DE3049204A1

DE3049204A1 - "verfahren zur loesungsmittelrueckgewinnung in einem kohlenwasserstoff-extraktionssystem"

Info

Publication number: DE3049204A1
Application number: DE19803049204
Authority: DE
Inventors: Avilino 77640 Port Arthur Tex. Sequeira jun.
Original assignee: Texaco Development Corp
Current assignee: Texaco Development Corp
Priority date: 1980-02-14
Filing date: 1980-12-27
Publication date: 1981-09-10
Also published as: EG15434A; NL8100515A; CA1150179A; PT72462A; BR8007934A; YU28781A; ZA81221B; MA19063A1; GB2069525A; JPS56116786A; IT8119704A0; FR2476117B1; PT72462B; KR830005335A; PH17150A; IT1141967B; KR840000578B1; ES8202053A1; JPS585957B2; GB2069525B

Description

DR. GERHARD SCHUPFNER
PATENTANWALT

European Patent Attorney

■3-

304920A

Karlstr. 5

D 2110 Buchholz in der Nordheide Telefon: Büro (04181) 4457 Telefon: Privat (04187) 6345

Telex: 02189330 S/KB

Telegramm: Telepatent

22. Dezember 1980

T-04-2 80 DE

D 76,947-F (G3D)

TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION

2000 WESTCHESTER AVENUf. WHITE PLAINS, N. Y. 10630

U. S. A.

Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung in einem Kohlenwasserstoff-Extraktionssystem

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Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung in einem Kohlenwjsiierstoff-txtrdktionssystem

Die Erfindung bezieht sich auf einen verbesserten Prozeß für die Lösungsmittelextraktion einer Erdölfraktion, die aromatische und nichtaromatische Bestandteile aufweist. Insbesondere bezieht sich der Prozeß auf ein verbessertes Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung aus dem Kohlenwasserstoffextrakt in einem Lösungsmittelextraktionssystem. Mit dem Prozeß nach der Erfindung ergibt sich eine beträchtliche Verminderung des für die Lösungsmittelextraktion erforderlichen [ neruiebed'irfs im Vergleich zu herkömmlichen Lösungsmittelrückgewinnnngsverfahren. Der Prozeß nach der Erfindung verwirklicht die Lösungsmittelrückgewinnung aus der Extraktphase in einer Mehrzahl von Trennungsschritten, die wenigstens drei Druckstufen umfassen.

Es ist bekannt, daß aromatische und ungesättigte Bestandteile eines Kohlenwasserstofföl-Einsatzmaterials von den höhergesättigten Kohlenwasserstoffbestand teilen mit Hilfe verschiedener Prozesse trennbar sind, wobei die aromatischen und ungesättigten Kohlenwasserstoffe mit Lösungsmittel extrahiert werden. Von den allgemein üblichen Prozessen werden hauptsächlich die Extraktion mit Furfurol, N-Methyl-2-pyrrolidon und Phenol angewandt. Die Abtrennung von

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Aromaten und anderen unerwünschten Bestandteilen aus Grundschmierstoff-Rohmaterialien verbessert den Viskositätsindex, die Farbe, die Oxidationsbeständigkeit, die Wärmebeständigkeit und die Inhibitions-Reaktioh der Grundschmierstoffe sowie der Schmieröl-Endprodukte.

Es sind mehrere Lösungsmittel bekannt, die eine Affinität für wenigstens einen Bestandteil eines gemischten Öleinsatzes haben und die mit einem Öleinsatz unter den Temperatur- und Druckbedingungen, die bei der Lösungsmittelraffination des Einsatzes unter Bildung von zwei flüssigen Phasen in der Extraktionszone angewandt werden, teilweise nichtmischbar sind. Die beiden flüssigen Phasen bestehen im allgemeinen im wesentlichen aus einer Extraktphase, die die Hauptmenge des Lösungsmittels zusammen mit gelösten aromatischen Bestandteilen des Einsatzes enthält, und einer Raffinatphase, die nichtaromatische Bestandteile des Einsatzes zusammen mit kleineren Lösungsmittelmengen enthält. Unter den Lösungsmitteln, deren Brauchbarkeit für die Lösungsmittelextraktions-Aufbereitung von Erdöl-Grundschmierstoffen bekannt ist, sind N-Methyl-2-pyrrolidon,Furfurol, Phenole und verschiedene andere bekannte organische und anorganische Lösungsmittel.

