CA2378677C - Procede ameliore de deshydratation et de degazolinage d'un gaz naturel humide - Google Patents

Procede ameliore de deshydratation et de degazolinage d'un gaz naturel humide Download PDF

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Abstract

Dans un procédé de déshydratation/fractionnement d'un gaz naturel humide comprenant des constituants lourds et des constituants légers , en présence de méthanol, qui comprend au moins les étapes suivantes : (a) mise en contact d'une première partie du gaz avec la phase liquide aqueuse L' réunissant les phases liquides aqueuses L'1 et L'2 provenant des étapes (c) et (g) et mise en contact de la seconde partie du gaz est avec une phase liquide aqueuse L'3 provenant de l'étape de lavage (j), les deux parties du gaz étant réunies ; (b) refroidissement du gaz ; (c) séparation des phases gazeuse G1, liquide hydrocarbonée L1 et liquide aqueuse L'1 contenant du méthanol, obtenues au cours de l'étape (b) ; (d) envoi d'au moins une partie de la phase gazeuse G1 de l'étape (c) à une étape de détente (X1) pour obtenir une phase mixte M2; (e) envoi de la phase mixte M2 à une étape d'échange de chaleur (h), dans laquelle elle joue le rôle d'agent de réfrigération, et à l'issue de laquelle elle est réchauffée; (f) envoi de la phase liquide hydrocarbonée L1 à une étape de détente (V); (g) envoi de la phase mixte M2 réchauffée à une étape de séparation pour obtenir une phase gazeuse G2, une phase liquide hydrocarbonée L2 et une phase liquide aqueuse L'2 contenant du méthanol; (h) fractionnement de la phase gazeuse G2 par une distillation/échange de chaleur continu avec la phase mixte M2 et extraction des constituants légers et des constituants lourds sous forme de condensats, l'étape (h) étant réalisée après l'étape (d); (i) réunion des phases L'1 et L'2 en une phase L' et mise en contact de celle-ci avec la première partie du gaz à épurer, qui entraîne la majeure partie du méthanol, ce qui permet de recueillir de l'eau pratiquement pure ; (j) envoi des phases L1 détendue et L2 vers une zone de lavage au contact d'une phase liquide aqueuse contenant du méthanol provenant de la mise en contact avec la seconde partie du gaz à épurer dans l'étape (a) ; l'amélioration consistant en ce que, avant l'étape (i), tout ou partie de la phase L'2 de l'étape (g) et/ou tout ou partie de la phase L'1 séparée dans l'étape (c) et/ou tout ou partie de la phase liquide aqueuse issue de la zone de lavage (j) est envoyée dans une étape (k) de distillation dans laquelle ori recueille, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse L'4 appauvrie en méthanol, qui est renvoyée vers 1"étape (a) ou utilisée pour le lavage de l'étape (j).

Description

PROCÉDÉ AMÉLIORÉ I)E DÉSHYDRATATION ET DE
DÉGAZOLINAGE D'UN GAZ NATUREL HUMIDE

La présente invention concerne un procédé amélioré de déshydratation et de fractionnement d'un gaz naturel humide haute pression.

Dans le brevet français FR-B-2 787 870, la demanderesse a décrit un procédé permettant de fractionner un gaz naturel haute pression (par exemple supérieure à 5 MPa) contenant des constituants hydrocarbonés dits lourds , consistant en des hydrocarbures d'au moins 3 atomes de carbone, et des constituants dits légers , consistant essentiellement en méthane et éthane.
Ce procédé comprenait en combinaison au moins les étapes suivantes :
1) on refroidit le gaz de T. à une température T, ;
2) on sépare la phase gazeuse G1 de la phase liquide L1 obtenue au cours de l'étape de refroidissement (1) ;
3) on envoie au moins une partie de la phase gazeuse Gl issue de l'étape de séparation (2) à une (51-tape de détente (Xl) de manière à obtenir une phase mixte M2 à une température TZ et une pression PZ ;
4) on envoie la phase mixte M2 à une étape de fractionnement par échange de chaleur 7), dans laquelle elle joue le rôle d'agent de réfrigération et à l'issue (le laquelle elle est réchauffée ;
5) on envoie la phase liquide L1 à une étape de détente (V) ;
6) on envoie la phase mixte M2 réchauffée et la phase liquide Ll détendue à une étape de séparation pour obtenir une phase gazeuse et une phase liquide ; et
7) on fractionne hâ phase gazeuse par distillation réalisée à l'aide d'un échange de chaleur continu avec la phase mixte M2 et on extrait d'une part les constituants dits légers sous forme de gaz et les constituants d:its lourds sous forme de condensats, l'étape de fractionnement (7) étant réalisée après l'étape de détente (3) produisant la phase mixte M2.

