FR2476117A1 - Procede de raffinage au solvant d'une huile lubrifiante - Google Patents

Abstract

LE PROCEDE CONSISTE A METTRE EN CONTACT INTIME LE PRODUIT DE DEPART AVEC LE MELANGE DE GAZ D'EXTRACTION INERTE ET DE VAPEUR DE SOLVANT DANS UNE PREMIERE ZONE 8 DE MISE EN CONTACT AVANT D'EFFECTUER L'OPERATION D'EXTRACTION AU SOLVANT, LES VAPEURS DE SOLVANT PRESENTES DANS LE GAZ DE RECTIFICATION EN PROVENANCE DES CANALISATIONS 27, 42 ETANT AINSI ABSORBEES PAR LE PRODUIT DE DEPART, ET L'EAU EN SURPLUS DANS CE PRODUIT DE DEPART ETANT SIMULTANEMENT AU MOINS PARTIELLEMENT VAPORISEE DE FACON A DONNER UN MELANGE DE GAZ INERTE ET DE VAPEUR D'EAU QUE L'ON SEPARE DE CE PRODUIT DE DEPART. L'INVENTION APPORTE DES AMELIORATIONS AU PROCEDE DE SEPARATION DU SOLVANT DE L'EXTRAIT ET DES PRODUITS RAFFINES EN PERMETTANT D'ELIMINER LA CONTAMINATION DU SOLVANT PAR L'HUILE ET DE CONTROLER LA TENEUR EN EAU DU SOLVANT DANS LE SYSTEME DE RAFFINAGE AU SOLVANT.

Description

La présente invention se rapporte à un procédé amélioré pour le raffinage

au solvant d'une fraction de

kérosène contenant des constituants aromatiques et non-

aromatiques. Selon l'un de ses modes de réalisation plus particuliers, ce procédé- est un procédé amélioré pour la récupération de solvant à partir de l'extrait

d'hydrocarbures dans un système d'extraction au solvant.

Ce procédé d'extraction au solvant permet de réaliser une économie considérable en énergie par comparaison

aux procédés qui mettent en jeu des opérations clas-

siques pour la récupération du solvant. Ce procédé permet de séparer le solvant de la phase de l'extrait en plusieurs opérations de séparation qui comprennent

au moins trois stades à pressions différentes.

Il est bien connu que les constituants aro-

matiques insaturés d'un kérosène de départ peuvent

être séparés des constituants hydrocarbonés plus sa-

turés par divers procédés qui mettent en jeu l'extrac-

tion au solvant des hydrocarbures aromatiques et insa-

turés. Parmi les procédés qui se sont répandus dans l'industrie, les plus connus sont les procédés au

furfural, à la N-méthyl-2-pyrrolidone et au phénol.

La séparation des substances aromatiques et d'autres constituants indésirables des huiles lubrifiantes de base améliore l'indice de viscosité, la couleur, la stabilité à l'oxydation, la stabilité thermique, et la réponse à 1' inhibition des huiles de base, et des

produits lubrifiants finaux.

Un certain nombre de solvants connus présentent une affinité vis-à-vis d'au moins un constituant d'une huile de base mixte et sont partiellement immiscibles

à une huile de base à une température et sous une pres-

sion inférieures à celles utilisées pour le raffinage au solvant des substances de départ, donnant ainsi

naissance à deux phases liquides dans la zone d'extrac-

tion. Ces deux phases liquides sont généralement essen-

tiellement constituées d'une phase de l'extrait con-

tenant la majeure partie du solvant ainsi que des

constituants aromatiques dissous provenant de la substan-

ce de départ et d'une phase de raffinat contenant des constituants non aromatiques provenant de la substance

de départ ainsi que de faibles quantités de solvants.

Parmi les solvants connus et utilisés pour le traite-

ment par extraction au solvant d'huiles lubrifiantes

à base de pétrole, on citera le furfural, la N-méthyl-

2-pyrrolidone, des phénols et divers autres solvants

organiques et minéraux bien connus.

Récemment, la N-méthyl-2-pyrrolidone a sup-

planté le furfural et le phénol en tant que solvants préférés pour l'extraction d'hydrocarbures aromatiques

de mélanges d'hydrocarbures aromatiques et non aro-

matiques. Les avantages de la N-méthyl-2-pyrrolidone en tant que solvant d'extraction d'huiles lubrifiantes pour éliminer les produits aromatiques et les constituants polaires indésirables des huiles de bases lubrifiantes sont bien connus des raffineurs, dont certains utilisent encore ou -ont utilisé antérieurement d'autres solvants tels que le phénol ou le furfural pour le raffinage

des huiles lubrifiantes de base. La N-méthyl-2-pyrroli-

done est généralement le solvant préféré en raison de sa stabilité chimique, de sa faible toxicité, et de son aptitude à produire des huiles raffinées de

qualité supérieure.