Seit einiger Zeit hat N-Methyl-2-pyrrolidon Furfurol und Phenol hinsichtlich der Bedeutung als bevorzugte Lösungsmittel für die Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe

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aus Gemischen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe verdrängt. Die Vorteile von N-Methyl-2-pyrrolidon als Schmieröl-Extraktionslösungsniitte 1 für die Entfernung unerwünschter aromatischer und polarer Bestandteile aus Grundschmierstoffen ist nunmehr auch von Fachleuten akzeptiert worden, von denen einige bisher andere Lösungsmittel, z. B. Phenol oder Furfurol, für die Raffination von Grundschmierstoffen einsetzen bzw. eingesetzt haben. N-Methyl-2-pyrrolidon ist im allgemeinen das meistbevorzugte Lösungsmittel aufgrund seiner chemischen Beständigkeit, seiner geringen Toxizität und seiner Fähigkeit, Raffinatöle sehr hoher Güte zu erzeugen.

Typische bekannte Lösungsmittelextraktionsprozesse, die herkömmliche Lösungsmittelrückgewinnungs-Verfahren veranschaulichen, sind in den US-PS'en 3 329 606, 3 4-61 066, 3 470 089 und 4 013 549 angegeben.

Der Prozeß nach der Erfindung eignet sich besonders zur Anpassung an bestehende, Phenol, Furfurol und N-Methyl-2-pyrrolidon einsetzende Raffinationsanlagen, die ein Ein- oder Mehrstufen-Lösungsmittelrückgewinnungssystem und Wasserdampf- oder Inertgas-Strippen des Lösungsmittels von den Produkten anwenden. Die Erfindung eignet sich insbesondere für die Umwandlung von Furfurol- und Phenol-Aufarbeitungsanlagen auf N-Methyl-2-pyrrolidon-Lösungs-

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mittelsysteme , wobei .sich hinsichtlich des Energiebedarfs für den Lösungsmittelraffinationsprozeß beträchtliche Einsparungen erzielen lassen.

Bei der Rückgewinnung eines Kohlenwasserstoff-Extraktionslösungsmittels, z. B. N-Methyl-2-pyrrolidon, aus den 01-Lösungsmittel-Gemischen, d. h. aus der Extrakt- und der Raffinatphase, wobei das Lösungsmittel von den Öl-Lösungsmittel-Gemischen durch eine Kombination von Destillation und Abstreifen getrennt wird, vereinfacht das Abstreifen mit Inertgas anstatt mit Wasserdampf die Lösungsmittelreinigung und vermindert den Energiebedarf des Prozesses im Vergleich zum herkömmlichen Strippen mit Wasserdampf. Strippen mit Wasserdampf ist bei der Lösungsmittelraffination allgemein üblich. Inertgas-Abstreifen ist z. B. in den US-PS'en 2 923 680, 4 013 549 und 4 057 491 angegeben.

In herkömmlichen Schmieröl-Raffinationsprozessen wird der Lösungsmittelextraktionsschritt unter Bedingungen durchgeführt, die eine Rückgewinnung von ca. 30-90 Vol.-% des Schmieröleinsatzes als Raffinat oder raffiniertes Öl und eine Extraktion von ca. 10-70 Vol.-% des Einsatzes in Form eines aromatischen Extrakts ermöglichen. Das Schmieröl-Rohmaterial wird mit einem Lösungsmittel, z. B. Furfurol oder N-Methyl-2-pyrrolidon, bei einer Temperatur von wenigstens 5 C, bevorzugt wenigstens 50 C, unter der Temperatur, bei der ein vollständiges Mischen des Schmieröl-Rohstoffs mit dem Lösungsmittel eintritt, kontaktiert.

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Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind Furfurol und N-Methyl-2-pyrrolidon, die beide bei der Lösungsmittelextraktion aromatischer Bestandteile aus Schmieröl-Einsätzen bei relativ niedrigeren Temperaturen und niedrigeren Lösungsmi tel-Öl-Dosierungen als die meisten anderen bekannten Lösungsmittel wirksam sind.

Im Extraktionsverfahren werden die Betriebsbedingungen so gewählt, daß ein Primarraffinat erzeugt wird, das einen entparaffinieren Viskositätsindex von ca. 75-100, bevorzugt von ca. 85-96, hat. Wenn als Lösungsmittel Furfurol eingesetzt wird, werden Extraktionstemperaturen im Bereich von ca. 46-11 ) ⁰C, bevorzugt von ca. 60-95 ⁰C, und Lösungsmitteldosicrungen im Bereich von ca. iOO-600 % angewandt, Jm das Produkt mit dem erwünschten Viskositätsindex zu erhalten. Wenn als Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon eingesetzt wird, eignen sich Lösungsmittelextraktions-Tenperaturen im Bereich von 43-100 C, bevorzugt von 54-95 C, und Lösungsmittel-Dosierungen im Bereich von 50 - 5Q0 %, bevorzugt 100 - 300 %. Wasser oder nasses Lösungsmittel kann in den Boden der Extraktionskolonne injiziert oder dem im Kreislauf rückgeführten Lösungsmittel beigemischt werden, um das Lösunc,svermögen und die Lösungsmittelselektivität zu steuern.

