedoch wenig befriedigende Resultate.
• Es wurde nun gefunden, daß auch das adsorbtiv gebundene Mineralöl aus der gebrauchten Bleicherde glatt und vollständig gewonnen werden kann, wenn man sie mit verdünnter, wäßriger Mineralsäure oberhalb von deren Siedepunkt und unter dem dabei auftretenden Eigendruck erhitzt.
• Bei der Aufarbeitung von ölhaltiger Bleicherde, die bei der Fettraffination verwendet wurde, hat man das Entfetten schon durch Erhitzen mit Wasser unter Druck, gegebenenfalls unter Zusatz eines Spaltmittels (Schwefelsäure), durchgeführt. Es war aber nicht ohne weiteres zu erwarten, daß ein solches Verfahren auch für die Raffination von Bleicherde in der Mineralölindustrie anwendbar sein würde. Mineralöl ist ja nicht spaltbar. Beim bekannten Verfahren wirkt die Säure auf das Fett ein, beim vorliegenden Verfahren nicht.
• Die Ausführung ist außerordentlich einfach. In einem geschlossenen Druckgefäß wird die entölte Bleicherde mit verdünnter Säure auf Temperaturen über deren Siedepunkt erhitzt. Äm billigsten ist verdünnte Schwefelsäure. Die Menge der Säure wird so gewählt, daß nach beendeter Aufschließung die Flüssigkeit gegen Lackmus eben sauer reagiert. Nach kurzem Stehen in der Wärme scheidet sich die Masse in drei deutlich getrennte Schichten, oben das zurückgewonnene Ö1, in der Mitte eine klare, eben sauer reagierende wäßrige Schicht, unten die vom Öl restlos befreite, mit Wasser durchsetzte Bleicherde.
• Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens erhält man das von der Bleicherde mechanisch zurückgehaltene Öl in Mischung mit dem adsorbtiv gebundenen Anteil. Will man beide Ölmengen getrennt gewinnen, so kann man die Bleicherde zuerst in bekannter Weise mit organischen Lösungsmitteln vorbehandeln, sie dann durch Absitzenlassen oder Filtration von der Hauptmenge des Lösungsmittels befreien und dann erst der Behandlung mit Mineralsäure unterwerfen.
• Ausführungsbeispiele I. 1 kg gebrauchte Bleicherde mit einem Gehalt von 30% Öl wird mit 1 1 30%iger Schwefelsäure in einem geschlossenen Gefäß durch Einblasen von direktem Dampf durchgerührt, wobei sich die Masse erwärmt und der Druck im Gefäß auf 3 Atm steigt. Nach dreistündigem Stehen drückt man das oben abgesetzte Öl durch ein entsprechend tiefgehendes Tauchrohr unter dem Eigendruck des Gefäßes heraus. Dann läßt man den unten ölfrei abgesetzten Schlamm ebenfalls durch den Eigendruck des Gefäßes durch eine Filterpresse ab.
• 2. 1 kg gebrauchte Bleicherde mit einem Gehalt von 30% Öl wird dreimal mit je 1 1 Benzin warm extrahiert unter Absitzenlassen und Abziehen der abgesetzten klaren Benzinlösung. Hierdurch extrahiert man rund 200 g 01, die man durch Abblasen des Benzins mit direktem Dampf aus dem Extrakt als Rückstand gewinnt.
• Dieses Öl entspricht in Qualität etwa dem Ausgangsmaterial, das man mit der Bleicherde behandelt hat, es kann der nächsten mit Bleicherde zu behandelnden Charge Öl wieder zugesetzt werden. Die abgesetzte, nunmehr noch das adsorbtiv gebundene Öl neben dem mechanisch anhängenden Benzin enthaltende Erde wird gemäß Beispiel I behandelt. Das sich absetzende Öl besteht nun aus dem Gemisch von Benzin mit dem adsorbtiv gebunden gewesenen Öl, das durch Destillation getrennt wird. Als Rückstand erhält man 100 g Öl von dunkler Farbe, das für untergeordnete Zwecke verwendet werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Entölung von Bleicherde, die zur Raffination von Mineralöl gedient hat, durch Kochen mit verdünnter, wäßriger Mineralsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die gebrauchte ölhaltige Bleicherde auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes der verdünnten Säure unter dem dabei auftretenden Eigendruck erhitzt, gegebenenfalls nach an sich bekannter Beseitigung des mechanisch anhaftenden Öles durch organische Lösungsmittel.