DE1296724C2 - Verfahren zur verhinderung der eis- und hydratbildung bei der trennung eines wasserhaltigen, leichte kohlenwasserstoffe enthaltenden gemisches durch fraktionierung - Google Patents
Verfahren zur verhinderung der eis- und hydratbildung bei der trennung eines wasserhaltigen, leichte kohlenwasserstoffe enthaltenden gemisches durch fraktionierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
In der Technik besteht häufig die Forderung, wasserhaltige, leichte Kohlenwasserstoffe enthaltende
Gemische durch Fraktionierung bei Bedingungen zu trennen, bei denen in einem Teil der Fraktionierkolonne
Temperaturen herrschen, die zu einer Eis- und Hydratbildung führen können. Beispielsweise umfassen
Anlagen für die Herstellung von Äthylen häufig eine Entpropanisierkolonne, die innerhalb eines Druckbereiches von etwa 10,5 bis 14,1 kg/cm2 arbeitet. Die
Arbeitstemperaturen im oberen Teil der Kolonne oberhalb des Punktes, wo die Beschickung eingebracht
wird, und im Rückflußkühler liegen normalerweise unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser. Im allgemeinen wird der Überkopfstrom der Entpropanisierkolonne mit einem Kühlmittel bei einer Temperatur von etwa
etwa -28 bis -40° C gekühlt, um einen Teil des Überkopfstromcs zu kondensieren und den erforderlichen Rückfluß für die Kolonne zu schaffen. Die
Arbeitsbedingungen werden so gewählt, daß eine übermäßige hohe Temperatur in dem Sumpferhitzer der
Kolonne vermieden wird, da dieser sonst durch
Polymere verschmutzt werden kann, die durch Polymerisation von Butadien und anderen Diolefinen, welche in
den behandelten Kohlenwasserstoffgemischen vorhanden sind, gebildet werden können.
Bei einigen bekannten Verfahren wird ein festes Trockenmittel angewendet, um Wasserdampf aus der
Beschickung zum Fraktionierturm zu entfernen. Diese Methode hat den Nachteil, daß das Trockenmittel im
Betrieb eine verhältnismäßig kurze Lebensdauer auf
weist, und zwar infolge einer schnellen Verunreinigung
des Trockenmittels durch Adsorption von Diolefinen aus der Beschickung während des Trocknungsganges
und Polymerisation dieser Komponenten während der Regenerierung des Trockenmittels mit heißen Gasen. Es
is sind auch verschiedene andere Regenerierungsmethoden in der Praxis ausgeführt worden, um diese
Verschmutzung so gering wie möglich zu halten; im allgemeinen bleiben jedoch die Kosten und der
Aufwand für das Trockenmittel bei diesen Arbeitswei
sen verhältnismäßig hoch.
Eine andere Arbeitsweise zur Verhinderung der Eisoder Hydratbildung besteht in der Einspritzung einer
Methanollösung in den Oberkopfstrom oder den Rückfluß der Fraktioniereinrichtung. Wenn Methanol
oder andere Alkohole, z. B. Glykol, im Kondensator und in der Fraktioniereinrichtung anwesend sind, bildet
kondensierender Wasserdampf eine Lösung mit dem Alkohol. Der Gefrierpunkt einer solchen Alkohollösung
liegt unterhalb der in der Fraktionierkolonne herrschen
den Tempsratur. Bei den bisher angewendeten Arbeits
weisen fließt die Alkohollösung in der Fraktionierkolonne bis nach unten, und ein Teil des Alkohols wird in dem
Bodenprodukt der Fraktionierkolonne, das aus Q-Kohlenwasserstoffen und leichten Benzinanteilen besteht,
aufgelöst oder mitgenommen. Der verbleibende Teil des Alkohols verdampft und wird in dem Überkopfprodukt
aus der Fraktionierkolonne abgezogen. Der Alkohol ist aus dem Überkopfprodukt und dem Bodenprodukt
nicht leicht zurückzugewinnen.
