DE566915C - Verfahren zur Gewinnung von Fettsaeuren aus den Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren aus den Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoff en Es wurde gefunden, daß man die aus den Oxydationsprodukten von höhermolekularen, nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen erhältlichen Rohfettsäuren von Oxyfettsäuren u. dgl. in sehr vorteilhafter Weise befreien kann, wenn man die Rohfettsäuren bei höherer Temperatur unter vermindertem Druck mit feinverteilten Flüssigkeiten, wie Wasser, Benzin, Benzol, Trichloräthylen, Alkohol u. dgl., z. B. mit Wasser usw. in Staub- oder Nebelform, behandelt. Durch dieses Verfahren wird eine quantitative Trennung der Fettsäuren von Oxyfettsäuren, Estoliden und sonstigen in den Rohfettsäuren noch vorhandenen Nebenprodukten der Oxydation erzielt, was von besonderer technischer Bedeutung ist, da die Oxysäuren u. dgl. die Verwendbarkeit der Fettsäuren, z. B. ihre Aussalzbarkeit bei der Seifenherstellung, ihre Farbe und ihren Geruch, ungünstig beeinflussen. Im Gegensatz zu anderen Destillationsverfahren, wie der gewöhnlichen Vakuumdestillation oder der Destillation mit überhitztem Dampf, liefert das vorliegende Verfahren praktisch oxysäurefreie Destillate; die Oxysäuren usw. bleiben im Destillationsrückstand.
• Die Behandlung der Oxydationsprodukte ist dabei, wie sich weiterhin gezeigt hat, so schonend, daß chemische Vorgänge, wie Wasserabspaltung aus den Oxysäuren unter Bildung ungesättigter Säuren, Bildung von Unverseifbarem durch Kohlensäureabspaltung, Spaltung größerer Moleküle in kleinere usw., die bei anderen Destillationsverfahren eintreten und die für viele Zwecke, u. a. auch wegen der dabei eintretenden Geruchsverschlechterung, unerwünscht sind, nicht stattfinden. Infolge des schonenden Verlaufs der Destillation sind die nach dem beschriebenen Verfahren erhältlichen Fettsäuren besonders hell; sie besitzen nur einen schwachen Geruch, da unter der Einwirkung der Flüssigkeitströpfchen gleichzeitig eine besonders wirksame Desodorisierung stattfindet.
• Zur Ausführung des Verfahrens verwendet man zweckmäßig eine kontinuierlich arbeitende Apparatur. Die Einspritzflüssigkeiten werden entweder durch geeignete Düsen eingeführt oder unter Verwendung von neutralen Gasen oder Dämpfen, wie Kohlensäure, Stickstoff oder überhitztem Dampf als Trägersubstanzen. Beispielsweise ist Sattdampf, der eine Suspension von Wassertröpfchen in Wasserdampf darstellt, ein vorzüglich geeignetes Mittel. Es ist im allgemeinen vorteilhaft, wenn man ein ganz bestimmtes optimales Mengenverhältnis von Destillat zu Einspritzflüssigkeit einstellt, das von der Art des zu destillierenden Produktes und von den Abmessungen der Apparatur abhängig ist. Bei Anwendung von Wasser ist, z. B. für eine Apparatur mit einer stündlichen Leistung von xo kg Destillat bei einem mittleren Molekülar= gewicht der Fettsäure von 250, die optimale Einspritzwassermenge 12 kg. Das günstigste Verhältnis von Destillat zu Einspritzflüssigkeit kann durch einen Versuch leicht ermittelt werden. Bleibt man unter dem Optimum, so sinkt im allgemeinen die Leistung des Apparates, die Destillate nehmen oftmals einen stärkeren Geruch an und sind oxysäurehaltig; verwendet man zu viel Einspritzflüssigkeit, so wird die Farbe des Destillates gegebenenfalls durch mitgerissene Teilchen des Rohproduktes verschlechtert.