Comme procédés d'extraction au solvant de l'art antérieur illustrant les opérations classiques de récupération de solvant, on citera ceux qui sont décrits dans les. brevets des Etats-Unis d'Amérique

n 3 329 606; 3 461 066; 3 470 089 et 4 013 549.

Le procédé de l'invention peut en particulier s'adapter aux installations de raffinage existantes

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utilisant le phénol, le furfural, et la N-méthyl-2-

pyrrolidone, et mettant en jeu un système de récupé-

ration du solvant à un ou plusieurs stades et une opération consistant à séparer le solvant des produits obtenus par rectification par la vapeur d'eau ou par

un gaz inerte. L'invention convient tout particulière-

ment à la conversion d'installations utilisant le

traitement au furfural et au phénol en systèmes uti-

lisant comme solvant la N-méthyl-2-pyrrolidone, le procédé de raffinage au solvant ainsi mis en oeuvre

permettant des économies d'énergie très importantes.

Lorsqu'on sépare un solvant d'extraction d'hydrocarbures tel que la Nméthyl-2-pyrrolidone, de mélange huile-solvant, c'est-à-dire, de la phase de l'extrait et de la phase du raffinat, en utilisant une combinaison d'opérations de distillation et de rectification, la rectification par un gaz inerte au lieu de la vapeur d'eau simplifie la purification du solvant et diminue la consommation d'énergie du procédé 21 par comparaison à la rectification classique par la vapeur d'eau. La rectification par la vapeur d'eau est couramment utilisée dans les procédés de raffinage au solvant. A titre d'exemple, la rectification par un gaz inerte a été décrite dans les brevets des E. U. A.

n 2 923 680; 4 013 549 et 4 057 491.

Dans les procédés classiques de raffinage d'huile lubrifiante, l'opération d'extraction au solvant

s'effectue dans des conditions qui permettent de re-

cueillir environ 30 à 90 % en volume de l'huile lubri-

fiante de base sous forme d'un raffinat ou d'huile raffinée et d'extraire environ 10 à 70 % en volume du

produit de départ sous forme d'un extrait aromatique.

L'huile lubrifiante de départ est mise en contact avec

un solvant tel que le furfural ou la N-méthyl-2-pyrro-

lidone à une température d'au moins 5 C et de.préférence

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d'au moins 50 C, et inférieure à la température de miscibilité complète de cette huile lubrifiante dans

ce solvant.

Comme solvants particulièrement:préférés, on citera le furfural et la Nméthyl-2-pyrrolidone, ceux-ci étant tous deux efficaces pour l'extraction

au solvant de constituants aromatiques d'huiles lu-

brifiantes de base à des températures relativement

plus basses et pour des rapports solvant/huile relati-

vement plus faibles que la plupart des autres solvants connus. Dans l'opération d'extraction, les conditions opératoires sont sélectionnées de façon à produire un raffinat primaire dont l'indice de viscosité à l'état déparaffiné est d'environ 75 à 100 et de préférence, d'environ B5 à 96. Lorsque le solvant est le furfural, on utilise des températures d'extraction dans la gamme d'environ 46 à 110 C et de préférence, d'environ à 95 C, les proportions de solvant étant dans la gamme d'environ 100 à 600 % de façon à obtenir un produit ayant la viscosité souhaitée. Lorsqu'on utilise comme solvant la N-méthyl-2-pyrrolidone, on peut utiliser des températures d'extraction au solvant dans la gamme de 43 à 10OaC et de préférence, de 54 à 95 C, les proportions de solvant étant dans la gamme de 50 à 500 % et de préférence, de 100 à 300 %. De l'eau ou un solvant mouillé peut être injecté à la

base de l'extracteur ou être mélangée au solvant re-

cyclé pour réguler le pouvoir solvant et la sélectivité.

30. Pour produire une huile de base lubrifiante finie, on déparaffine le raffinat primaire jusqu'à obtention du point d'écoulement souhaité. On peut si

on le souhaite soumettre l'huile raffinée ou déparaf-

finée à un traitement de finition pour améliorer la couleur et la stabilité, ce traitement pouvant être

par exemple une hydrogénation modérée.

