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Verfahren zum Entparaafinieren von Ölen, Destillationsrückständen oder Destillaten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entparaffinieren von Ölen, Destillationsrückständen oder Destillaten, die Paraffin in kristallinischer Form neben amorphen Paraffin enthalten, durch Ausfrierung
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Brennöl verbleibenden Rohölrückständen geeignet.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im Wesen darin, dass das Entparaffinieren des Öles in Anwesenheit von Stoffen solcher Art und Mengen vorgenommen wird, dass sie bewirken, dass das gesamte durch Abkühlung niedergeschlagene Paraffin in amorpher Form vorliegt. Beispielsweise wird die Entparaffinierung in Anwesenheit geeigneter Mengen von Verunreinigungen von der Art vorgenommen. wie sie in Petroleumölen natürlich vorkommen und üblicherweise aus denselben durch Behandlung mit Ton oder starken Säuren entfernt werden. Derartige Stoffe werden dem zu behandelnden Öl zugesetzt. wenn es diese nicht bereits in genügenden Mengen enthält.
Bei Anwendung der bekannten Zentrifugalscheidung war es bisher in gleicher Weise wie bei den älteren Verfahren zum Abpressen von kristaUiÍ1ischem Paraffin üblich, das Öl durch eine Behandlung mit Ton oder starken Säuren oder diesen beiden Mitteln vor der Entparaffll1ierung zu reinigen und zu entfärben, um die Paraffinausscheidung vollständiger zu machen und zugleich als Entfärbungsvorgang auszugestalten. Dieser bislang geübte Vorgang, durch den das Öl in hohem Masse vor der Entparaffinierung gereinigt und entfärbt wurde, erwies sich für Öle mit einem verhältnismässig hohen Entflammungspunkt (etwa über 2320 C) als befriedigend.
Hingegen ergaben in dieser Weise behandelte Öle von ver-
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Erstarrungspunkt zeigten, obwohl ein möglichst niederer Erstarrungspunkt erwünscht ist.
Es wurde nun gefunden, dass es überraschenderweise gelingt, die Paraffinausseheidung weit voll- ständiger zu gestalten, wenn man das Öl, welches nicht abpressbares Paraffin, d. h. amorphes und kristal-
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des Paraffins nicht möglich ist, vor der Entparaffinierung nicht vollständig reinigt oder entfärbt, sondern wenn es andere Verunreinigungen als Hartasphalte enthält, insbesondere solche Verunreinigungen, die leicht durch Tonbehandlung entfernt werden können, diese in dem Öl belässt oder solche noch zusetzt.
Es wurde festgestellt, dass ein Teil der anwesenden Verunreinigungen bei der folgenden Entparaffinierung mit dem Paraffin aus dem Öl entfernt wird und dass das Verhältnis der mit dem Paraffin entfernten Verunreinigungen zu den vor der Paraffinentfernung anwesenden Gesamtverunreinigungen mindestens so gross ist wie das Verhältnis des entfernten Paraffins zu der ursprünglichen Mischung von Öl und Paraffin und dass ferner auch Verunreinigungen mit dem Paraffin hinweggehen, welche bei einer späteren Reinigung, etwa mit Ton, nur auf Kosten grosser Mengen des Behandlungsmittels aus dem Öl entfernbar wären.
Die Entparaffinierung gemäss dem Verfahren der Anmeldung kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden : Rohpetroleum wird ohne Kracken zur Entfernung des Gases, des Benzins und des Brennöles destilliert ; die Temperatur des erhaltenen Rückstandes wird, falls nötig, auf etwa 50 C herabgesetzt, worauf der Rückstand mit 55-65%, zweckmässig mit 62% Benzin vom spezifischen Gewicht von etwa
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6-20 Bé verdünnt wird.