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Zur Erzeugung eines fertigen Schmieröl-Rohstoffs wird das Primärraffinat auf den erwünschten Stockpunkt entparaffiniert, Erwünschtenfalls kann das raffinierte oder entparaffinierte Öl einer Endbehandlung zur Verbesserung seiner Farbe und Stabilität, z. B. milder Hydrierung, unterworfen werden.

Durch die Erfindung werden Verbesserungen beim Abstreifen von Lösungsmittel aus den Extrakt- und Raffinatprodukten erzielt, die Ölverschmutzung im Lösungsmittel wird beseitigt, und der Wassergehalt des Lösungsmittels im Lösungsmittelraffinationssystem wird gesteuert. Durch den Prozeß nach der Erfindung werden die Lösungsmittelrückgewinnungs- und -reinigungs-Verfahren im Vergleich zu herkömmlichen Prozessen vereinfacht, und es werden beträchtliche Einsparungen hinsichtlich des Energiebedarfs eines Lösungsmittelraffinationsprozesses erzielt.

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Die Figur ist ein Fließschema eines Lösungsmittel-Raffinationsprozesses unter Anwendung des modifizierten Lösungsmittel-Rückgewinnungsverfahrens nach der Erfindung.

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/ti-

Schmieröl-Rohmaterial, das Fremdwasser enthalten kann, wird durch eine Leitung 5 in das System gespeist und in einem Erhitzer 6 auf eine Temperatur von 65-120 C erwärmt. Das vorgewärmte Rohmaterial wird durch eine Leitung 7 in den oberen Teil einer Absorptionsabstreifkolonne 8 geleitet, die zweckmäßigerweise auf einem Druck von 100-515 kPa gehalten wird, wobei das Rohmaterial durch ein inertes Abstreifgas, das in den unteren Teil der Kolonne 8 durch die Leitung 9 eintritt, von Wasser befreit wird. Die Kolonne 8 weist geeignete Mittel auf, z.B. gelochte Böden, Glocken- oder Kaskadenböden, um einen engen Gegenstromkontakt zwischen dem Schmieröl-Rohmaterial über Leitung 10 und dem Abstreifgas zu gewährleisten. Wasserdampf enthaltendes Inertgas wird am Kopf der Kolonne B über Leitung 10 abgezogen. Das erhaltene entwässerte Einsatzmaterial wird vom unteren Teil der Kolonne θ von einer Pumpe 11 durch einen Erhitzer 12 und eine Leitung 13 zum unteren Teil von Extraktionskolonne 14· gefördert, in der es Lm innigen Gegenstromkontakt mit Lösungsmittel gebracht wird, das in den oberen Teil der Extraktionskolonne 14 durch eine Leitung 17 eintritt. Nasses Lösungsmittel aus einer Lösungsmittelreinigungsanlage 30 tritt in den unteren Teil der Extraktionskolonne 14 durch eine Leitung 99 ein.

Das Raffinatgemisch, das typischerweise 85 % mit Lösungsmittel vermischtes Kohlenwasserstofföl aufweist, wird aus der Extraktionskolonne 14 durch eine Leitung 19 abgezogen und zur Rückgewinnung von Raffinat aus dem Lösungsmittel behandelt. Nach Abtrennung des Lösungsmittels

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ist das Raffinat das lösungsmittelraffinierte Schmieröl-Rohmaterial, d. h., das erwünschte Verfahrensprodukt.

Der größte Anteil des Lösungsmittels befindet sich in dem aus dem Unterende der Extraktionskolonne: IA- abgezogenen Extraktgemisch. Bei dem erLäuterten Ausführungsbeispiel wird aus der Extraktionskolonne 14· durch eine Leitung 18 ein Extraktgemisch mit ca. 85 % Lösungsmittel abgezogen. Das Extraktgemisch wird zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem Extrakt und dann zur Gewinnung des Extrakts als handelsfähiges Verfahrensprodukt aufbereitet. Der Hauptanteil des Extraktgemischs, das typischerweise ca. 85 % Lösungsmittel enthält, wird durch Wärmetauscher 20 und 21 geführt, die das Extraktgemisch vorwärmen, und in eine Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 eingeführt. Letztere arbeitet typischerweise mit einem Druck von 170-205 kPa. Extraktgemisch aus der Kolonne 14· wird in den oberen Teil der Verdampfungskolonne 22 als Rücklauf durch die Leitungen 31 und 32 eingespeist. In der Verdampfungskolonne 22 vom Extrakt getrenntes Lösungsmittel wird durch eine Leitung 24· zum Wärmetauscher 20 abgezogen, und nach Kondensation von Lösungsmitteldämpfen und weiterem Abkühlen in einem Kühler 26 wird das Lösungsmittel durch eine Leitung 27 zur Lösungsmittelreinigungs- und -speicher-Anlage 30 zum weiteren Einsatz im Verfahren geleitet.