La présente invention apporte des améliora-

tions au procédé de séparation du solvant de l'extrait et des produits raffinés en permettant d'éliminer la contamination du solvant par l'huile et de contrôler

la teneur en eau du solvant dans le système de raffi-

nage au solvant. Le procédé de l'invention simplifie les opérations de récupération et de purification du solvant par comparaison aux procédés classiques et fournit un procédé de raffinage au solvant permettant

des économies d'énergie importantes.

Les dessins annexés et la description détail-

lée suivante illustrent la présente invention.

Le dessin arnnexé est un organigramme sché-

matique représentant un procédé de raffinage au solvant utilisant une opération modifiée pour la récupération

du solvant conformément au procédé de l'invention.

Une huile lubrifiante de départ, qui peut contenir de l'eau en surplus pénètre dans le système

par la canalisation 5 et est chauffée dans le réchauf-

feur 6 à une température dans la gamme de 65 à 120 C.

Le produit de départ préchauffé est introduit par la canalisation 7 dans la partie supérieure d'une colonne d'absorption-rectification 8, que l'on maintient de préfxrence sous une pression de 100 à 515 kPa, dans laquelle le produit de départ est débarrassé de son eau par un gaz de rectification inerte qui pénètre dans la partie inférieure de la colonne de rectification 8 par la canalisation 9. La colonne 8 est équipée de dispositifs appropriés tels que des plateaux perforés, des plateaux à calottes, des plateaux à gradins, de façon à assurer un contact intime à contre-courant

entre l'huile lubrifiante introduite et le gaz de rec-

tification. Le gaz inerte contenant la vapeur d'eau est évacué à la partie supérieure de la colonne par

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la canalisation 10. Le produit de départ déshydraté

obtenu est évacué de la partie infériaure de la coIon-

ne 8 et est entrainé par une pompe 11 à travers un réchauffeur 12 et une canalisation 13 dans la partie inférieure d'une tour d'extraction 14 o il est mis en contact intime et à contre-courant avec un solvant qui pénètre dans la partie supérieure de la tour d'extraction 14 par la canalisation 17, Le solvant mouillé sortant du dispositif de purification du solvant

30 pénètre dans la partie inférieure de la tour d'ex-

traction 14 par la canalisation 99.

Le mélange de raffinat, généralement cons-

titué de 85 % d'hydrocarbure mélangé au solvant, est évacué de la tour d'extraction 14 par la canalisation 19

et est traité de façon à séparer le raffinat du solvant.

Après séparation du solvant, le raffinat constitue

l'huile lubrifiante de base raffinée au solvant, c'est-

à-dire le produit final souhaité.

La majeure partie du solvant apparaît dans le mélange de l'extrait éliminé de la partie inférieure de la tour d'extraction 14. Dans cet exemple, un mélange d'extrait contenant environ 85 % de solvant

est éliminé de la tour 14 par la canalisation 18.

Le mélange d'extrait est tout d'abord traité pour sé-

parer le solvant de l'extrait puis pour recueillir l'extrait sous forme d'un produit commercialisable. On fait passer la quasi-totalité du mélange de l'extrait, contenant généralement environ 85 % du solvant, dans des échangeurs de chaleur 20 et 21 dont le râle est de préchauffer le mélange d'extrait et on l'introduit dans une tour de détente à basse pression 22. D'une manière générale, cette tour de détente 22 fonctionne sous une pression de 170 à 205 kPa. Le mélange de l'extrait provenant de la tour 14 est introduit dans la partie supérieure de la tour 22 à l'état de reflux

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par les canalisations 31 et 32. Le solvant séparé de l'extrait dans la tour de détente 22 sort par la canalisation 24 pour atteindre l'échangeur de chaleur et, après condensation des vapeurs de soient et refroidissement supplémentaire dans le refroidisseur 26, est envoyé par la canalisation 27 vers le dispositif de purification et de stockage du solvant 30 pour

être réutilisé dans le procédé.