Es ist ferner ein Verfahren zur Zerlegung von Kohlenwasserstoffgemischen durch Kühlung und Rektifikation beschrieben worden (deutsche Patentschrift
7 05 596), bei dem eine Propanhydratbildung beim Zerlegen von feuchten, propanhaltigen Gasgemischen
durch rektifizierende Kondensation unter Kühlung dadurch vermieden wird, daß das Gasgemisch zunächst
auf eine Temperatur von nicht unter +7° C gekühlt wird, worauf das verbleibende Gasgemisch unter
Abscheidung des gebildeten wasserhaltigen Kondensa
tes getrocknet und der weiteren Zerlegung zugeführt
wird. Zur Herabsetzung des Partialdruckes des Wasserdampfes in Temperaturgebieten, in denen bei ausreichendem Propanpartialdruck die Bildung von Propanhydrat eintreten könnte, ist weiter vorgesehen, daß der
Rücklaufflüssigkeit wasserlösende Bestandteile, beispielsweise Methanol, beigefügt werden. Das Lösungsmittel-Wasser-Gemisch durchläuft die gesamte Säule
und sammelt sich im Sumpf an, worauf es wieder auf reines Lösungsmittel aufgearbeitet wird, das im
Kreislauf zurückgeführt wird. Eine Entfernung des Lösungsmittels aus dem in Rektifikation begriffenen
Gemisch ist nicht vorgesehen. Die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten bei der Entfernung des Lösungsmittels aus den anfallenden Produkten sind somit auch hier
gegeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen,
das nicht die vorstehend erläuterten und ähnliche
Mängel der bekannten Arbeitsweisen aufweist und bei zuverlässiger Verhinderung einer Eis- und Hydratbildung
eine annähernd vollständige Rückgewinnung des Entwässerungsmittels in einfacher Weise gestattet
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Patentanspruch 1 gelöst.
Eine sehr günstige Verfahrensführung ergibt sich bei Einhaltung der Arbeitsweise gemäß Patentanspruch 2.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung gehen von dem Alkohol, der in der Fraktionierzone in flüssiger
Phase abwärts fließt, einzig diejenigen Mengen verloren, die \a der aus der Absitztrommel abgezogenen
Kohlenwasserstoffflüssigkeit löslich sind und darin mitgenommen werden. Nun besteht aber diese aus der
Fraktionierzone abgezogene Kohlenwasserstoffflüssigkeit in erster Linie aus C4- und leichteren Kohlenwasserstoffen
und sie ist verhältnismäßig frei von C5- und schwereren Kohlenwasserstoffen, da der Punkt, an dem
die gesamte abwärts strömende Flüssigkeit aus der Frakiionierzone entfernt wird, beträchtlich oberhalb
des Punktes liegt, an dem die Beschickung in die Fraktionierzone eingebracht wird. Weiterhin ist die
Löslichkeit von Alkoholen, wie z.B. Methanol oder Glykol, in C4- und leichteren Kohlenwasserstoffen
beträchtlich niedriger als in schwereren Kohlenwasserstoffen, insbesondere wenn letztere Benzol oder andere
Aromaten enthalten, die in dem der Fraktionierzone zugeführten Gemisch vorhanden sein können. Durch
Abziehen der abwärts strömenden Flüssigkeit und damit des Alkohols aus der Fraktionierzone, bevor diese
Flüssigkeit mit der zufließenden Beschickung in Berührung treten kann, werden Verluste an Entwässe
rungsmittel wesentlich verringert und die bisher mit der Anwendung einer Fraktioniereinrichtung für diese
Zwecke verbundenen Nachteile beseitigt.
Die Abwesenheit von Alkohol im Abschnitt der Fraktionierzone unterhalb des Punktes, an dem die
abwärts strömende Flüssigkeit abgezogen wird, ist ohne Bedeutung, da der Punkt des FlUssigkeitsabzuges so
gewählt ist, daß die Temperatur in diesem Abschnitt ohnehin oberhalb des Gefrierpunktes von Wasser liegt
und somit eine Kondensation von Wasser nicht zur Bildung von Eis führen kann.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung weiter veranschaulicht. Die Zeichnung stellt
ein schematisches Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform dar.
Die Beschickung, d. h. ein wasserhaltiges, leichte Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch, wird durch
eine Leitung 2 in eine Fraktionierkolonne 4 eingeführt, die einen Abstreifabschnitt 6 unterhalb des Zuführungspunktes des Gemisches und einen Rektifizierabschnitt 8
oberhalb des Zuführungspunktes des Gemisches umfaßt Die Bodenprodukte der Fraktionierkolonne
werden durch eine Leitung 10 abgezogen, während das Überkopfprodukt durch eine Leitung 12 aus der
Fraktionierkolonne abgezogen wird. Durch eine Leitung 14 wird eine konzentrierte Lösung eines Alkohols,
z. B. Methanol oder ein mehrwertiger Alkohol wie Glykol, in das Überkopfprodukt der Fraktionierkolonne,
das durch die Leitung 12 fließt, eingeleitet. Der vereinigte Strom in Leitung 16 wird dann durch einen
Kühler 18 geleitet, der bei einer Temperatur unterhalb 00C, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von
etwa -18 bis etwa -28°C betrieben wird. Der Kühler 18 wird durch Einführung eines Kühlmittels über eine
Leitung 20, das eine Temperatur von etwa -28 bis — 400C hat, bei einer Temperatur innerhalb des
genannten Bereiches gehalten.
