DE675398C - Verfahren zur Trennung von Mineraloelen, deren Destillaten oder Rueckstaenden in paraffinische, naphthenische und aromatische Anteile - Google Patents

Verfahren zur Trennung von Mineraloelen, deren Destillaten oder Rueckstaenden in paraffinische, naphthenische und aromatische Anteile

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DE675398C DES118033D DES0118033D DE675398C DE 675398 C DE675398 C DE 675398C DE S118033 D DES118033 D DE S118033D DE S0118033 D DES0118033 D DE S0118033D DE 675398 C DE675398 C DE 675398C
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    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
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Description

  • Verfahren zur Trennung von Mineralölen, deren Destillaten oder Rückständen in paraffinische, naphthenische und aromatische Anteile Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung -von Mineralölen, deren Destillaten und Rückstandsölen, in paraffinische, naphthenische und: aromatische Anteile ;und beruht auf der Behandlung der öle mit selektiven Lösungsn#itteln.
  • Bei der- Entwicklung dieser Raffmationsmethode hat man verschiedene Lösungsmittel und Lösunsmittelgemische vorgesclOagen, wie Phenol, Kresol, Phenol-Kresol-Gemische,Nitrobenzol, Kresol-Propan, ohne zunächst ein sowohl hinsichtlich der Ausbeuten als auch der Arbeitsbedingungen befriedigendes Ergebnis zu erzielen. Bei einigen der vorgeschlagenen Lösungsmittel waren zu große Mengen zur Extraktion erforderlich, bei manchen war die Arbeitstemperatur übermäßig 'hoch. So ist es z. B.'bei Benutzung von Pheinol nicht möglich, unter 6o' zu arbeiten, wodurch ein Arbeiten in offenen GefäUnunmöglich, ist.
  • Die älteren Verfahren arbeiten f eriner durchwegs auf die Erzielung eines Raffi-nats und eines Extrakts hin. Dias Raffinat enthält dieparaffinischen, der Extrakt die naphthenischen gemeinsam mit den aromatischen Bestandteilen.. Be#i der jetzt geforderten hohen Qualität des Raffinats erhält man indessen immer größere Mengen schwer zu verwertenden Extrakts, der die Verfahren allzu unwirtschaftlich gestaltet.
  • Das vorliegende Verfahren trägt den Bedürfnissen der heutigen Technik nach erstklassigen Schmierölen Rechnung nnd ist gleichzeitig wirtschaftlich durch. Einhaltung günstiger Arbeitsbedingungen unter Verwendung eines Minimurn an Lösungsmitteln. Es ist ein im Wesen zweistufliges Verfahren, das auf die Erziellung zweier Raffinate, eines die paraffinischen und eines die naphthenischen Anteile enthaltenden sowie auf Erziel-ung eines die Aromaten enthaltenden Extrakts gerichtet ist. In der ersten Stufe werden die Ölp- bei normaler, mäßig erhöhter oder mäßig erniedrigter Temperatur mit einem wasserfreien Gemisch zweier Naphthenlöser, nämlich Rohkresol mit io bis 35 % Nitrobenzol, Nitrotolluol, Anihn, Toluidin, Äthylanilin Moder Dichlordiäthyläther, extrahiert, wobei die paraffinischen Kohlenwasserstioffe sehr rein ausfallen und abgetrennt -werden. In der zweiten Stufe wird der anfallende Extrakt durch Sättigen mit Wasser in einen unlöslichen naphthenischenund einen löslichen, die Aromaten, Harze und Asplialtstoffe enthaltenden Anteilzerlegt.