La presque totalité du mélange de l'extrait, duqẻl on a éliminé une partie du solvant, est évacuée de la partie inférieure de la colonne 22 par la pompe 36

et est envoyée à travers le réchauffeur 37 et la cana-

lisation 35 vers la -our de détente à pression élevée 39. La tour de détente à pression élevée 39 fonctionne normalement sous une pression de 375 à 415 kPa. On fait passer une petite quantité du mélange de l'extrait de la partie inférieure de la tour d'extraction 14 par les canalisations 31 et 33, à la partie supérieure

du séparateur à haute pression 39 par les canalisa-

tiens 31 et 33, sous forme de reflux pour le séparateur à haute pression 39. En variante, on peut introduire le mélange de solvants provenant de la tour de détente à basse pression 22 dans la tour 39 et la tour 32

à l'état de reflux, par l'intermédiaire des canalisa-

tions 40, 31, 32 et 33.

On fait passer les vapeurs de solvant qui sortent de la partie supérieure de la tour de détente à haute pression 39 par la canalisation 41, dans l'échangeur de chaleur 21 o un échange de chaleur indirect est réalisé avec le mélange de l'extrait provenant de la base de la tour d'extraction 14, de

façon à condenser les vapeurs de solvant et à préchauf-

fer le mélange de l'extrait avant qu'il soit introduit dans la tour de détente à basse pression 22. Le solvant récupéré est introduit par l'intermédiaire a 2476117 de la canalisation 42 dans un dispositif d'accumulation, de purification et de stockage du solvant 30 afin

qu'il soit réutilisé dans le procédé.

L'extrait d'hydrocarbure prélevé à la base du séparateur à haute pression 39 par la canalisation 44 contient toujours une certaine çquantité de solvant, par exemple dans la gamme de 5 à 15 % en volume de

solvant et de 95 à 85 % en volume d'hydrocarbures.

Ce mélange de l'extrait est introduit par l'intermédiaire de la canalisation 44 dans une tour de détente sous

vide 46 afin de le soumettre à une opération supplémen-

taire de séparation du solvant. En général, la tour de détente sous vide 46 comporte des plateaux à contact vapeur-liquide à contre-courant, de préférence du type à gradins ou à calottes. Une partie du mélange de l'extrait provenant de la tour d'extraction 14 ou de la tour de détente à basse pression 22 est introduite à la partie supérieure de la tour de détente sous vide 46 à l'état de reflux par l'intermédiaire des canalisations 36 et 47. La tour de détente sous vide peut fonctionner

sous une pression dans la gamme de 10 à 100 kPa.

Une opération supplémentaire de séparation du solvant de l'extrait a lieu dans la tour de détente sous vide 46. Les vapeurs de solvant sont évacuées de la partie supérieure de la tour de détente 46 par l'intermédiaire de la canalisation 46 et sont envoyées

vers un condenseur 49 et un accumulateur de solvant 50.

Les gaz non condensés prélevés dans l'accumulateur 50 par l'intermédiaire de la canalisation 51 et envoyées vers une source de vide appropriée et non illustrée, peuvent être éliminés ou recyclés par l'intermédiaire

de la canalisation 86.

Une fraction riche en extrait est prélevée

à la base de la tour de détente 46 au moyen de la cana-

lisation 54 et introduite dans la partie supérieure

du rectificateur 55. D'une manière générale, le recti-

ficateur 55 est une colonne de contact vapeur-liquide à contre-courant équipée de plateaux à calottes dans laquelle l'extrait liquide qui s'écoule vers le bas dans la colonne est mis en contact avec le gaz de rectification inerte introduit dans la partie inférieure du rectificateur 55 par la canalisation 56. Une partie du mélange de l'extrait provenant de la base de la tour d'extraction 14 est introduite sous reflux dans la partie supérieure du rectificateur 55 par les canalisations 36 et 57. En variante, on peut introduire sous reflux une partie du mélange de l'extrait provenant de la base de la tour de détente à basse pression 22 dans les tours 22, 39, 46 et 55 par l'intermédiaire

de la canalisation 40.

Une huile-extraite contenant moins d'environ parties par million de solvant et généralement

constituée de 80 % d'hydrocarbures insaturés et d'en-

viron 20 % d'hydrocarbures saturés, est obtenue à l'extrémité inférieure de l'extracteur 55 et une pompe 58 la fait passer dans l'échangeur de chaleur 59 o elle est refroidie par échange de chaleur indirect avec le mélange de raffinat prélevé en tête de l'extracteur 14 puis est évacuée du système par la canalisation 60 en

tant que produit fourni par le procédé.

Le gaz de rectification inerte et les vapeurs

de solvant extraites sont prélevés au sommet de l'ex-

tracteur 55 par l'intermédiaire de la canalisation 62 et sont envoyés vers un condenseur 63 o les vapeurs de solvant sont condensées. Le condensat du solvant

est recueilli dans un accumulateur de condensat 64.