Das gekühlte Überkopfprodukt der Fraktionierkolonne mit dem zugemischten Alkohol fließt dann durch
eine Leitung 22 in eine Rückflußtrommel 24. Gasförmig verbleibendes Überkopfprodukt wird als leichte Kohlenwasserstofffraktion
aus der Rückflußtrommel 24 durch eine Leitung 26 abgezogen; es bildet das leichte
Endprodukt der Fraktionierkolonne 4. Die Alkohollösung, die in das Überkopfprodukt der Fraktionierkolonne
eingeleitet worden ist, und die kondensierten Kohlenwasserstoffe unterliegen in der Rückflußtrommel
24 einer Phasentrennung. Die Alkoholphase wird aus dem unteren Teil der Rückflußtrommel 24 durch
eine Leitung 28 mittels einer Pumpe 30 abgezogen und mit der Alkohollösung in Leitung 14 vereinigt
Hierdurch wird eine gute Zirkulation durch den Kühler 18 gewährleistet Die kondensierte Kohlenwasserstoffflüssigkeit
wird aus der Rückflußtrommel 24 zusammen mit der restlichen Alkohollösung durch eine Leitung 32
abgezogen und mittels einer Pumpe 34 durch eine Leitung 36 bei einer Temperatur von etwa —18° C zum
Kopf der Fraktionierkolonne 4 zurückgeleitet Diese durch Leitung 36 zurückgeführte Kohlenwasserstoffflüssigkeit
deckt den Rückflußbedarf der Fraktionierko-Ionne4.
An einem Punkt der Fraktionierkolonne 4 oberhalb des Punktes, an dem das zu trennende Gemisch
eingeleitet wird und wo die Temperatur in der Fraktionierkolonne über dem Gefrierpunkt von Wasser
liegt, wird die gesamte in der Kolonne abwärts strömende Flüssigkeit aus der Fraktionierkolonne durch
eine Leitung 38 abgezogen und zu einer Absitztrommel 40 geleitet. In der Absitztrommel 40 wird die jetzt
verdünnte, aufgenommenes Wasser enthaltende Alkohollösung von den flüssigen Kohlenwasserstoffen
abgetrennt. Letztere werden aus der Absitztrommel 40 durch eine Leitung 42 abgezogen und wieder an einem
Punkt oberhalb der Einspeisung des Kohlenwasserstoffgemisches in die Fraktionierkolonne 4 eingeleitet,
zweckmäßig an einem Punkt unmittelbar unterhalb des Punktes, wo die abwärts strömende Flüssigkeit aus der
Fraktionierkolonne abgezogen wird. Die verdünnte Alkohollösung wird aus der Absitztrommel 40 durch
eine Leitung 44 abgezogen, zu einer Destilliereinrichtung (nicht dargestellt) geleitet, dort konzentriert und
dann durch die Leitung 14 in den Kreislauf zurückgeführt.
Die Fraktionierkolonne 4 ist mit einem Sumpferhitzer 46 versehen und wird in einer in der Technik bekannten
Weise betrieben.
In einer Vorrichtung der vorstehend erläuterten Art wurden 1660 kg-Mol/h einer Kohlenwasserstoffbeschikkung
der in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusammensetzung, die 152 kg H2O/h enthielten, in die
Fraktionierkolonne 4 eingeführt Die als Endprodukte der Kolonne durch die Leitungen 10 bzw. 26
abfließenden Kohlenwasserstoffströme beliefen sich auf 234 kg-Mol/h Bodenprodukt (Leitung 10) und 1425 kg-Mol/h
Überkopfprodukt (Leitung 26). Die Analysenwerte beider Produkte sind ebenfalls in der nachstehenden
Tabelle angegeben. Durch die Leitung 36 wurden 2660 kg/h einer 74gewichtsprozentigen Glykoliösung in
die Fraxtionierkolonne 4 eingeführt, zusammen mit dem Kohlenwasserstoffrückfluß für die Kolonne. Die gesamte
in der Fraktionierkolonne abwärts strömende Flüssigkeit wurde durch die Leitung 38 abgezogen und
zur Absitztrommel 40 geleitet. Aus dieser wurden rund 2820 kg/h einer 70gewichtsprozentigen Glykollösung
mit einer Temperatur von etwa 4,5°C durch die Leitung 44 abgezogen und zu einer Destillationseinrichtung
geleitet, während die Kohlenwasserstoffflüssigkeil durch die Leitung 42 zur Fraktionierkolonne 4
zurückgeführt wurde.