  • Durch den erwähnten Zusatz eines zweiten Naphthenlösers zu dem für die Zwecke der Lösungsmittelraffination an sich bekannten Rohkresol wird folgendes erreicht: Im Rohkresol für sich liegtein Extraktions.-mittel vor, welches einerseits gute selektive Wirkungen im wasserfreien und im wassergesättigten Zustand#e auf Mineralölprodukte auszuüben vermag, das aber die unliebsaine Neigung zu starker Assoziation bei normaler oder erniedrigter Temperatur aufweist; hierdurch entsteht eine unerwünschte Viscositätserhöhung, die wieder, besonders bei schweren Mineralölprodukten, die Abtrennung der Extrakte von den raffinierten Anteilenerschwert. Außerdem bedingt die nicht sehr hohe Lösungskapazität des Rohkresols die Anwendung von relativ großen Mengen im Verhältnis zum Mineralölprodukt (in der Regel 2oo bis 250 Volumprozent). Anderseits besitzt das Rohkr-esol wie kein anderes auf Mineralölprodukte stlektiv wirkendes Lösungsmittel die Fähigkeit, im wasserfreien Zustand zwar die naphthenischen Anteile praktisch vollständig zu lösen, dieselben aber im wassergesättigten Zustande praktisch nicht zu lösen. Durch Zugabe eines zweiten selektiv wirkzenden Lösungsmittels ähnlichen Siedebereichs, welches praktisch wasserabstoßend ist, sich also anders verhält wie das Kresol und welches a#uch bei niedriger Temperatur keine oder nur geringe Assoziationsnelgung besitzt, können ganz allgemein die ungünstigen Eigenschaften des Rohkresols aufgehoben werd#en, ohne daß die günstige Wirklung des Rohkresols, im wassergesättigten Zustand die Naphthene praktisch nicht zu lösen, wesentlich beeinträchtigt wird. Denn alle diese Zusatzlösiungsmittel zeig-en mehr oder minder lediglich die Fähigkeit, die paraffinischen Anteile eines Mineralölproduk-tes ungelöst zu lassen. Sie nehmen für sich keine wesentliche Menge Wasser auf, ermöglichen daher für sich nicht die, Abscheidung eines naphthenisehen Anteiles durch Zugabe von Wasser, dagegen behindern sie, wie gesagt, nicht die diesbezügliche Wirkung des Rohkresols, wenn die Zusatzmengen zum Roh-kresol nicht zu groß sind. Diese Zusatzmittel verstärken also und begünstigen gemeinsam mit wasserfreiem Roh,kresol die Abscheidung der reinen paraffinischen Anteile, indem sie gleichzeitig auch bei niedrigeren Temperaturen die Viscosität des Rohkresols stark herabsetzen. Im wassergesättigten Zustand der Mischung behindern sie bei der angewendeten Menge nicht die besondere Fähigkeit des wassergesättigbeen Kresols, die naphthenischen Bestandteile unlöslich abzuscheiden, während sie- ebenso wie das Rohkresol in diesem Zustand die Aromaten, Harze und Asphalte in Lösuing halten. Durch die Zugabe eines solchen zweiten Lösungsmittels erfolgt überdies eine wesentliche Verringerung der notwendigen Menge an Extraktionsinittel, und es ist möglich, in allen Fällen mit i oo bis 150 VOIUmprozent, bezogen auf das Mineralölprodukt, das Auslangen zu finden.
  • Bei Durchführung des Verfahrens geht man entweder so vor, daß man auf das Mineralölprodukt etwa 15 bis 2o' C unterhalb der Entmischlungstemperaturdas wasserfreie Lösungsmittelgemischeinwirken läßt, wobei die paraffinischen Anteile im Zustand höchster Reinheit ungelöst bleiben, und daß man hernach durch Sättigen des Extraktes mit Wasser die naphthenischen Anteile in reinem Zustand zur Abscheidung bringt. Der Vorgang kann auch so erfolgen, daß man bei erhöhter Temperatur eine klare Lösung des gesamten Mineralölproduktes in dem wasserfreien Lösungsmittel erzeugt und hernach zwecks Abscheidung der paraffinischen Anteile die Mischung bis etwa 15 bis 2ö' C unter die Entmischungstemperatur abkühlt.
