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Verfahren zur Destillation Bei den bekannten Hochvakuumverfahren zur
Destillation der Erdöle u. dgl. wird als Destillatträger überhitzter Wasserdampf
verwendet. Als bloßen Wärmeträger bei Destillationen hat man auch bereits Quecksilberdampf
vorgeschlagen, indem dieser seine Kondensationswärme durch Wandungen an das Destillationsgut
abgeben sollte, aber damit war kein wirtschaftlicher Erfolg erreichbar, hauptsächlich
angesichts der großen Wärmeverluste. Man hat ferner Quecksilberdampf bereits beim
Kracken von Kohlenwasserstoffölen verwendet, doch wird hier zunächst das ö1 in einer
besonderen, mit Feuer geheizten Blase verdampft, und erst die Dämpfe werden dann
mit dem lediglich als Katalysator wirkenden und mit Hilfe eines elektrischen Heizelementes
verdampften Quecksilber gemischt und erhitzt.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei der Destillation, und zwar
vorzugsweise mit Unterdruck, überhitzteOuecksilberdämpfe als Destillatträger zu
verwenden.
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Die Vorteile der Anwendung des Quecksilberdampfes als Destillatträger
im Vergleich zum Wasserdampf sind folgende: Es wird infolge des geringen Partialdruckes
des Quecksilbers bei 2o° C zur Erzielung des höchsten Vakuums nur eine geringe Leistung
der Vakuumpumpe erforderlich. Die bei barometrischer Kondensation erforderlichen
fast 13 m hohen Kondensatoren werden überflüssig, da die Höhe derselben bei
Verwendung von Quecksilber nur 76 cm zu betragen braucht.
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Die bei Wasserdampf erforderlichen großen Mengen von Kühlwasser zur
Abführung der Kondensationswärme des Wasserdampfes und die hierdurch bedingten Wärmeverluste
fallen fort. Die Kondensationswärme des Quecksilbers kann infolge der hohen Kondensationstemperatur
(bei Unterdruck Zoo bis 25o° C) in den Vorwärmern wiederv envendet werden.
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Infolge der größeren Tragfähigkeit des Quecksilberdampfes für Öldämpfe
ergibt sich eine bessere Ausbeute der Destillate pro Volumeinheit des Dampfes. In
der nichtlösenden, leichteren Wasserdampfatmosphäre (Molekulargewicht 18) sinken
die 15- bis 30mal schwereren Öldämpfe hinunter, bleiben in dem Destillierapparat
zurück und können nur bei großen Geschwindigkeiten des Wasserdampfes mitgeführt
werden; darum sind die mit Wasserdampf überzudestillierenden Ölmengen 2- bis 20mal
kleiner, als dies auf Grund der betreffenden Partialdrücke sich ausrechnen läßt.
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Die Tragfähigkeit eines Dampfes für Destillate ist anscheinend der
Quadratwurzel des Molekulargewichtes, das für Quecksilber Zoo und für Wasser nur
r8 beträgt, proportional, allerdings nur für die das Destillationsgut nicht lösenden
Destillatträger. Die Tragfähigkeit der lösend wirkenden
Destillatträger,
wie Benzin oder Benzol, scheint in erster Linie von der lösenden Wirkung abzuhängen,
weniger dagegen von dem Molekulargewicht, und entspricht viel besser als bei Wasserdampf
der auf Grund des Daltonschen Gesetzes berechneten Destillatmenge je Menge des angewandten
Destillatträgers. Es können also dem Quecksilberdampf gewisse Mengen von Benzol,
Benzin oder andere das Destillationsgut lösende - Stoffe zweckmäßigerweise zugegeben
werden, wo dies die Wirtschaftlichkeit fördert.
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Schließlich ergibt sich eine leichte Trennung des kondensierten Quecksilbers
von den Kondensaten durch die bekannten Verfahren, wie Absetzen, Dekantieren, Ausschleudern
u. dgl. Aus diesem Grunde kann auch die Kondensation des Quecksilberdampfes und
der Destillate gleichzeitig erfolgen. Dies ist besonders vorteilhaft für die Destillation
von ätherischen Ölen.
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Die Destillations- und Kondensationseinrichtungen sowie auch der Quecksilberkessel
können unter beliebigem Unterdruck gehalten werden, was, wie auch bei dem Wasserdainpfverfahren,
mittels einer Vakuumpumpe bewerkstelligt werden kann.
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Das O_uecksilberverfahren kann als ein ununterbrochenes oder unterbrochenes
Verfahren ausgebildet werden, und die Destillation kann als Gesamtdestillation und
fraktionierte Destillation nach bekannten Verfahren durchgeführt werden. Das neue
Verfahren eignet sich vornehmlich für Extraktionszwecke, beispielsweise zur Destillation
von Riechstoffen, kann aber auch für alle Stoffe künstlichen oder natürlichen Ursprungs
angewandt werden, die keine das Quecksilber angreifenden Verbindungen enthalten
und zwecks Vermeidung von Zersetzung bei niedrigen Temperaturen mit guter Ausbeute
destilliert werden müssen.