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Der Hauptanteil des Extraktgemischs, aus dem ein Teil des Lösungsmittels entfernt wurde, wird aus dem unteren Teil der Kolonne 22 durch eine Pumpe 36 abgesaugt und durch einen Erhitzer 37 und eine Leitung 38 zu einer Hochdruck-Verdampfungskolonne 39 geleitet. Letztere wird zweckmäßigerweise mit einem Druck von 375-4-15 kPa betrieben. Ein kleinerer Anteil des Extraktgemischs aus dem Unterende der Extraktionskolonne 14 wird durch Leitungen 31 und 33 als Rücklauf zum oberen Teil eines Hochdruckabscheiders 39 geleitet. Alternativ kann Lösungsmittelgemisch aus der Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 als Rücklauf durch die Leitungen 40, 31, 32 und 33 zu den Kolonnen 39 und 22 geführt werden.

Die am Kopl der Hochdruck-Verdampfungskolonne 39 durch die Leitung 41 austretenden Lösungsmitteldämpfe werden durch den Wärmetauscher 21 in indirektem Wärmeaustausch mit dem Extraktgemisch aus dem Boden der Extraktionskolonne 14 geführt, wobei die Lösungsmitteldämpfe kondensiert und das Extraktgemisch vor seiner Einleitung in die Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 vorgewärmt wird. Rückgewonnenes Lösungsmittel wird durch die Leitung 42 zur Lösungsmittelreinigungs- und -speicheranlage 30 zwecks Wiedereinsatz im Prozeß geführt.

Der aus dem Boden der Hochdruck-Verdampfungskolonne 39 durch die Leitung 44 abgezogene Köhlenwasserstoffölextrakt enthält immer noch Lösungsmittel, z. B. 5-15 Vol.-% Lö-

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sungsniittel und 95-8!> Vol.-% kohlenwasserstoffe. Dieses Extraktgemisch wird durch die Leitung 44 zur Vakuumf lashkolonne 46 für die weitere Lösungsmittelrückgewinnung aus dem Extrakt geführt. Die Vakuumflashkolonne 46 weist typischerweise Dampf-Flüssigkeit-Gegenstromkontaktbödeη, und zwar zweckmäßigerweise Kaskaden*- oder Glockenboden, auf. Ein Teil des Extraktgemi^chs aus der Extraktionskolonne 14 oder der Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 wird dem Oberende der VakuumfJashkolonne 46 als Rücklauf durch die Leitungen 36 und 47 zugeführt. Die Vakuumflashkolonne kann mit einem Druck von 10-100 kPa arbeiten.

In der Vakuumflashkolonne 46 erfolgt eine weitere Trennung von Extrakt vom Lösungsmittel. Lösungsmitteldämpfe, die am Kopf der Vakuumflashkolonne 46 durch die Leitung 48 abgezogen werden, werden zu einem Kondensator 49 und einem Lösungsmittelbehälter 50 geleitet. Nichtkondensierte Gase, die aus dem Behälter 50 durch eine Leitung 51 zu einer geeigneten Unterdruckquelle (nicht gezeigt) abgezogen werden, können abgeführt oder durch eine Leitung 86 in den Kreislauf rückgeführt werden.

Eine extraktreiche Fraktion wird aus dem Boden der Vakuumflashkolonne 46 durch eine Leitung 54 abgezogen und in den oberen Teil einer Abstreifkolonne 55 eingeführt. Letztere ist typischerweise eine Gegenstrom-Dampf-Flüssigkeit-Köntaktkolonne mit Glockenboden, in der der

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durch die Kolonne abwartsströtnende flüssige Extrakt mit Abstreif-InerLgas kontaktiert wird, das durch eine Leitung 56 in den unteren Teil der Abstreifkolonne 55 eingeführt wird. Ein Teil des Extraktgemischs aus dem Boden der Extraktionskolonne 14 wird als Rücklauf dem oberen Teil der Abstreifkolonne 55 durch Leitungen 36 und 57 zugeführt. Alternativ wird ein Teil des Extraktgemischs aus dem Boden der Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 als Rücklauf den Kolonnen 22, 39, 46 und 55 über die Leitung 40 zugeführt.