Le gaz inerte séparé du condensat est prélevé par la canalisation 65 pour être recyclé dans le traitement

de la façon décrite ci-après.

Le mélange de raffinat prélevé au sommet de 3 5 la tour d'extraction 14 par la canalisation 19 est chauffé dans l'échangeur de chaleur 59 par échange de chaleur indirect avec l'extrait rectifié provenant du rectificateur de l'extrait 55 puis est introduit dans l'échangeur de chaleur 67 et dans la réchauffeur 68 avant de pénétrer dans la tour de détente à vide 70

dans laquelle le solvant est séparé du mélange de raf-

finat. Une petite partie du mélange de raffinat prove-

nant de la canalisation 19 contourne les échangeurs de chaleur 59 et 67 et le réchauffeur 69 et est introduite au sommet de la tour de détente à vide 70 par la canalisation 71 à l'état de reflux. Une autre

partie du mélange de raffinat provenant de la cana-

lisation 19 contourne les échangeurs de chaleur 59 et 62 et le réchauffeur 63 et est introduite au sommet de la tour de rectification 75 par la canalisation 72 à l'état de reflux. I Les vapeurs de solvant séparées du mélange de raffinat dans la tour de détente 70 sont prélevées au sommet de la tour par la canalisation 48 et envoyées en même temps que les vapeurs de sLlvant provenant de la tour de détente 46, vers le condenseur 49 dans lequel elles sont condensées. Le solvant condensé est recueilli dans l'accumulateur de condensai 50 et les gaz non condensés sont évacués par la canalisation 51

comme décrit ci-dessus.

Le raffinat qui contient encore une certaine quantité de solvant est évacué de la partie inférieure de la tour de détente à vide 7M par la canalisation 74 et introduit au sommet de la colonne de rectification 75 dans laquelle le solvant résiduel est éliminé du raffinat par rectification par un paz inerte pénétrant à la base de la colonne de rectification 75 par la canalisation 76. Le raffinat, pratiquement débarrassé de son solvant est évacué en tant que produit final du

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procédé, de la base de la colonne de rectification 75 par la pompe 77, subit un échange de chaleur indirect

avec le mélange de raffinat provenant de la canalisa-

tion 19 dans l'échangeur de chaleur 67, et est évacué par la canalisation 78 sous forme du produit de lu- brification raffiné qui constitue le produit principal

du procédé.

Les condensais provenant des accumulateurs 50 et 64 sont envoyés respectivement par les pompes 79 et 80 vers un système de purification et de stockage du solvant 30. Diverses opérations peuvent être utilisées pour purifier le solvant afin qu'il soit réutilisable

dans le procédé, à savoir la distillation, la sépara-

tion azéotropique, l'absorption, la rectification par un gaz, etc..., ces opérations ayant principalement pour but d'éliminer l'eau en excès éventuellement présente et d'éliminer les polymères, les huiles, etc. L'eau en excès provenant de sources extérieures peut être évacuée du système de purification et de stockage du solvant 30 par la canalisation 81. Le solvant est

recyclé dans le système de traitement par la canali-

sation 83 et la pompe 82 pour être envoyé dans la

canalisation 17.

Les gaz inertes provenant des rectificateurs 55 et 75 peuvent encore contenir des vapeurs de solvant après séparation du solvant condensé dans le séparateur de condensat 64. Le gaz inerte sortant du séparateur 64 est de nouveau comprimé par le compresseur 85 et est envoyé par l'intermédiaire de la canalisation 86 vers