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Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß die Kondensationswärme
der Destillate und der Quecksilberdämpfe auf Grund ihrer, wie -oben dargelegt, besonders
hohen Temperatur in Vorwärmern oder anderen Wärmeverbrauchern, beispielsweise in
einem Wasserdampfkessel; ausgenutzt wird.
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Angesichts der geringen spezifischenWärme des Ouecksilberdampfes muß
zur Erreichung der ßestillationstemperatur entweder Außenbeheizung vorgesehen werden,
oder gemäß der Erfindung kann Quecksilberdampf unmittelbar an den Flächen des flüssigen
oder festen Destillationsgutes unter beliebigem Druck kondensiert werden, wobei
seine Kondensationswärme zur Erhitzung des Destillationsgutes ausgenutzt wird, und
das so erhitzte Destillationsgut wird nach möglichster Befreiung von flüssigem Quecksilber
der Destillation in einem überhitzten Ouecksilberdampfstrom im Hochvakuum unterworfen.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ergibt ferner die Möglichkeit, bei
gemeinsamer Kondensation der Destillate und Ouecksilberdämpfe eine restlose Ausscheidung
des Quecksilbers oder seiner Dämpfe aus den Destillaten oder ihren Kondensaten durch
Absetzen, Dekantieren, Ausschleudern u. dgl. durchzuführen.
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Gemäß der Erfindung wird weiter das kondensierte und von den Kondensaten
des Destillationsgutes völlig befreite Quecksilber aus den Kühlern oder Kondensatoren
durch entsprechende überlaufvorrichtungen dem Quecksilberkessel im Kreislauf ununterbrochen
wieder zugeführt.
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Bei der Destillation von Erdölen verwendet die Erfindung zur Verhütung
der Oxydation des Ouecksilbers eine Extrahierung der sauerstoffreichen phenolartigen
Verbindungen der Erdöle durch Natron- oder Kalilauge (oder auch Na. COJ unter Zusatz
von Wasserglas und wegen der Emulsionsbildung unter einem Druck von a bis ro Atm.
Die Extrahierung kann in Extraktionstürmen bekannter Bauart (Kubier ski und andere)
durchgeführt werden.
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Die Erfindung sieht ferner ein besonders vereinfachtes -Verfahren
-vor; .-bei Aeni- das Destillationsgut in den- Quecksilberkessel gefüllt -wird,
- wo 'es, auf der Oberfläche des Quecksilbers schwimmend und vor dem Anbrennen atü
Kesselboden geschützt; zugleich mit der Verdampfung des Ouecksilbers und in demselben
Raum destilliert wird. Die Vakuumpumpe ist zur Durchführung dieser gleichzeitigen
Verdampfung an den Ouecksilberkessel angeschlossen.
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_- Ein Beispiel für -einen Destillationsvorgäng nach dem neuen Verfahren
sei folgendes.
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In einer' Kessel,- - der unter beliebigem Unter- oder--Überdruck-arbeitet,
-,vird=Oüecl,:-silber verdampft. DieQuecksilberdämpfe werden auf ZSQ bis 6oo° C
überhitzt und gelangen in bekannte Einrichtungen beliebiger Bauart, wie sie für
schonende Destillation verwendet werden. Diese kann durch Bespülen oder Durchspülen
des Destillationsgutes mittels des Quecksilberdampfstrahles oder durch Zerstäubung
des Destillationsgutes in die Quecksilberdampfatmosphäre hinein erzielt werden.
Dann gelangen die mit Destillaten beladenen Ouecksilberdämpfe in die Kondensationseinrichtungen,
:wo die destillierten Produkte entweder in einem einzigen Vorgang (bei fraktionierter
Destillation) -oder stufenweise (bei fraktionierter Kondensation) in geeignete Fraktionen.
getrennt werden: Nachdem das Ouecksilber kondensiert und von den Kondensaten durch
genügend langes Absetzen und
gegebenenfalls Ausschleudern vollständig
befreit ist, wird es durch einen oder mehrere entsprechend vorgesehene Überläufe
aus den Kondensatoren im Kreislauf in den Ouecksilberdampfkessel zurückgeführt.
De_Kondensator kann als Vorwärmer oder Wasserdampfkessel zur Nutzbarmachung der
KondensationswÜrme der Kondensate und des Quecksilbers ausgebildet sein. Auf diese
Weise wird die Kondensationswärme des Quecksilbers zum Erhitzen des Destillationsgutes
verwendet, und der Wärmebedarf der Destillationsanlage wird auf ein Mindestmaß herabgesetzt.
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Bei der Destillation von Erdölen wird dieser Destillationsanlage zum
Schutz des Quecksilbers vor Oxydationen ein Extraktionsturm mit Natron- oder Kalilauge
unter Zusatz von Wasserglas und unter einen Druck von 2 bis i o Atm. vorgeschaltet.
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Die Anfangserwärmung des Destillationsgutes, soweit sie noch nicht
durch Rückgewinnung von Kondensationswärme aus dem Kondensator eintritt, kann dabei
durch Bespülung des Destillationsgutes mit einem gesonderten Quecksilberdampfstrom
erreicht werden.