DE397332C - Verfahren zur Abtrennung fluechtiger Stoffe von schwerer- oder nichtfluechtigen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer- oder nichtflüchtigen. Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer-oder nichtflüchtigen zum Gegenstand. Mit Hilfe des Verfahrens können z. B. Fettsäuren aus den gespalteten Neutralfetten der Seifenindustrie sowie solche aus den Soapstockfettsäuren des Handels, ferner Fettsäuren aus Tranen sowie Fettsäuren aus Speiseölen und Speisefetten entfernt werden. Ferner kann das Verfahren z. B. zum Abtrennen von Harzölen aus Harzen, flüchtigen Stoffen aus Braunkohle- und Steinkohleteeren, Rohpetroleum und anderen dienen.
• Man hat bereits vorgeschlagen, z. B. die Neutralfette zwecks Entfernung der Fettsäuren bei hoher Temperatur mit einem indifferenten permanenten Gase, insbesondere mit Wasserstoff zu behandeln und dabei dem durchgeleiteten Gasstrom solche Geschwindigkeit zu geben, daß die Abtreibung der Fettsäuren ohne Anwendung eines Vakuums erfolgt. Man hat ferner vorgeschlagen, durch die entwässerten Fettstoffe überhitzten Wasserdampf unter Anwendung niederen Druckes zu leiten, wodurch angeblich eine Herabsetzung der Destillationstemperatur der Fettsäuren auf go bis i5o ° C erzielt wird. Im Rahmen dieses Verfahrens sollen auch an Stelle des überhitzten Dampfes indifferente Gase, wie z. B. Wasserstoff oder auch gewöhnlicher Wasserdampf, von ioo ° C bei genügender Erhitzung des behandelten Fettes Verwendung finden können.
• Ein Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß zur vollständigen Entfernung der Fettsäuren eine beträchtlich lange, oft stundenlange Behandlung erforderlich ist und daß die letzten Teile der Fettsäuren sich immer nur unter gleichzeitigem Verlust von Neutralfett bzw. unter Zersetzungs- oder Polymerisationserscheinungen, Vertiefung des Farbtons und anderen auf Schädigung des Fettes hindeutenden Begleiterscheinungen beseitigen lassen. Bei der Fettsäuredestillation z. B. darf deshalb der Neutralfettgehalt des Fettgemisches 12 Prozent nicht übersteigen.
• Nach der vorliegenden Erfindung werden diese Nachteile vermieden und bei beliebig hohem Gehalt an Fettsäuren eine restlose Entfernung derselben unter Vermeidung aller schädlichen Nebenwirkungen auf das Fett dadurch erzielt, daß in das unter niedrigem Druck auf hohe Temperatur - zweckmäßig auf 25o bis 28o° C, bei leichtflüchtigen Fettsäuren zweckmäßig z. B. auf 22o bis 25o° C erhitzte Öl Flüssigkeiten, wie Wasser, Benzol, Toluol, Alkohol usw., in möglichst feiner, zweckmäßig nebelartiger Verteilung eingeleitet oder eingeblasen werden, wobei gegebenenfalls als Transportmittel neutrale Gase, z. B. CO2, Na, oder Gemische solcher oder überhitzter Dampf oder auch trockner Sattdampf dienen können. Die eingespritzten Flüssigkeitsteilchen kommen in dem hocherhitzten Öl augenblicklich zur heftigen Expansion, indem das Öl auf die fein verteilten Flüssigkeitstropfen gewissermaßen als Verdampfer und gleichzeitig als Überhitzer für den gebildeten Dampf wirkt. Die Folge dieser heftigen und explosionsartigen Verdampfung der Flüssigkeit innerhalb des Öles ist ein augenblickliches Austreiben und Überdestillieren der Fettsäuren. Die in Form eines dichten Nebels abziehenden Fettsäuen haben eine Temperatur von 12o bis 15o°. Die beschriebene Wirkung wird gefördert und beschleunigt durch Anwendung eines möglichst weitgetriebenen Vakuums von z. B. 3o bis 40 mm Quecksilbersäure.