Die Mischung wird sodann auf etwa 38 C erwiirmt, um eine vollständige Lüaung des im Öl vorhandenen Paraffins zu erzielen, und hierauf allmählich bis auf etwa - 23" C abgekÜhlt, bei welcher Temperatur das Paraffin in befriedigendem Ausmasse ausgefällt wird. Die ausgefällte Paraffin- masse wird von dem Öl durch Hindurchschicken der abgekühlten Mischung durch eine Zentrifuge getrennt. Das Benzin wird dann aus dem zurückbleibenden Öl entfernt und das so erhaltene Produkt in geeigneter Weise je nach der Art des gewünschten Endproduktes weiterbehandelt.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde angenommen, dass der verarbeitete Rückstand oder dessen Destillat Verunreinigungen enthält, welche durch Tonbehandlung leicht entfernbar sind, ferner solche, die mit dem Paraffin abgeschieden werden, durch eine Behandlung mit Ton aber nur mit grossen Unkosten entfernbar wären.
Destillationrückstände bestimmter Petroleumsarten enthalten aber auch kleine Mengen von Asphalten, also von Verunreinigungen anderer Art als die durch Tonbehandlung leicht entfernbaren Verunreinigungen sind. Solche Verunreinigungen, welche vor allem die sogenannten Hartasphalte umfassen, stören die Ausführung des Verfahrens, insbesondere durch Bildung von Schmieren. Um diese Art der Verunreinigungen unschädlich zu machen, kann man das Ausgangsmaterial vor der Entparaffinierung einer so milden Säurebehandlung unterwerfen, dass die Konzentration der Stoffe, welche die Umwandlung des Paraffins in die amorphe Form bewirken, nicht zu weit herabgesetzt wird, dass also in dem Öl solche Verunreinigungen zurückbleiben, die leicht durch Tonbehandlung entfernbar sind.
Die Entfernung des Hartasphalts kann beispielsweise in dieser Weise durch eine Behandlung mit Schwefel-
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Stoffe entfernt werden.
Die DestillationsrÜckstände können schliesslich auch grössere Mengen von Asphalten enthalten, als durch Säurebehandlung in wirtschaftlicher Weise entfernt werden können. In solchen Fällen empfiehlt es sich, das Ausgangsmaterial einer Destillation unter solchen Bedingungen zu unterwerfen, dass im wesentlichen der gesamte Schmierölgehalt des Rückstandes ohne Kracken überdestilliert wird und gleichzeitig eine genügende Menge der Stoffe, welche die Umwandlung des Paraffins in die amorphe Form bewirken, in das zu entparaffinierende Destillat übergehen. Eine solche Destillation kann mit Hilfe von Wasserdampf bei Atmospharendruck oder als Vakuumdestillation oder durch eine Kombination dieser beiden Destillationsmethoden ausgeführt werden.
Wenn hiebei etwas Hartasphalt oder Destillations-
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werfen, um die schädlichen Stoffe zu entfernen.
Wenn das zu behandelnde Öl, gleichgültig, ob es sich um ein Destillat oder einen Destillationrückstand handelt, nicht eine genügende Menge der Stoffe enthält, welche die Umwandlung des kristal- linischen Paraffins und damit die genügend weitgehende Entfernung des nicht abpressbaren Paraffins aus dem Öl sicherstellen, so können solche Stoffe beispielsweise in der Weise in das Öl eingebraeht werden. dass dasselbe mit andern Sorten vermischt wird, die einen Überschuss an den erwünschten Stoffen enthalten.
Das nach Entfernung des Benzins erhaltene entparaffinierte Öl ist ein Produkt von dunkler Farbe.
Es kann in verschiedener Weise, z. B. durch Fraktionierung, weiterbehandelt werden.
Die durch Wasserdampfdestillation erhaltenen Fraktionen sind von heller Farbe und zeigen einen Erstarrungspunkt unter - 4 a C ; diese Produkte sind ohne weitere Behandlung als Schmieröle verwendbar.
Der Destillationsrüekstand enthält alle Verunreinigungen, die nicht bei der Entparaffinierung zugleich mit dem Paraffin entfernt wurden und ist daher von dunkler Farbe. Dieses Zylindeiöl kann durch Ton-
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dem gleichen Ergebnis auch vor der Fraktionierung vorgenommen werden, u. zw. vor oder nach der Entfernung des Benzins. Das entparaffinierte Öl kann auch, wie es aus der Zentrifuge kommt, mit Ton behandelt und von dem Benzin durch Wasserdampfdestillation befreit werden, wobei in besonders einfacher Weise ein leicht gefärbtes Produkt mit niedrigem Erstarrungspunkt erhalten wird.