Zusammensetzung von Einsatzmaterial und Produkten der Fraktioniereinrichtung in Molprozent
| Einsatz | Über | — | Boden | 0,7 | |
| material | kopf | — | produkt | 0,1 | |
| produkt | — | 76,0 | |||
| Leitung 2 |
Leitung 26 |
— | Leitung 10 |
163 | |
| H2 | 8,8 | 10,6 | 5,7 | ||
| CH4 | 25,6 | 29,7 | — | 0,8 | |
| C2H4 | 25,0 | 29,1 | — | 0,4 | |
| C2H6 | 9,6 | 11,1 | — | ||
| C3H6 | 15,6 | 18,0 | |||
| C3H8 | 1,2 | 1,4 | |||
| C4-Kohlenwasserstoffe | 10,8 | 0,1 | |||
| C5-Kohlenwasserstoffe | 2,3 | ||||
| C6- Kohlenwasserstoffe | 0,8 | ||||
| C7- Kohlenwasserstoffe | 0,2 | ||||
| Ce- Kohlenwasserstoffe | 0,1 |
Insgesamt
100,0 100,0 100,0
Die durch Leitung 44 abgezogene Glykollösung wurde auf einem Glykolgehalt von 75 Gewichtsprozent
aufkonzentriert, durch die Leitung 14 bei einer Temperatur von 40° C zurückgeführt und dann mit dem
Überkopfprodukt der Fraktionierkolonne in der Leitung 16 vereinigt. Der vereinigte Strom in Leitung 16
wurde in dem Kühler 18 gekühlt und in die Rückflußtrommel 24 bei einer Temperatur von -23°C
und einem Druck von 10,5 kg/cm2 eingeleitet.
Auf diese Weise wurden die 152 kg H2O/h aus der
Kohlenwasserstoffbeschickung mit dem geringstmöglijo
chen Glykolverlust, gegeben durch die Löslichkeit unc Mitnahme von Glykol in dem die Absitztrommel 4(
verlassenden Kohlenwasserstoffstrom und die zui Sättigung des durch die Leitung 26 abfließender
gasförmigen Produktes erforderliche geringe Menge entfernt.
Zur Erzielung einer guten Zirkulation im Kühler ti wurden 6360 kg/h der 74gewichtsprozentigen Glykollö
sung aus dem unteren Teil der Rückflußtrommel 2t
abgezogen und über die Leitung 28 wieder mit dei konzentrierten Glykollösung über Leitung 14 vereinigt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Verhinderung der Eis- und
Hydratbildung bei der Trennung eines wasserhaltigen, leichte und schwerere Kohlenwasserstoffe
enthaltenden Gemisches durch Fraktionierung unter Einspeisung des Gemisches in eine Fraktionierzone
und Abzug leichter Kohlenwasserstoffe am Kopf und schwererer Kohlenwasserstoffe aus dem Sumpf
der Fraktionierzone, wobei ein flüssiger Alkohol als Entwässerungsmittel an einem Punkt oberhalb der
Einspeisung des Gemisches in die Fraktionierzone eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man die gesamte abwärts strömende Flüssigkeit aus der Fraktionierzone an einem Punkt oberhalb
der Einspeisung des Kohlenwasserstoffgemisches, an dem die Temperatur in der Fraktionierzone über
dem Gefrierpunkt des Wassers liegt, abzieht, eine
aufgenommenes Wasser enthaltende Lösung des Alkohols aus der abgezogenen Flüssigkeit abtrennt
und die dabei verbleibende Kohlenwasserstoffflüssigkeit zu der Fraktionierzone an einem Punkt
oberhalb der Einspeisung des Kohlenwasserstoffgemisches zurückführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die leichten Kohlenwasserstoffe
als gasförmiges Oberkopfprodukt aus der Fraktionierzone abzieht und den Alkohol in dieses
Überkopfprodukt einführt, das gebildete Gemisch in einer Kondensierzone auf unter 0°C kühlt und dort
einen Teil des Überkopfprodukts kondensiert und in eine Rückflußtrommel leitet, aus der man den nicht
kondensierten Anteil des Oberkopfprodukts als leichte Kohlenwasserstofffraktion gewinnt, die
Aikoholphase aus dem unteren Teil der Rückflußtrommel abzieht und mit dem in das Überkopfprodukt eingeführten Alkohol vereinigt, die dariiberliegende Alkohol und das kondensierte Überkopfprodukt enthaltende Phase in den Kopf der Fraktionierzone zurückführt.
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