• Bei kontinuierlichem Arbeitsgang muß eine genügende Durchflußgeschwindigkeit gewährleistet sein, derart, daß aus der letzten Reaktionskammer etwa 5 bis io % des Rohgutes abfließen. Die Ausbeute kann daher auch für bei der betreffenden Destillationstemperatur vollkommen flüchtige Produkte maximal nur go bis 95 °/o betragen. Man kann jedoch für solche Produkte Ausbeuten von Zoo % der Theorie erhalten, wenn man dem zu destillierenden Rohgut vor dem Eintritt in die Destillationsapparatur solche Stoffe zusetzt, die bei der Arbeitstemperatur wohl flüssig, aber nicht flüchtig sind. Für diesen Zweck kommen z. B. in Betracht: hochsiedende Kohlenwasserstoffe, Destillationsrückstände u. dgl., in einer "Menge von io bis 2o °/o. Diese Zusätze, die ohne Schädigung wiederholt Verwendung finden können, wirken als Trägerflüssigkeiten und ermöglichen ein quantitatives Ausdestillieren der Fettsäuren aus dem Rohgut. Besonders vorteilhaft ist diese Arbeitsweise bei Redestillationen, bei denen sonst ein Teil des Destilliergutes als Rückstand verbleibt, wodurch nicht nur die Ausbeuten verschlechtert, sondern infolge des Zurückbleibens der schwerer flüchtigen Anteile auch die Eigenschaften des Destillats geändert werden.
• Man hat bereits vorgeschlagen, flüchtige Stoffe von schwerer flüchtigen durch Behandlung ihrer Gemische mit feinverteilten Flüssigkeiten unter vermindertem Druck.und bei ererhöhter Temperatur zu trennen und dieses Verfahren auch zur Abtrennung von flüchtigen Bestandteilen aus Mineralölen, Goudron usw. anzuwenden. Die nach dem vorliegenden Verfahren zu verarbeitenden Ausgangsstoffe bestehen jedoch aus komplizierten Gemischen verschiedenartiger leicht-, schwerer und schwerflüchtiger Bestandteile, die sich bisher durch Destillation nur sehr unvollkommen trennen ließen. Durch das vorliegende Verfahren wird eine überraschend exakte Trennung der Fettsäuren von den nur wenig schwerer flüchtigen Oxyfettsäuren erzielt, die auf einer spezifischen Wirkung der angewandten feinverteilten Flüssigkeiten beruht. Beispiel 1 In kontinuierlichem Arbeitsgang wird eine Rohfettsäure aus oxydiertem Paraffin vom mittleren Molekulargewicht 25o mit einem Gehalt von 7,70/, petrolätherunlöslichen Säuren bei 28o° und 28 mm Hg mit Sattdampf, der mit Wasserstaub von 55° beladen ist, behandelt. In einer Ausbeute von g2 °/o wird als Destillat eine fast geruchlose Fettsäure von gelblichweißer Farbe mit einem Gehalt von o,i °/o Oxysäure erhalten. Beispiel 2 Ein Oxydationsprodukt aus russischem Gasöl mit einem Gehalt von 16,5 °/o in Petroläther unlöslichen Säuren wird bei 26o° und 2o mm Hg mit Nebeln von Trichloräthylen behandelt, die mittels Durchleitens von Kohlensäure durch einen mit Trichloräthylen gefüllten Behälter bei 3o° erhalten wurden. In einer Ausbeute von 8o °/o wird ein hellgelbes Destillat mit einem Oxysäuregehalt von o,2 °/o erhalten. Beispiel 3 Rohfettsäuren aus dem sogenannten Destillatöl der Paraffinoxydation (d. h. die während der Oxydation abdestillierenden niedermolekularen Anteile) vom mittleren Molekulargewicht 16o mit 2,6 °/o in Petroläther unlöslichen Säuren werden bei 24o bis 25o° und 18 mm Hg mit Sattdampf, der mit Wassernebeln von 57° beladen ist, behandelt. In einer Ausbeute von 95 % erhält man eine oxysäurefreie, hellgelbe flüssige Fettsäure. Beispiel q. Destillatfettsäure mit 1 °/a Oxysäure wird mit 2o °/o Destillatrückstand gut vermischt und in kontinuierlicher Arbeitsweise gemäß Beispiel s behandelt. In einer Ausbeute von /a (bezogen. auf die angewandte Fettsäure) erhält man eine oxysäurefreie, in Geruch und Farbe wesentlich verbesserte Fettsäure.

Claims (1)

1. PATEN TANSPRUCII Verfahren zur Gewinnung von Fettsäuren aus solche enthaltenden Gemischen durch Behandlung unter vermindertem Druck bei höherer Temperatur mit feinverteilten Flüssigkeiten, z. B. Wasser, Benzol, Tuluol, Benzin, Alkohol, Tetrachlorkohlenstoff usw., dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Oxydation von höhenmolekularen, nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen erhältlichenRohfettsäuren,gegebenenfalls in Gegenwart von Stoffen, die bei den angewandten Arbeitsbedingungen flüssig, aber nicht flüchtig sind, dieser Behandlung unterwirft.