Extraktöl, das weniger als ca. 50 ppm Lösungsmittel enthält und typischerweise aus 80 % ungesättigten und ca. 20 % gesättigten Kohlenwasserstoffen besteht, wird am Unterende der Abstreifkolonne 55 durch eine Pumpe 58 abgesaugt und durch einen Wärmetauscher 59 geführt, in dem es durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Raffinatgemisch, das von der Extraktionskolonne 14 über Kopf entnommen wird, gekühlt und aus dem System durch die Leitung 60 als Verfahrensprodukt entnommen wird.

Abstreif-Inertgas und abgetriebene Lösungsmitteldämpfe werden aus dem oberen Teil der Abstreifkolonne 55 durch eine Leitung 62 zum Kondensator 63 geführt, in dem die Lösungsmitteldämpfe kondensiert werden. Lösungsmittelkondensat wird im Kondensatbehälter 64 gespeichert. Vom Kondensat getrenntes Inertgas wird in eine Leitung 65

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geführt und dem Prozeßkreislauf wieder zugeführt, wie nachstehend erläutert wird.

Über die Leitung 19 überkopf von der Extraktionskolonne 14· abgezogenes Raffinatgemisch wird im Wärmetauscher 59 durch indirekten Wärmeaustausch mit gestripptem Extrakt aus der Extraktabstreifkolonne 55 erwärmt und dann durch den Wärmetauscher 67 und den Erhitzer 68 geführt, bevor es in eine Vakuumflashkolonne 70 geleitet wird, in der Lösungsmittel vom Raffinatgemisch abgetrennt wird. Ein kleinerer Teil des Raffinatgemischs aus der Leitung 19 umgeht die Wärmetauscher 59 und 67. und den Erhitzer 68 und wird in den oberen Teil der Vakuumflashkolonne 70 durch eine Leitung 71 als Rücklauf eingeführt. Ein weiterer Teil des Raffinatgemischs aus der Leitung 19 umgeht die Wärmetauscher 59 und 67 und den Erhitzer 68 und wird als Rücklauf in den oberen Teil einer Abstreifkolonne 75 durch eine Leitung 72 eingeführt.

In der Vakuumflashkolonne 70 vom Raffinatgemisch getrennte Lösungsmitteldämpfe werden am Kopf der Kolonne in die Leitung 4-8 abgezogen und zusammen mit Lösungsmitteldampf en von der Flashkolonne 4-6 dem Kondensator 4-9 zugeführt, in dem sie kondensiert werden. Das Lösungsmittelkondensat wird im Kondensatbehälter 50 gespeichert, und unk-ondensierte Gase werden, wie bereits angegeben, durch die Leitung 51 abgezogen.

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■Ay-

Raffinat, das immer noch etwas Lösungsmittel enthält, wird aus dem unteren Teil der Vakuumflashkolonne 70 durch eine Leitung Tk abgezogen und in den oberen Teil der Abstreifkolonne 75 geleitet, in der das restliche Lösungsmittel vom Raffinat durch Abstreifen mit Inertgas getrennt wird, das durch eine Leitung 76 in den unteren Teil der Abstreifkolonne 75 eintritt. Im wesentlichen lösungsmittelfreies Raffinat wird als Prozeßprodukt aus dem unteren Teil der Abstreifkolonne 75 durch eine Pumpe 77 abgesaugt, in indirekten Wärmeaustausch mit Raffinatgemisch aus der Leitung 19 im Wärmetauscher 67 geführt und durch eine Leitung 78 als raffinierter Grundschmierstoff, das Hauptprodukt des Prozesses, abgeführt.

Kondensat aus den Behältern 50 und 6k wird durch Pumpen 79 bzw. 80 der Lösungsmittelreinigungs- und -speicheranlage 30 zugeführt. Bei der Reinigung des Lösungsmittels zum Wiedereinsatz im Prozeß sind verschiedene Verfahrensschritte anwendbar, z. B. Destillation, azeotrope Abscheidung, Absorption, Gasstrippen u. dgl., und zwar primär zur Abscheidung von eventuell vorhandenem Überschußwasser sowie zur Entfernung von Polymeren, Ölen u. dgl.« Überschußwasser von irgendeiner Fremdquelle kann aus der Lösungsmittelreinigungs- und -speicheranlage 30 durch die Leitung 81 abgezogen werden. Lösungsmittel wird im Bedarfsfall durch die Pumpe 82 über eine Leitung 83 zur Leitung 17 im Kreislauf in den Prozeß rückgeführt.