l'absorbeur-rectificateur 8 qui joue le râle d'absor-

beur vis-à-vis des vapeurs de solvant restant dans le courant de gaz inerte. Le courant de gaz inerte sortant du compresseur 85, normalement sous une pression de à 410 kPa.ou davantage, selon la pression régnant dans la tour 8, se trouve à température élevée en raison de la chaleur produite par la compression. Ce courant de gaz peut être chauffé ou refroidi selon le cas, de façon à maintenir la température voulue dans la tour d'absorption-rectification B qui est normalement dans la gamme de 65 à 150 C. Dans l'absorheur-rectificateur 8, les vapeurs de solvant contenues dans le gaz inerte sont absorbées et l'eau qui pénètre dans le système en même temps que le courant d'huile lubrifiante d'alimentation est vaporisée dans le gaz inerte. Le gaz inerte contenant la vapeur d'eau quitte la colonne d'absorption-rectification 8 par la canalisation 10 et est refroidie dans le condenseur 88 jusqu'à une température suffisante pour condenser la vapeur d'eau présente dans le courant de gaz inerte. Le condenseur séparé du gaz inerte est recueilli dans le séparateur de condensat 89 duquel le condensat contenant de l'eau est évacué par la canalisation 80. On fait passer le gaz inerte duquel on a éliminé l'eau et les vapeurs de solvant dans la canalisation 91 et le réchauffeur 92 pour l'envoyer vers les canalisations 56 et 76 afin qu'il soit introduit dans les rectificateurs 55 et 75, respectivement. Le gaz de rectification peut être constitué essentiellement d'un gaz inerte dont on citera comme exemples non limitatifs l'azote, le méthane, le gaz carbonique, etc. On préfère utiliser dans le présent

procédé l'azote comme gaz inerte.

e La mise en contact de l'huile lubrifiante de

base fraîche avec le gaz rectificateur inerte préala-

blement utilisé au cours du procédé de séparation du solvant de l'extrait et des produits raffinés, présente deux avantages importants: La séparation du solvant du gaz de rectification et l'élimination simultanée

de l'eau du produit de départ.

Lorsqu'on raffine au solvant des huiles lu-

brifiantes, les huiles légères ont tendance à s'ac-

cumuler dans le solvant. L'accumulation d'huiles légères dans le solvant que l'on observe dans les procédés de raffinage au solvant classiques nécessite une distillation supplémentaire dans le procédé de

purification du solvant pour éliminer les huiles ac-

cumulées. Ces huiles légères sont généralement entrai-

nées par le solvant et le fluide de rectification provenant des tours et des rectifications d'extraction et de raffinage. Dans le procédé de l'invention, une partie du mélange de l'extrait provenant de la tour d'extraction 14 ou de la tour de détente 22 est utilisée comme reflux alimentant les tours de détente 22 et 39

dans l'étape de récupération du solvant de ce procédé.

Dans le mode de réalisation préféré illustré, le mélange de l'extrait provenant de la tour d'extraction 14 ou

de la colonne de détente à basse pression 22 est éga-

lement utilisée comme reflux pour les colonnes de récupération de l'extrait, à savoir la tour de détente 46 et le rectificateur 55. Dans ce mode de réalisation, le reflux alimentant la tour de détente à vide 70 et le rectificateur 75 dans l'étape de récupération du raffinat du procédé, est constitué par une partie du mélange de raffinat prélevé au sommet de la tour

d'extraction au solvant 14.

L'utilisation du mélange d'extrait primaire

provenant de la tour 14, ou du mélange d'extrait pro-

venant de la tour 22 duquel une partie notable du solvant a été éliminée, en tant que reflux alimentant les tours à détente 22 et 39, permet d'éliminer presque totalement la présence d'huiles légères entraînées par le solvant séparé provenant de ces tours. De même, dans d'autres tours, les volatilités relativement faibles

de la fraction de l'extrait et de la fraction du raf-

finat diminuent ou éliminent notablement la quantité d'hydrocarbures légers entraînés dans les vapeurs de solvant. En outre, les reflux de raffinat et d'extrait sont de bons absorbants vis-à-vis de toutes les vapeurs d'huile d'hydrocarbures légers qui pourraient etre entraînées avec les divers produits sortant des tours

de séparation au solvant. L'association d'un pré-

traitement de l'huile lubrifiante fraîche de base et du gaz inerte recyclé et d'une alimentation sous reflux des diverses tours par l'extrait et le raffinat, permet d'éliminer efficacement ou de diminuer de façon importante le travail de purification du solvant

nécessaire pour le procédé.

Dans un.exemple particulier de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on introduit 20 400 kg/h de distillat de cire (WD-20) contenant 45 ppm d'eau dans un absorbeur-rectificateur convenant au procédé de l'invention dans lequel il est rectifié à 115 C et

sous 138 kPa par 250 kg/h d'aezote comme gaz de recy-

clage contenant 12,7 kg/h de vapeurs de N-m6thyl-2-

pyrrolidone ayant été entraînées par les produits sortant des rectificateurs de raffinat et d'extrait d'une installation de raffinage au solvant telle que décrite ci-dessus. Dans l'absorbeur-rectificateur, le solvant présent dans le courant de gaz inerte recyclé est séparé du gaz inerte. Simultanément, l'eau présente dans l'huile lubrifiante de départ est presque totalement

vaporisée dans l'azote de rectification.

