DE905015C

DE905015C - Verfahren zur Gewinnung von Phenolen

Info

Publication number: DE905015C
Application number: DEK2622D
Authority: DE
Inventors: Dr Willy Becher; Dr Norbert Martinak
Original assignee: HINRICH KOPPERS GES MIT BESCHR
Current assignee: HINRICH KOPPERS GES MIT BESCHR
Priority date: 1943-11-06
Filing date: 1943-11-06
Publication date: 1954-02-25

Description

Verfahren zur Gewinnung von Phenolen iEs ist bekannt, Phenole aus Urteerölen durch eineBehandlung mit wäßrigenLösungen derAlkalis@alze von Phenolen auszuziehen. Die anfallende Kresolnatronlauge wurde dann mit Wasserdampf zwecks Gewinnung der Urteerphenole ausgeblasen. Bei diesem Verfahren werden aber gleichzeitig mit den Phenolen auch die von der Phenolatlauge aufgenommenenNeutralöle entfernt, derenAbtrennung eine besondere Nachbehandlung erfordert. Nachteilig ist ferner die unvermeidbare Verdünnung der Phenolatlauge durch das Kondensat des sich teilweise niederschlagenden Abtreibedampfes. ,Diese Nachteile werden durch die Erfindung beseitigt.
Gemäß der Erfindung wird die Abtrennung der Phenole aus der übersättigten Phenolatlauge unter gesonderter Abscheidung der hTeutralöle in folgender Weise durchgeführt: Die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge wird im oberen Teil einer Fraktionierkolonne mit Wasserdampf, der aus verdünnter, abgetriebenerPhenolatlauge unterKonzentrierung derselben. bis auf den für die Extraktion vorteilhaften Grad erzeugt wurde, so behandelt, daß oben aus der Kolonne die von der Lauge aufgenommenen Neutralöle mit dem Wasserdampf entweichen und aus etwa der Mitte der Kolonne eine neutralölfreie bzw. neutralölarme, übersättigte Phenolatlauge abgezogen werden kann. Das oben die Kolonne verlassende Neutralöl-Wasserdampf-Gemisch wird nach Kondensation durch Dekantieren oder in sonst geeigneter Weise getrennt. Mit einem Teil des Wasserdampfkondensates wird die neutralölfreie, übersättigtePhenolatlauge so weit verdünnt, daß sich die überschüssig gelösten Phenole als ölschicht abscheiden. Die Abtrennung der Phenolöle von der verdünnten Phenolatlauge erfolgt rein durch Dekantieren oder in sonst geeigneter Weise für sich, worauf die verdünnte Lauge nach Zugabe des restlichen Wasserdampfkondensates aus dem Kopfprodukt im unteren Teil derFraktionierkolonnemittelsWasserdampf von den restlichen, überschüssig gelösten Phenolanteilen befreit wird. ImSumpf derKolonne wird durch Einengung der verdünnten Lauge der Dampf für dieAbtreibung -der in den Laugen überschüssig gelösten Neutralöl- bzw. Phenolölanteil-e innerhalb des oberen bzw. unteren Teiles der Fraktionierkolonne erzeugt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den großen Vorteil, daß es in einem vollständig geschlossenen Kreislauf aus der Extraktionslauge Phenole und Neutralöle getrennt voneinander und ferner eine zur Behandlung von Extraktionsgut ohne weiteres geeignete Phenolatlauge gewinnt. Ein nennenswerterAlkaliverlustistausgeschlossen. Auch entstehen keine phenolhaltigen Wässer, deren Beseitigung vielfach mit großen Schwierigkeiten verbunden ist.
Beispielsweise wirdfolgerndermaßenvorgegangen: ioo kg/h der übersättigten, ne utralölhaltigen Phenolatlauge werden auf eine zweistufige Fraktionierkolone aufgegeben, in. die von unten 5okg/h Wasserdampf eingeleitet werden. Oben aus derFraktionierkolonne werden 25 kg/h l@Teutralöl -[- 5o kg/h H20 abgezogen. Aus einem mittleren Boden .der Kolonne werden 79 kg/h einer neutralölfreien, übersättigten Phenolatlauge abgezogen. Diese wird nach Abkühlung in einem Wärmeaustauscher mit 18 kg/h Wasser (22,5 Volumprozent) verdünnt, wodurch sich 29 kg/h Phenolöl und 68 kg/h der verdünnten Phenolatlauge abscheiden, die durch Dekantieren getrennt -,verden. Als Verdünnungswasser wird ein Teil des Wasserdampfkondensates benutzt, das bei der Neutralölgewinnung in der Kopffraktion der Kolonne anfällt, während das restliche Wasserdampfkondensat i(32 kg/h) mit der verdünnten, Phenolatlauge (68 kg/h) nach Abtrennen des Phenolöles vereinigt und in den unteren Teil der Fraktionierkolonne eingeführt wird. Diese verdünnte Lauge (ioo kg/h), die in der unteren Fraktionierkolonne durch im Sumpf der Kolonne aus der verdünnten Lauge erzeugten Dampf (5o kg/h) teilweise entphenolt wird (4 kg/h Phenole), wird unter Dampferzeugung auf die für die Extraktion erforderliche Konzentration eingeengt; man gewinnt .:E6 kg/h konzentrierte Phenolatlauge, die zur Extraktion ohne weiteres verwen!dbar-ist.