  • In manchen Fällen hat es sich als praktisch erwiesen, die angeführte Trennungsmethode erst durchzuführen, nachdem man durch eineArtVorreinigung denHauptteil der Asphaltstoffe, Harze und Aromaten entfernt, indem man das Mineralölprodukt vorerst mit ,einer begrenzten Menge von wassergesättigtem Lösungsmittelgemisch extralliert. ' Erst nach dieser Extraktion führt man das Hauptverfahren in der beschriebenen Weise durcli. Man erhält auf diese Weise zwei wassergesättigte Extrakte, die man zweckmäßig nachher vereinigt. Es wird zwar hierbei etwas mehr Lösungsmittel verbraucht, aber es gelingt in gewissen Fällen nach dieser Arbeitsweise, die naphthenischen Bestandteile w.,esentlich reiner bei annähernd gleicher Ausbeute. zu gewinnen.
  • Das Verfahren ist äußerst anpassungsfähig sowohl hinsichtlich der Beschaffenheit der Ausgangsöle als aucl-i hinsichtlich der erzielbaren Menge und Beschaffenheit der paraffinischen und naphthenischen Anteile. Die Extraktion mit dem wasserfreien Lösungsmittelgernisch kann periodiscl-ioderkontin-,uierlich durchgeführt werden, Man kann #entweder durch Erwärmenzuerst-einevollständige Auflösung der Mineralöle in dem Lösungsmittelgemisch vornehmen, worauf durch Abkühl-en auf entsprechende Temperatur unter den Enttriischungspunkt die Ausscheidung der paraffinischen Anteile erfolgt, oder aber man kann von vornherein bei der als zweckmäßig erkannten Temperatur arbeiten und das Lögun,gsmittelgemisch den ölen in einem Extraktionsturm entgegenström#en lassen, oder aber man kann in Trommel-schleudern mit vorgeschalteten Mischpumpen arbeiten -und auch mehrere solcher Aggregate nacheinandex schalten. Die Sättigung des Extrakt-es mit Wasser bzw. die Ausfällung der naplithenischen Anteile erfolgt zweckmäßig in einer Mischpumpe, die Abscheidung in einem Absetzbehälter oder in einer Trommelschleuder.
  • Wird weniger Lösungsmittel angewendet, so steigert sich zwar nicht die Ausbeute an reinsten paraffinischen Anteilen, wohl. aber die Ausbeute an naphthenischen Anteil-en. Eine solche Verringerung des Lösungsmittels ist dann vorteilhaft, wenn das Ausgangsmaterial rein genug ist, daß die infolge geringer-er Lösiungsmittebnenge in vermehrter Mengeausgefällten Naphthene noch rein genug sind. Eine Vermehrung der Ausbeute des paraffinischen Anteilesj allerdings auf Kosten der Güte der paraffinischen öle, erfolgt dadurch, daß man die Trenntemperatur beim Abtrennen des wasserfreien Extraktes vom paraffinischenAnteil entsprechend tiefer wählt; -dadurch gelangen rein naphthenische Anteile in die paraffinischen Anteile hineinund vermehren deren Ausbeute. Dies kann besonders dann erwünscht sein, wenn, die naphthenischenAnteile eine -niedrige Dichte und einen hohen Viscositätsindex besitzen.
  • Durch die beschriebenen Änderungen der Lösungsmittelmenge und der Trenntemperatur läßt sich das Verfahren allen Bedürfnissen anpassen.
  • Die abgeschiedenen paraffinischen und naphthenischen Raffinate enthalten einige Hundertteile Lösungsmittel. Zur Wiedergewinnung der Lösungsmittel werden diese im Vakuum bis auf einen kleinen Rest abdestilliert, den man durch Ausblasen mit etwas überhitztem Dampf restlos entfernt. Äußerstenfalls werden die lösungsmittelfreienRaffinate mit i % Bleicherde vermischt, filtriert und sind dann ohne jede weitere Nachbehandlung gebrauchsfähig.