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Inertgas von den Abstreifkolonnen 55 und 75 kann nach der Abtrennung von Lösungsmittelkondensat im Kondensatabscheider 6*l· immer noch Lösungsmitteldämpfe enthalten. Das Inertgas aus dem Abscheider 6A- wird durch einen Verdichter 85 erneut komprimiert und durch eine Leitung 86 der Absorptionsabstreifkolonne 8 zugeführt, die im Inertgasstrom verbliebene Lösungsmitteldämpfe absorbiert. Der den Verdichter 85 zweckmäßigerweise mit einem Druck von 170-310 kPa oder mehr - je naeh dem Druck in der Kolonne 8 - verlassende Inertgasstrom hat infolge der Verdichtungswärme im Verdichter erhöhte Temperatur, Dieser Gasstrom kann je nach Bedarf erwärmt oder gekühlt werden, um die erwünschte Temperatur in der Absorptionsabstreifkolonne 8 aufrechtzuerhalten, die zweckmäßigerweise im Bereich von etwa 65-150⁰C liegt.

In der Absorptionsabstreifkolonne 8 werden Lösungsmitteldämpfe aus- dem Inertgas absorbiert, und mit dem Grundschmierstoff-Einsatzstrom in das System gelangendes Wasser wird in das Inertgas verdampft. Wasserdampfhaltiges Inertgas verläßt die Kolonne 8 durch die Leitung 10 und wird im Kondensator 88 auf eine Temperatur abgekühlt, die zur Kondensation von Wasserdampf aus dem Inertgasstrom ausreicht. Aus dem Inertgas abgeschiedenes Kondensat wird im Kondensatbehälter 89 gespeichert, aus dem Kondensat, also Wasser, durch eine Leitung 90 abgezogen wird. Inertgas, aus dem Wasser und Lösungsmitteldämpfe abgeschieden sind,

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■Μ

wird durch eine Leitung 91 und durch einen Erhitzer 92 zu Leitungen 56 und 76 geführt und in die Abstreifkolonne
55 bzw. 75 geführt.

Das Abstreifgas kann ein im wesentlichen inertes Gas

sein, das z. B. Stickstoff, Methan, Kohlendioxid od. dgl.

ist. Stickstoff ist das für den Einsatz im Prozeß bevorzugte Inertgas.

Durch Kontaktieren von frischem Schmieröl-Rohmaterial mit inertem Abstreifgas, das vorher im Prozeß zum Strippen von Lösungsmittel aus den Extrakt- und Raffinatprodukten eingesetzt wurde, werden zwei wesentliche Vorteile erzielt.
Einmal wird Lösungsmittel aus dem Abstreifgas rückgewonnen, und gleichzeitig wird Wasser aus dem Rohmaterial
abgeschieden.

Bei der Lösungsmittelraffination von Schmieröl-Rohstoffen besteht die Tendenz, daß sich Leichtöle im Lösungsmittel
sammeln. Die Ansammlung von Leichtölen im Lösungsmittel
bei einem herkömmlichen Lösungsmittelraffinationsprozeß
verlangt eine zusätzliche Destillation in den Verfahrensschritten des Lösungsmittelreinigungsprozesses, um die
angesammelten öle zu entfernen. Diese Leichtöle werden
normalerweise aus den Extrakt- und Raffinat-Flashkolonnen und -Abstreifkolonnen mit dem Lösungsmittel und dem Abstreifmedium mitgerissen. Bei dem Prozeß nach der Erfindung

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wird ein Teil des Extraktgemischs aus der Extraktionskolonne IA- oder der Flashkolonne 22 als Rücklauf zu den Flashkolonnen 22 und 39 im Lösungsmittelrückgewinnungsabschnitt des Prozesses eingesetzt. Bei dem erläuterten bevorzugten Ausführungsbeispiel wird Extraktgemisch aus der Extraktionskolonne 14 oder der Niederdruck-Verdampfungskolonne 22 auch als Rücklauf für die Extraktrückgewinnungskolonnen, d. h. die Flashkolonne 46 und die Abstreifkolonne 55, eingesetzt. Dabei besteht der Rücklauf zur Vakuumflashkolonne 65 und der Abstreifkolonne 70 im Raffinatrückgewinnungsabschnitt des Prozesses aus einem Teil des Raffinatgemischs, das überkopf von der Lösungsmittelextraktionskolonne 14 abgezogen wird.