Inder Zeichnung- ist,das erfindungsgemäße Verfahren schematisch dargestellt.
i ist der Extraktionsapparat,dem die zur Extraktion dienende Phenolatlauge bei 2 zufließt. Die Lauge wird durch Siebböden 3 verteilt und fließt unten bei 4. ab. Das zu extrahierende Gut tritt bei 5 in den Apparat i ein und wird extrahiert bei 6 abgezogen.
Die übersättigte Phenolatlauge fließt über einen Wärmeaustauscher 7 auf den oberen Teil einer Fraktionierkolonne 8, in deren Bodenabteil 9 mittels eines Umlauferhitzers io Dampf aus der von oben herabfließenden wäßrigen Lösung erzeugt wird. Aus der Fraktionierkolonne 8 wird etwa in der Mitte, bei i i, eine praktisch neutralölfreie, mit Phenolen übersättigte Lauge abgezogen. Diese gelangt über einen: Kühler (Wärmeaustauscher) 12 zu einem Mischbehälter 13, wo sie mit Wasser, kommend aus der Leitung 14, verdünnt wird. Im Abstreifer 15 findet die Trennung des durch die Verdünnung abgeschiedenen Phenolöles von der wäßrigen Lösung statt. Die wäßrigeFlüssigkeit gelangt, eventuell nach weiterer Verdünnung mit Wasser aus Leitung i9, danach über die Kühler (Wärmeaustauscher) 16, 12 in den unteren Teil der Kolonne 8, wo sie konzentriert wird, um schließlich durch die Leitung 2 wieder zum Extraktionsapparat i zu gelangen.
Neutralölfreies Phenolöl wird bei 17 abgezogen. Als Kopffraktion wird aus der Kolonne 8 ein Gemisch von Neutralöl und Wasserdampf abgezogen. Dies wird in dem Kühler 16 kondensiert und im Scheidegefäß i8 getrennt. Das 1\,Teutralöl geht .durch die Leitung 20 in das Rohöl vor dem Exraktionsapparat i zurück. Das Wasser fließt teils durch Leitung 14. in das Mischgefäß 13 und teils durch Leitung ig in die verdünnte, zur Konzentrierung gehende Phenolatlauge.
Vorteilhaft wird die Behandlung in der Fraktionierkolonne bei vermindertem Druck vorgenommen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus Biraunkohlenschwelälen od.dgl.durch;Extraktion mittels wäßriger konzentrierter Lösungen von. Alkalisalzen von Phenolen und Behandlung der übersättigten Phenolatlaugen durch Wasserdampfdestillation, dadurch gekennzeichnet, daß aus der mit Phenolen übersättigten, neutralölhaltigen Phenolatlauge durch Wasserdampf zunächst die Neutralöle für sich abdestilliert werden und aus der' so erhaltenen übersättigten, neutralölfreien Lauge durch Verdünnen mit Wasser das überschüssige Phenol als 0I abgeschieden und z. B. durch Dekantieren gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zum Abtreiben der Neutralöle benötigte Dampf durch Einengen der verdünnten Phenolatlattge bis auf die zur Extraktion erforderliche Phenolatkonzentration erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Verdünnen der neutralölfreien, übersättigten Phenolatlauge das Kondensatwasser benutzt wird, welches beim Niederschlagen-des Neutralöl-Wasserdampf-Gemisches und Abtrennen des Wassers vom 01 anfällt. . Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die stetig durch C51-extraktion anfallende übersättigte, neutralölhaltigePhenolatlauge stetig auf eineFraktionierkolonne aufgegeben wird, aus der alsKopffraktion das -Teutralöl und in der Mitte eine neutralölfreie, übersättigte Phenolatlauge abgezogen wird, die nach Verdünnung mit Wasser und stetiger Abtrennung der überschüssig gelösten Phenole im unteren Teil der Fraktionierkolonne mit Dampf teilweise entphenolt und im Bodenunterteil unter Dampferzeugung auf die für die stetige Ölextraktion erforderliche Konzentration eingeengt wird.