  • Sollte eine weitere Verbesserung der naphth#enischen Anteile wünschenswert sein, so kann man diese erneut mit wasserfreiem, Lösungsmittel bei erniedrigter Temperatur behandeln, wodurch man auch in den ungünstigsten Fällen zu naphthenisch#en Raffinaten mit heller Farbe und guter Oxydationsbeständigkeit gelangt. In den meisten Fällen ist jedoch eine solche Nachbehandlung nicht notwendig' Überhaupt zeigen die nach dem Verfahren hergestellten paraffinischen und naphtheriischen Raffinate, abgesehen von sehr guten ZD Viscositätstigenschaften (höchstmöglicher Viscositätsind,ex) iun#d von dem erzielten niedrigen spezifischen Gewicht, eine hervorragende Oxydationsbeständigkeit.
  • Das Verfahren sollan folgenden Beispielen erläutert werden: Beispiel i ioo Teile eines rohen Destillates eines gemischtbasischen europäischen öles (V50 9, g' E., Viscositätsindex (A. - S. T. M.) - 2 3) werden mit 15 o Teilen eines Gemisches aus 8 5 Teilen Rohkresol und 15 Teilen Nitrobenzol ausgeschuttelt. Der abgeschieden,e paraffinische Anteil (27 0/0 des Ausgangsöles) ist vollständig raffiniert, hellg#elb ,und besitzt einen Viscositätsindex (A. S. T. M.) # 7 1. Der Extrakt wird mit Wasser gesättigt, absitzen gelassen und hierauf die Oherschicht (4 1 % des Ausgangsöles), die schöne blaue Fluoreszenz besitzt, abgehoben. Sie besteht aus rein-en naphtheDischen Bestandteilen, ist vollständig harzfrei, also raffiniert, und zeigt einen Viscositätsindex von 35. Der verbleibende Extrakt, der das LösungsmitteIgemis,ch enthält, wird durch Destillation, evtl. mit Wasserdampf, vom Lösungsmittelgemisch restlos getrennt und besteht aus einein dunklen öl, welches die Aromaten, Harze iund Harzbildner enthält.
  • Verwendet man -Nitrobenzol allein zur Ab- trennung der paraffinischen Anteile, so erhält man nur 23 Teile paraffinisclie öle mit gleichem Viscositätsindex. Verwendet man Rohkresol allein, so erhält man 31 Teile paraffinisches öl mit einem etwas schlechteren Viscosi.-tätsindex, aber nur 38 Teile naphthenische Öle. Für die Trennung reichen nicht i5oTeile aus, sondern es müssten 2oo bis 25o Teile Rohkresol verwendet werden.
  • Beispiel 2 i oo Teile eines schweren rumänischen Autoöldestillates, D2() = 0,95o, v50 = 26'E., Viscositätsindex # 2 5, werden mit I 5o Teilen eines Gemisches von 8o Volumprozent Rohkres-ol und 2o Volumprozent Anilin auf 4oP bis zur vollständigen Auflösung erwärmt, dann auf io' abgekühlt. Das abgeschiedene parafflnische öl (45% des Destillat-es) wird im Vakuum von Resten des Lösungsmittels befreit, mit etwas überbitztem Dampf ausgeblasen -und ist ein hellgelbes Raffinat,- D#O = 0,895, V5o = 13' E., Viscositätsindex = 6o. Der Extrakt wird bei Raumtemperatur mit #ungefähr io.