Der Einsatz von primärem Extraktgemisch aus der Kolonne oder von Extraktgemisch aus der Kolonne 22, aus dem ein beträchtlicher Lösungsmittelanteil abgetrennt ist, als Rücklauf zu den Flashkolonnen 22 und 39 hat zur Folge, daß ein Mitreißen von Leichtöl aus den Kolonnen mit dem abgetrennten Lösungsmittel im wesentlichen unterbleibt. Gleichermaßen wird in den anderen Kolonnen durch die relativ niedrige Flüchtigkeit der Extraktfraktion und der Raffinatfraktion das Mitreißen leichter Kohlenwasserstoffe in den Lösungsmitteldämpfen im wesentlichen vermindert oder ausgeschlossen. Außerdem sind die Raffinat- und Extrakt-Rücklauf ströme gute Adsorptionsmittel für alle leichten

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Kohlenwasserstofföldämpfe, die sonst etwa von den verschiedenen Lösungsmittel-Abscheidekolonnen mitgerissen werden könnten. Die Kombination der Vorbehandlung von frischem Schmieröl-Rohmaterial mit dem Kreislauf-Inertgas und der Rücklauf der verschiedenen Kolonnen mit Extrakt und Raffinat bewirken eine wirksame Beseitigung oder eine starke Verminderung der für den Prozeß erforderlichen Lösungsmittelreinigung.

Bei einem speziellen Beispiel des erfindungsgemäßen Prozesses werden 20 A-OO kg/h paraffinhaltiges Destillat (WD-20) mit einem Wassergehalt von 4-5 ppm einer Absorptionsabstreifkolonne entsprechend dem erfindungsgernäßen Prozeß zugeführt, wo es bei 115 ⁰C und einem Druck von 138 kPa mit 250 kg/h Stickstoff-Kreislaufgas gestrippt wird; das Stickstoff-Kreislaufgas enthält 12,7 kg/h N_Methyl-2-pyrrolidondämpfe, die von den Raffinat- und Extrakt-Abstreifkolonnen einer Lösungsmittelraffinationsanlage mitgeführt werden. In der Absorptionsabstreifkolonne wird das im Inert-Kreislaufgas enthaltene Lösungsmittel aus dem Inertgas rückgewonnen. Gleichzeitig wird im Schmieröleinsatz enthaltenes Wasser im wesentlichen vollständig in das Stickstoff-Abstreifgas verdampft.

Das Gemisch aus Stickstoff und Wasserdampf, das die Absorptionsabstreifkolonne verläßt, wird auf 50 C gekühlt

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und der Wasserdampf kondensiert. Kondensatwasser wird aus dem Kreislaufgasstrom abgetrennt, und der resultierende Trockenstickstoff wird auf 290 ⁰C erwärmt und im Kreislauf zu den Abstreifkolonnen rückgeführt; 52,2 kg/h des erwärmten trockenen Stickstoffs wird der Extrakt-Abstreif kolonne und 197,7 kg/h der .Raffinat-Abstreifkolonne zugeführt. Die Raffinat- und die Extrakt-Abstreifkolonne werden mit einem Bodendruck von 35 kPa und einem Überkopfdruck von 20,7 kPa betrieben. Beiden Abstreifkolonnen wird ein Rücklauf von N-Methyl-2-pyrrolidon mit einer Temperatur von 20 ⁰C zugeführt. Der tlxtrakteinsatz tritt in die Extrakt-Abstreifkolonne mit 290 ⁰C ein, und der Produktextrakt verläßt die Kolonne mit 260 ⁰C. Der Einsatz zur Extrakt-Abstreifkolonne enthält 2255 kg/h Extrakt und 435 kg/h N-Methyl-2-pyrrolidon. 154,2 kg/h N-Methyl-2-Pyrrolidon wird der Extrakt-Abstreifkolonne als Rücklauf zugeführt. Stickstoff-Abstreifgas, das der Abstreifkolonne mit 290 ⁰C und einem Druck von 35 kPa in einer Menge von 52,2 kg/h zugeführt wird, tritt am Kopf der Kolonne mit 160 ⁰C und einem Druck von 20,7 kPa zusammen mit 589,2 kg/h N-Methyl-2-pyrrolidon aus. Das Kopfprodukt aus der Extrakt-Abstreif kolonne wird mit Kopfprodukt aus der Raffinat-Abstreifkolonne, das 197,8 kg/h Stickstoff und 836 kg/h N-Methyl-2-pyrrolidon bei einem Druck von 20,7 kPa und 155 ⁰C umfaßt, kombiniert. Stickstoff und N-Methyl-2-pyrrolidondämpfe aus den Abstreifkolonnen werden einem Kondensator zugeführt, in dem sie auf 75 ⁰C bei 20,7 kPa abgekühlt werden, wobei 1425,2 kg/h Lösungsmittel kondensiert wird. Nach dem Entfernen des Lösungsmittelkondensats