Von den Vorteilen, welche durch das Verfahren erzielt werden, ist bereits erwähnt worden, dass man durch die vollständigere Entparaffinierung des Ausgangsmaterials Öle mit niedrigerem Erstarrungspunkt erhält ; so kann man beispielsweise durch Zentrifugalabscheidung nach dem vorliegenden Verfahren ein Endprodukt vom Erstarrungspunkt - 40 erhalten, während man unter Anwendung der gleichen Methode auf vorher entfärbte und vorgereinigte Öle ein Produkt mit einem Erstarrungspunkt von 10 C oder einem noch höheren erhielt.
Gegenüber den Verfahren, bei welchen das Paraffin in kristallinischer Form durch Abpressen gewonnen wurde, weshalb eine Krackdestillation der Entparaffi- nierung vorangehen musste, zeichnet sich das Verfahren durch hohe Ausbeute aus, indem nach dem vorliegenden Verfahren etwa dreimal so viel viskoses neutrales Öl gewonnen wird als nach dem alten Verfahren. Ferner lassen sich paraffinhaltige Rohöle, die einen sehr hohen Prozentsatz an Asphalt enthalten, mit den besten Ergebnissen gemäss der Erfindung aufarbeiten.
Das neue Verfahren erleichtert schliesslich die Entfärbung der Öle, indem gerade schwer mit Ton entfernbare Verunreinigungen mit
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eine Fraktion von 15-30%, bezogen auf das zu entparaffinierende Aus-'gangmaterial. Da das Ver- hältnis der Verunreinigungen, die mit der Paraffinmasse entfernt werden, zu der Gesamtmenge der Ver- u111'einigungen des zu entparaffinierenden Gutes wenigstens so gross ist wie das Verhältnis von Paraffinmasse zu der Mischung von Paraffin und Öl, die Paraffinmasse aber ohne die Anwendung eines Entfärbungsverfahrens weiterbehandelt werden kann, so werden die Gesamtkosten der Entfärbung demgemäss herabgesetzt.
Die abgeschiedene Paraffinmasse kann, ungeachtet der in ihr belassenen Verunreinigungen einer Krackdestillation unterworfen werden, worauf das Destillat durch Filterpressen geschickt und einer Schwitzoperation unterworfen wird, um gereinigte Paraffinsehuppen herzustellen, wobei sich die färbenden Verunreinigungen auf dem Boden der Gefässe ansammeln. Die abgeschiedene Paraffinmasse kann aber auch als Ausgangsmaterial für eine Druckdestillation zwecks Herstellung von Benzin benutzt werden. Wenn das entparaffinierte Öl gesondert, d. h. nach der Entparaffinierung, durch Behandlung mit Ton entfärbt wird, wird ein weiterer Vorteil dadurch erreicht, dass es leichter ist, durch den Ton das entparaffinierte Produkt als ein paraffinhaltiges Produkt hindurehzusehicken.
Zweckmässig wird bei Ausführung des Verfahrens die ausgefällte Paraffinmasse mit den einge- sehlossenen Verunreinigungen mit Hilfe der Zentrifuge abgeschieden. Die Abseheidung mit Hilfe von Zentrifugen kann mit den üblichen Einrichtungen und unter Anwendung der bekannten Massnahmen durchgeführt werden, z. B. unter Benutzung einer Hilfs-oder Trägerilüssigkeit innerhalb des Zentrifugenkessels. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Anwendung dieses Abscheidungsverfahrens beschränkt ; jedes sonstige Verfahren zur Abscheidung des amorphen Paraffins aus Öl kann mit Erfolg angewendet werden. Beispielsweise kann die Abscheidung des Paraffins auch durch Zusatz verschiedener Stoffe, wie z. B. Holzschliff oder Papiermasse erfolgen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Entparaffinieren von Ölen, Destillationsrilckständen oder Destillaten, die neben amorphen Paraffin auch Paraffin in kristallinischer Form enthalten, um durch Ausfrierung und zentrifugale Scheidung oder sonstige, für die Ausscheidung von amorphem Paraffin geeignete Methoden ein Öl mit niedrigem Erstarrungspunkt zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass das Entparaffinieren des Öles in Anwesenheit von Stoffen vorgenommen wird, welche bewirken, dass das gesamte durch Ab-
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