% Wasser gesättigt, wodurch sich bald das naphthenische öl als obere Schicht abscheidet. Dieses wird abgehoben, die Lösung wird im Vakuum abdestilliert und der letzte Rest mit überhitztem Dampf ausgeblasen. Das naphthenische öl (14 VOlumprozent des Ausgangsöles) hat eine gute, helle Farbe, D20=0,934, V5,)=2I'E., ViscOsität'sindex = 13. Der dunkle Extrakt wird im Vakuum vom Lösungsmittel befreit, mitetwas Überhitztem Dampf ausgeblasen und stellt ein viscoses, schwarzes, asphaltisches Öl dar. Beispiel 3 ioo Teile eines russischen Maschinendestillates, D2O=o,922, V5-0 = 8,3'E., ViscOsitätsindex = So, werden bei 10' mit 14o Teilen einer Mischung von 85 Volumprozent Rohkresol und 15 Volumprozent Nitrotoluol in je drei hintereinandergeschalteten Mischpumpen und je drei Trommelschleudern derart behandelt, daß das öl in der ersten Mischpumpe mit 8o Teilen der Lösungsmittelmischung innig gemischt und in der ersten Trommelschleuder der Extrakt vom ungelöst-en öl abgetrennt wird, worauf das ungelöste öl in der zweiten Mischpumpe mit 4c> Teilen frischen Lösungsmittels gemischt und in der zweiten Trommelschleuder das ungelöste öl abgetrennt wird, während in der dritten Mischpumpe und in der dritten Tronimelschleiude'r dieser Vorgang unter Anwendung von 2o Teil-en frischen Lösungsmittels wiederholt wird. Die Extrakte aus den drei Trommelschleudern werden vereinigt. Das ungelöst gebliebene- Öl (5 2 0/0 des Destill-ates) wird wie im Beispiel 2 von Lösungswittelresten befreit und stellt ein sehr helles paraffinischesRaffinatdarD20#0,885, V5o#5,50E., Viscositätsindex=go. Die vereinigten Extrakte werden. in einer vierten Mischpumpe n-üt io Teilen Wasser innig gemischt, und in einer vierten Trommelschleuder wird das ausgeschiedene naphthenische öl (Ausbeute 28% des Ausgangsöles) klax abgezogen, wie in Beispie12 von Lösungsmittelresten befreit mit io/o Bleicherde warm gemischt und filtriert und stellt dann ein RaffInat mit guter Farbe dar, D20 # 0,9 10, V5o = 7,8' E" Viscositätsindex = 72. Der wassergesättigte Extrakt wird mit 400/0 eines Mittelbenziins vermischt und durch Abdestillieren des Benzins das Wasser restlos entfernt. Der entwässerte Extrakt wird nun durch Destillation im Vakuum vom Lösungsmittel befreit, das in diesem Fall wasserfrei anfällt.
  • Beispiel 4 ioo. Teile eines russischen hochviscosen Rückstandsöles D20 = 0,905, V,5o = 3 1' F--, Viscositätsinde-# = 8 4, werden mit i 2o Teilen einer Mischung von 8G Volumprozent Rohkresolund 2 o Volumprozent Dichlordiäthyläther, uud zwar wie nach Beispiel 3 geteilt in drei Teilen bei 3 5 bis 4d C extrahiert. Das von Lösungsmittelresten befreite paraffinische Raffinat (74% des Ausgangsöles) D20 # o,896, V., = 2 5,6' E. und Viscositätsindex = 93, ist hellgrüngelb, vollkommen durchsichtig. Das naphthenische Raffinat (Ausheute 18,5 %), durch Ausfüllen mit Wasser, Abdestillieren und Filtrieren mit i % Bleicherde erhalten, ist von schöner Farbe, D20 = 0,9 14, V5o = 34,5' E., Viscositätsindex 72.