Le mélange d'azote et de vapeur d'eau sortant de l'absorbeurrectificateur est refroidi à 50 C, ce qui a pour effet de condenser la vapeur d'eau. L'eau condensée est séparée du courant de gaz de recyclage et l'azote sec qui en résulte est chauffé à 290 C puis recyclé vers les rectificateurs; on introduit 52,2 kg/h de l'azote sec chauffé dans le rectificateur d'extrait et 197,7 kg/h dans le rectificateur de raffinat. On

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fait. fonctionner les rectificateurs de raffinat et d'extrait à une pression de la base de 35 kPa et une

pression de tête de 20,7 kPa. Un reflux de N-méthyl-

2-pyrrolidone est renvoyé dans les deux rectificateurs à une température de 20'C'. Le courant d'alimentation en extrait pénètre dans le rectificateur d'extrait

à 290 C et l'extrait final sort du rectificateur à 260 C.

Le produit introduit dans le rectificateur d'extrait

contient 2 255 kg/h d'extrait et 435 kg/h de N-méthyl-

2-pyrrolidone. On introduit 154,2 kg/h de N-méthyl-2-

pyrrolidone dans le rectificateur d'extrait sous forme de reflux. L'azote de rectification introduit dans le rectificateur à 290 C et sous 35 kPa avec un débit de 52,2 kg/h est évacué du sommet du rectificateur à 160 C et sous 20,7 kPa en même temps que 589,1 kg/h de N-méthyl-2-pyrrolidone. Le produit de tête provenant du rectificateur d'extrait est combiné avec le produit de tête provenant du rectificateur de zaffinat qui est constitué de 197,8 kg/h d'azote et de 836 kg/h de N-méthyl-2-pyrrolidone à 20,7 kPa et 155 C. On fait passer l'azote et les vapeurs de N-méthyl-2pyrrolidone provenant des rectificateurs dans un condenseur o ils sontrefroidis à 75 C sous 20,7 kPa, provoquant ainsi la condensation de 1 425 kg/h de solvant. Une fois le solvant condensé éliminé, on fait passer l'azote, à un débit de 250 kg/h et contenant 12,7 kg/h de vapeur de solvant à 75 C, dans un compresseur o la pression

du mélange est portée à 175 kPa, la température s'é-

levant à 120 C. Le mélange comprimé est recyclé dans l'absorbeur rectificateur afin de récupérer les

vapeurs de solvant avant réutilisation dans ce procédé.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé de raffinage au solvant d'une huile lubrifiante de départ, consistant à mettre en contact ce produit de départ avec un solvant sélectif vis-à-vis des constituants aromatiques de ce produit de départ dans une zone d'extraction (14) afin de former une phase de raf-

finage (19) constituée d'une petite quantité. de ce sol-

vant et une phase d'extrait (18) constituée de la majeure partie de ce solvant, ces phases étant séparément éliminées de cette zone, à éliminer une partie.(24) du solvant de cette phase d'extrait dans une zone de séparation(2f au solvant de l'extrait puis à rectifier (55) une partie supplémentaire de ce solvant provenant de la phase de l'extrait par un gaz de rectification inerte pour former un mélange de vapeur de solvant et de gaz de rectification, caractérisé en ce qu'il comporte des opérations consistant à mettre en contact intime le produit de départ avec le

mélange de gaz d'extraction inerte et de vapeur de sol-

vant dans une première zone (8) de mise en contact avant d'effectuer l'opération d'extraction au solvant, les vapeurs de solvant présentes dans le gaz de rectification étant ainsi absorbées par le produit de départ, et l'eau en surplus dans ce-produit de départ étant simultanément au moins partiellement vaporisée de façon à donner un mélange de gaz inerte et de vapeur d'eau que l'on sépare

de ce produit de départ.