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wird der Stickstoff mit einem Durchsatz von 250 kg/h und einem Gehalt von 12,7 kg/h an Lösungsmitteldämpfen bei 75 ⁰C einem Verdichter zugeführt, in dem der Druck des Gemischs auf 175 kPa, verbunden mit einer Temperaturerhöhung auf 120 °C, angehoben wird. Das verdichtete Gemisch wird im Kreislauf zur Absorptionsabstreifkolonne rückgeführt für die Zwecke der Rückgewinnung von Lösungsmitte ldämpfen, bevor es im Verfahren wieder eingesetzt wird.

Wie bereits erwähnt, kann der größere Anteil der Extraktphase bzw. der Raffinatphase in die Extrakt/- bzw. Raffinat/Lösungsmittel-Trennzone geführt und ein kleinerer Teil der Extrakt- bzw. Raffinatphase zum oberen Teil der Trennzone geleitet und als Rückfluß eingesetzt werden. Gegebenenfalls kann ein weiterer kleiner Teil der Extrakt- bzw. Raffinatphase als Rückfluß eingesetzt werden.

In den Trennzonen wird Lösungsmittel aus Extrakt und Raffinat entfernt. Restmengen an Lösungsmittel werden dann mit Hilfe von Inertgas abgestreift. In einer Lxtrakt-Abstreifzone werden Restmengen Lösungsmittel mit Inertgas bei einer Temperatur von etwa 20A- bis 371⁰C und einem Druck von 0 bis 60 psig abgestreift.

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Claims

Τ-042 80 DE (D 76,9M-F G3D) Patentansprüche

1. Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung in einem Kohlenwasserstoff -Extraktionssystem , insbesondere in einem System zur Lösungsmittelraffinierung von Schmieröleinsatzmaterial, worin Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial , insbesondere Schmieröleinsat/material, mit einem selektiven Lösungsmittel für aromatische Bestandteile des Einsatzmaterials in einer Extraktionszone in Berührung gebracht wird, und hierbei eine Raffinatphase, die einen kleineren Teil des Lösungsmittels enthält, und eine Extraktphase, die einen größeren Teil des Lösungsmittels enthält, gebildet werden, die Raffinatphase von der Extraktphase abgetrennt und das Lösungsmittel von jeder der Phasen in Lösungsmittel-Abtrennzonen entfernt und Restmengen des Lösungsmittels vom Extrakt und Raffinat mit Hilfe von inertem Abstreifgas unter Bildung eines Gemisches von Lösungsmitteldampf und Abstreifgas abgestreift werden,

dadurch gekennzeichnet, daßdas Lösungsmitteldampf enthaltende Abstreifgas mit frischem Einsatzmaterial in einer ersten Kontaktierzone im Gegenstrom vor der Einführung des Einsatzmaterials in die Extraktionszone in Berührung gebracht wird, hierbei im Abstreifgas enthaltene Lösungsmitteldämpfe durch das Einsatzmaterial absorbiert werden und vom Lösungsmittel befreites Inertgas erneut zur Entfernung von Lösungsmittel als Abstreifgas in Berührung mit dem Extrakt und dem Raffinat gebracht wird.

130037/0847

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Abstreifgas bei einer Temperatur im Bereiche von etwa 65 bis 150 C und einem Druck im Bereiche von etwa 1 bis 5,15 bar mit dem Einsatzmaterial in der ersten Kontaktierzone vor der Lösungsmittelextraktion in Berührung gebracht wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daßdas Lösungsmitteldämpfe enthaltende Abstreifgas zunächst auf eine Temperatur im Bereiche von etwa 3R bis 150⁰C bei einem Druck von etwa 2 bis 5,15 bar abgekühlt, hierdurch zumindest ein Teil der Lösungsmitteldämpfe zu Flüssigkeit kondensiert wird und das Kondensat abgetrennt wird, bevor das Abstreifg.is mit dem frischen L^rinsatzmaterial in Berührung gebracht wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das im Einsatzmaterial enthaltene Wasser in der ersten Kontaktierzone vom Abstreifgas zumindest teilweise unter Bildung eines Gemisches von Inertgas und Wasserdampf verdampft wird, dieses Gemisch von Inertgas und Wasserdampf einer ersten kondensierzone zugeführt wird, worin mindestens ein Teil de:> Wasserdampfes kondensiert und sodann vom Inertgas abgetrennt wird, bevor das Inertgas zum Abstreifen von Extrakt und Raffinat eingesetzt wird.

130037/0847