  • - Beispiel 5 ioc, Teile eines schweren russischen Destillates, D20=0,9?5, Vr,()=23'E., Viscö'sitätsindex = 5 8, werden mit 5 o Teilen einer wassergesättigten Mischung von 78 Volurnprozent Rohkresol und 22 Volumprozent Äthylanilin bei 3o' C, und zwar in zwei Teilen extrahiert. Die innige Mischung erfolgt in einer Mischpumpe. Der nicht gelöste Anteil des Destillates erscheint wesentlich aufgehellt und wird mit ioo Teilen der wasserfreien Lösungsmittelmischung in zwei oder drei Teilen extrahiert, indem man ihn zuerst auf 5o" erwärmt, im Lösungsmittel löst, dann die Lösung auf etwa 2o' abkühlt und absitzen läßt. Der ungelöste Anteil, das paraffinische öl, Ausbeute 68 Vollumprozent vom Ausgangsmaterial, ist von .sehr heller Farbe, D,0 = 'o,896, V50 # 14' E., Viscositätsindex = go. Die wasserfreien Extrakte werden mit Wasser gesättigt, und man erhält 15 Volumprozent des Ausgangsmaterials an naphthenischen Anteilen mit schöner Farbe, D20 = 0,9 15, V50 # 22' E., Viscositätsindex = 65. Die beiden wassergesättigten Extrakte, der von der Vorbehandlung und der von der normalen Aufarbeitung, werden vereint und auf asphaltisches öl verarbeitet.
  • Beispiel 6 ioo Teile eines Spüidelöldestillates asiatischer Herkunft, D,0 # o,895, Vro = 1,95" E., Viscositätsindex=32, werden mit iooTeilen ,einer Mischung von 8o Volumprozent Rohkresol, und 2o Volumprozent o-Toluidin bei i o' in drei Teilen extrahiert. Das paraffmische Raffinat (40 VO1umPF0zellt vom Ausgangsniaterial) isthell, D20=0,850, V5()#i,go'E,., Viscositätsindex = 92. Die mit Wasser aus dem Extrakt abgeschiedenen naphthenischen Anteile betragen 35 Volumpr-ozent vom Ausgangsmaterial, sind hell, D,() # 875, v50 # - 2,0 E., ViSC0Sitätsindex = 6o. Das im Extrakt gelöste öl in einer Menge von 25 Vollumprozent vom A-usgangsmiaterial stellt ein dunkles öl dar, D2() = 0,97 5, V5() = 3,8' E., Viscositätsindex 38.
  • Naphthensäu.ren, welche in manchen ölen in größer-er Menge vorhanden sind, üisbesondere in den rumänischen, aber auch in anderen Destillaten, wandern bei der nach obigenBeispielen erläuterten Arbeitsmethode praktisch vollständig in den Extrakt, so daß bei der Extraktion auch eine vollständige Entsäuerung der Destillate erfolgt.

Claims (2)

  1. PATrNTANSPRÜCllr": i. Verfahren zur Trennung von Mineralölen, deren Destillaten oder Rückstandsölen üi paraffhüsche, napUthenische und aromatische Anteile durcli Behandlung mit selektiven Lösungsmitteln, dadurch ge- kennzeichnet, daß die öle bei normaler, mäßig erhöhter oder mäßig erniedrigter Temperatur init einem wasserfreien Gemisch aus Rohkresol mit io bis 350/0 Nitrobenzol, Nitrotoluol, Ania, , Toluidin, Äthylanilin oder Dichlordiäthyläther #exträ,-hiert werden und der anfallende Extrakt ,durch Sättigen mit Wasser ineinen, unlö#slichen naphthenischen und einen löslichen, die Aromaten, Harze und Asph?Lltstoff-e enthaltenden Anteil zerlegt wird.
  2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die öle zunachst durch Behandlung mit ein-er begrenzten Menge des wassergesättigten Lösungsmittelgenüsches nach Anspruchi von der Hauptmenge der Aromaten, Haxze und Asphaltstoffe befre-it und darauf die ungelöst gebliebenen öle gemäß Anspruch i weiterbehandelt werden, wobei der bei der Vorbehandlung anfallende Extrakt mit dem Extrakt aus der Behandlung mit wasserfreiem Lösungsmittelgemisch weiterverarbeitet wird.
DES118033D 1934-05-05 1935-04-21 Verfahren zur Trennung von Mineraloelen, deren Destillaten oder Rueckstaenden in paraffinische, naphthenische und aromatische Anteile Expired DE675398C (de)

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