• Es gelingt mit dem neuen Verfahren, die Fettsäuren restlos und in viel kürzerer Zeit zu entfernen, als es z. B. mit Hilfe einer Behandlung mit Gasen oder überhitztem Wasserdampf möglich ist. Der Vorgang der Entsäurung spielt sich nach vorliegendem Verfahren in den der Einwirkung der ein#esp:itzteii Flüssigkeit ausgesetzten Teilchen momentan in der ganzen angewandten Ölmasse dementsprechend in wenigen Minuten ab, so daß bereits nach etwa 5 bis 1o Minuten dauernder Behandlung ein praktisch fettsäurefreies Produkt erzielt wird, während mit dem bisherigen Verfahren bei einer Behandlungsdauer von 6o bis go Minuten nicht annähernd dasselbe Ergebnis sich erreichen läßt. Die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Öle und Fette zeigen ferner keinerlei schädliche Nebenwirkungen, z. B. leiden sie nicht in der Farbe, auch treten keinerlei Polymerisationserscheinungen sowie kein Akroleingeruch auf, der auf etwaige Zersetzungsvorgänge hindeuten könnte. Das vorliegende Verfahren ist ferner auf Öle beliebigen Fettsäuregehaltes anwendbar, so daß sich Öle mit etwa 5 Prozent freier Fettsäure ebenso leicht und vollständig entsäuren lassen wie Öle mit einem Gehalt von 5o oder mehr Prozent an freier Fettsäure. Der Säuregehalt des nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Öles beträgt zunächst zwischen o,1 und 0,3 Prozent freier Fettsäure, was einer praktisch quantitativen Entsäurung entspricht. Dieses Ergebnis wie überhaupt die Möglichkeit wirksamer Entsäurung durch Einspritzen von Flüssigkeiten ist überraschend, da bekanntlich z. B. die Fettspaltung der Seifenindustrie unter anderem durch Erhitzen von Neutralfett mit Wasser erreicht wird. Bei dem vorliegenden Verfahren ist also die Wirkung des fein verteilten Wassers auf das hocherhitzte Öl unter Anwendung des Vakuums eine ganz andere.
• Zum Einblasen des Wassers oder Flüssigkeitsnebels kann man indifferente Gase, wie Wasserstoff, Kohlensäure, Stickstoff, oder auch Gemische solcher Gase, z. B. ein Gemisch von Kohlensäure und Stickstoff, wie es aus den von Sauerstoff befreiten Abgasen von Kesselfeuerungen u. dgl. Anlagen erhalten wird, benutzen. Ferner kann auch überhitzter Dampf mit Vorteil als Träger des Flüssigkeitsnebels verwandt werden. Besonders wirkungsvoll ist auch die Verwendung von nassem Sattdampf bzw. von mit Wasserstaub oder Flüssigkeitsbläschen oder Nebel beladenem Dampf von höherer Temperatur, zweckmäßig z. B. mit Temperaturen von Zoo bis 18o°, und dem entsprechenden Druck angewandt bzw. ein Gemisch von überhitztem Dampf und Sattdampf oder überhitztem Dampf, Sattdampf und Flüssigkeitsstaub, das z. B. in bekannter Weise durch Einspritzen von kaltem oder vorgewärmtem Wasser in überhitztem Dampf von hoher Spannung erzeugt werden kann. In solchem Falle können, wie neuere Untersuchungen ergeben haben, die Formen des überhitzten Dampfes und des Sattdampfes kurze Zeit nebeneinander bestehen. Es ist also bei dieser Ausführungsform des Verfahrens Sorge dafür zu tragen, daß das Gemisch von überhitztem Dampf und nassem Sattdampf oder von überhitztem Dampf, Sattdampf und Wasser bzw. Flüssigkeitsnebel unmittelbar nach oder während seiner Entstehung in das hocherhitzte Gut eingeblasen wird. Ausführungsbeispiele: 1. In einem heizbaren, vakuumdichten Behälter oder in mehreren derartigen hintereinandergeschalteten Behältern wurden insgesamt 2 kg eines Erdnußöles von 13 Prozent Fettsäuregehalt auf 28o°C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten. Hierauf wurde unter gleichzeitiger Erzeugung eines Vakuums von etwa 30 mm Quecksilbersäule durch eine Anzahl geeignet gestalteter, in die einzelnen Gefäße mündender Düsen ein Strom von in Kohlensäure suspendiertem Wasserstaub zweckmäßig im vorgewärmten Zustande eingeleitet. Die in dichten Nebeln entweichenden Fettsäurebrüden wurden in einem Kondensator aufgefangen. Nach einer Behandlung von etwa 5 bis 8 Minuten Dauer betrug der Fettsäuregehalt des Öles noch o,2 Prozent freie Fettsäure.
• Bei zweckmäßiger Regelung des Olzu- und -abflusses konnte man einen kontinuierlichen Ölstrom durch den Apparat leiten, der an der Austrittsstelle beständig den erwähnten Fettsäuregehalt von o,2 Prozent zeigte.