2. Procédé selon la revendication 1, caracté-

risé en ce que ce solvant est éliminé de chacune de ces phases par vaporisation par détente, distillation, rectification ou par une combinaison de ces procédés,

et en ce que le solvant résiduel est séparé de cet ex-

trait et de ce raffinat par un gaz rectificateur inerte de façon à former un mélange de vapeur de solvant et de gaz de rectification que l'on fait passer en contact avec l'huile lubrifiante de départ fraîche s'écoulant à contre-courant dans cette première zone (8) de mise en

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contact et en ce que l'on fait passer ce mélange de gaz inerte et de vapeur d'eau obtenue dans cette première

zone de mise en contact, dans une première zone de con-

densation (88) dans laquelle au moins une partie de cette vapeur d'eau est condensée, en ce qu'on sépare le gaz inerte (91) de l'eau condensée, (90), et en ce que l'on fait passer (56,76) le gaz inerte duquel on a éliminé l'eau et le solvant, en contact avec cet extrait et ce raffinat, en tant que gaz rectificateur pour en éliminer

le solvant.

3. Procédé selon la revendication 1, caracté-

risé en ce que ce produit de départ est mis en contact intime dans cette première zone de mise en contact (8) avec un agent de rectification constitué par un gaz inerte, à une température d'environ 65 à 150'C, et sous une pression d'environ 100 à 515 kPa, en ce que cette première partie de ce solvant est éliminée de cet extrait

par mise en contact de cet extrait dans une zone de rec-

tification (55) de l'extrait à une température de 204 à 371'C et sous une pression de 0 à 415 kPa, avec ce gaz de rectification inerte provenant de cette première zone de mise en contact, formant ainsi ce mélange de gaz de

rectification et de vapeur de solvant que l'on fait pas-

ser dans cette première zone (8) de mise en contact pour le mettre en contact avec l'huile lubrifiante fraîche

de départ.

4. Procédé selon la revendication 3, caracté-

risé en ce que le mélange de gaz de rectification et de vapeur de solvant est refroidi (63) à une-.température d'environ 38 à 1501C sous une pression d'environ 205 à 515 kPa, réalisant ainsi la condensation d'au moins une partie de ces vapeurs de solvant en un liquide, et en ce qu'on sépare (64) le solvant liquide condensé de

ce gaz inerte avant de le mettre en contact avec ce pro-

duit de départ frais.

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5. Procédé selon l'une quelconque des revendi-

cations 3 ou 4, dans lequel ce produit de départ contient de l'eau et ce gaz inerte de rectification séparé de ce produit de départ dans cette première zone de contact contient de la vapeur d'eau, caractérisé en ce qu'il

consiste en outre à faire passer cette vapeur d.'eau con-

tenant du gaz inerte dans une zone de condensation (88) dans laquelle au moins une partie de cette vapeur d'eau est condensée et séparée (89) de ce gaz inerte avant

qu'il soit mis en contact avec cet extrait.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendi-

cations 3 à 5, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à faire passer la majeure partie de cette phase d'extrait (18) provenant de cette zone d'extraction (14) dans cette zone de séparation (22) au solvant de l'extrait et à faire passer une petite partie (32) de cette phase de

l'extrait provenant de la zone d'extraction dans la par-

tie supérieure de cette zone de séparation au solvant de l'extrait sous forme d'un reflux pour cette zone de

séparation.

7. Procédé selon la revendication 6, caracté-

risé en ce qu'une petite partie supplémentaire (33) de cet extrait provenant de cette zone d'extraction est introudite dans la partie supérieure (39) de cette zone de rectification de l'extrait sous forme d'un reflux

pour celle-ci.

8. Procédé selon l'une quelconque des reven-

dications 3 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à éliminer une partie du solvant de cette phase de raffinat (19) dans une zone de séparation (70), du solvant et du raffinat, à éliminer ensuite une partie supplémentaire de ce solvant de ce raffinat par mise en contact de ce raffinat dans une zone de rectification (75) du raffinat, avec une partie (76) de ce gaz inerte provenant de cette première zone de mise en contact,

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1 9 formant ainsi un mélange de gaz inerte et de vapeur de solvant, et à faire passer le gaz inerte contenant des

vapeurs de solvant provenant de cette zone de rectifica-

tion du raffinat, dans cette première zone de mise en contact (8).

9. Procédé suivant la revendication 8, carac-

térisé en ce qu'une petite partie (71) de cette phase de raffinat provenant de cette zone d'extraction est introduite dans la partie supérieure de cette zone de séparation du solvant et du raffinat sous forme d'un

reflux pour celle-ci.

10. Procédé suivant la revendication 11, carac-

térisé en ce que Von introduit une petite quantité sup-

plémentaire (72) de cette phase de raffinat provenant de cette zone d'extraction dans la partie supérieure de cette zone de rectification du raffinat sous forme d'un

reflux pour celle-ci.

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