• 2. Kokosfett mit einem Fettsäuregehalt von 7 Prozent wurde entsprechend Beispiel = auf 25o0 C erhitzt und mit einer Mischung von Wasserstaub von etwa ioo° und überhitztem Dampf von 15o0 und 2i/2 Atm. Druck behandelt, die kurz vor der Eintrittsstelle des Gemischs hergestellt war. Die Entsäuerung des Fettes vollzog sich bereits in etwa 3 Minuten vollständig, so daß ihr Gehalt an Fettsäure unter o,1 Prozent gesunken war.
• 3. Sesamöl von 5 Prozent Fettsäure wurde wie in Beispiel 1 auf 270' erhitzt und hierauf mit nassem Sattdampf von 13o0 bzw. mit einem Gemisch von gewöhnlichem trocknen Sattdampf mit Wasserstaub während 8 bis io Minuten behandelt. Nach dieser Zeit betrug der Fettsäuregehalt noch etwa o,3 Prozent.
• 4. Leinsamenöl von 5 Prozent Fettsäure wurde auf 27o bis 28o° erhitzt und hierauf mit Alkoholdämpfen bzw. einem Gemisch von Alkoholdämpfen und neutralen Gasen 3o bis 40 Minuten behandelt. Nach dieser Zeit betrug der Gehalt an freier Fettsäure noch etwa o,8 bis o,9 Prozent. Ein besonderer Vorzug des vorstehend beschriebenen Verfahrens liegt außer seiner Anwendbarkeit für Ausgangsstoffe beliebigen Fettsäuregehalts bzw. beliebigen Gehalts an anderen zu entfernenden flüchtigen Bestandteilen und außer der erzielten Beschleunigung der Wirkung darin, daß man. die zu reinigenden oder zu trocknenden Gemische in kontinuierlichem Strome durch den Apparat leiten und behandeln kann.
• Um eine möglichst weitgehende und schnelle Reinigungs- oder Trennungswirkung zu erzielen, ist es zweckmäßig, die Abmessungen bzw. die Kapazität der Elemente der Apparatur, insbesondere der Mischgefäße oder Reaktionsbehälter, nicht zu groß zu wählen.
• Eine besonders vorteilhafte Wirkung des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß z. B. bei gewissen Speiseölen, wie Sesamöl, Erdnußöl usw., infolge der Expansionswirkung der momentan verdampfenden Flüssigkeitsteilchen eine Ausflockung etwa vorhandener kolloidal gelöster Eiweißkörper und Farbstoffe eintritt, eine Wirkung, die z. B. bei dem bekannt en Desodorationsverfahren mit überhitztem Wasserdampf sich nicht beobachten läßt.
• In manchen Fällen, so z. B. bei der Behandlung von Ausgangsprodukten von hohem Harzgehalt, wie z. B. von Baumwollsaatöl, läßt sich das vorliegende Verfahren auch mit anderen Maßnahmen, wie z. B. mit dem bekannten Alkaliverfahren, kombinieren.

Claims (5)

1. PATENT-A@TSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abtrennung flüchtiger Stoffe von schwerer- oder nichtflüchtigen, z. B. von Fettsäuren aus Ölen oder Fetten, dadurch gekennzeichnet, daß in das auf höhere Temperatur, zweckmäßig z. B. 22o bis 28o' C, erhitzte, unter niederem Druck, zweckmäßig z. B. 3o bis 40 mm Quecksilbersäule, stehende Gut, z. B. das Öl, geeignete Flüssigkeiten, wie Wasser, Benzol, Toluol, Alkohol usw., in feiner, vorteilhaft nebelartiger Verteilung und zweckmäßig im vorgewärmten Zustande eingeleitet werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger der fein verteilten Flüssigkeiten neutrale Gase, wie Wasserstoff, Kohlensäure, Stickstoff oder überhitzter Dampf, oder Gemische solcher zweckmäßig mit erhöhter Temperatur verwandt werden.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger der fein verteilten Flüssigkeit ein Gemisch von Kohlensäure und Stickstoff verwandt wird, das aus den von Sauerstoff befreiten Abgasen von Kesselfeuerungen u. dgl. Anlagen gewonnen ist.
4. 4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die nassen Sattdämpfe geeigneter Flüssigkeiten oder ihre Mischung mit überbitzten Dämpfen oder neutralen Gasen verwandt werden.
5. 5. Verfahren nach Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnden Produkte bzw. die Öle oder Fette in flüssigem Zustande in kontinuierlichem Strome durch hintereinandergeschaltete Reaktionsgefäße von zweckmäßig geringer Füllung unter solcher Regelung der Geschwindigkeit geleitet werden, daß die abfließenden Produkte von den flüchtigen Anteilen praktisch befreit sind.