On peut envoyer la phase liquide Ll détendue à l'étape (5) vers une étape de stabilisation atir.i d'obtenir des condensats stabilisés et une phase gazeuse G3 à. fractionner, envoyée à l'étape de séparation (6).

On peut aussi utiliser au moins une partie du gaz épuré issu de l'étape de fractionnement (7) comine ager.it de réfrigération supplémentaire pour cette même étape.

On peut encore utiliser au inoins une partie du gaz épuré pour refroidir le gaz au cours de l'étape (:1) de réi.'rigération.

Le procédé selon le document antérieur est décrit ci-après en relation avec la Figure 1 annexée.

Le gaz naturel à fractionner est envoyé à haute pression Po et à une température T. par le conduit 1 dans un échangeur de chaleur E 1. A
l'intérieur de El, il est refroidi par un échange de chaleur avec de l'eau de refroidissement circulant clans la :ligne 2 ou de l'eau de mer, ou éncore de l'air.
Le gaz refroidi envoyé par le concluit 3 est ensuite refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur E2 jusqu'à une température Tl. L'échange de chaleur s'effectue par exemple au moyen d'au moins une partie du gaz épuré issu du procédé de fractionnement et de purification, circulant à travers la ligne 18.
La phase mixte refroidie comportant une phase gazeuse et des condensats issue de l'échangeur E2 est introduite par un conduit 4 dans un dispositif de séparation, par exernple un ballon séparateur 5. A l'intérieur de ce ballon séparateur, les condensats sont séparés et on extrait, en tête de ballon par un conduit 6 une phase gazeuse G1 et, en fond de ballon par un conduit 7, les condensats séparés ou L1.

La phase gazeuse G1 est envoyée vers un dispositif de détente, tel qu'une turbine d'expansion X1, de façon à obtenir une phase mixte M2 principalement gazeuse et refroidie par la détente à une température TZ. Cette phase mixte M2 refroidic=, est utilisée comme agent de réfrigération au cours de l'étape de fractionnement et de purification réalisée dans l'échangeur déphlegmateur Dl décrite ci-après.

La phase liquide L1., composée des C3+ condensés et d'une partie des C1 et C2, est détendue par exemple à travers une vanne de détente V. Le fluide diphasique M3 résultant de cett;e détente est par exemple envoyé par un conduit 8 dans une colonne de stabilisation 9. En tête de colonne de stabilisation 9, on évacue par un conduit 10 une phase gazeuse G3 et, en fond par un conduit 11, les conclensats L3 stabilisés.

La colonne de stabilisation est par exemple rebouillie à l'aide d'un échangeur E3 à huile chaude. Le mélange C en fond de colonne ne contient plus qu'une petite quantité de produits légers (C1 et C2).

Le système de fractionnement et de purification décrit dans le document antérieur coinporte un ensemble comprenant au moins un déphlegmateur Dl associé à un ballon de séparation Bi. Le déphlegmateur Dl est par exemple un échangeur à plaques, connu de l'homme du xriétier, qui comporte des passages dont la taille et la géométrie sont adaptés à la circulation des phases liquide et gazeuses ; ces passages seront dénommés passes dans le cadre de cette application. Le déphiegmateur D 1 cornporte au moins deux passes, une passe P1 adaptée à la circulation d'un fluide, par exemple la phase mixte M2 principalement gazeuse issue de la turbine de détente Xl et jouant le rôle d'agent de réfrigération, et une passe P2 ou passe à reflux , dans laquelle le gaz à fractionner circule de bas en haut. Du fait du refroidissement par échange thermique avec la phase mixte M2, il se produit une condensation à
l'intérieur de la passe à reflux P2, le liquide coi:idensé en redescendant provoquant un effet de ciistillatiori. L'échangeur-déphlegmateur peut compor-ter aussi une troisième passe P3 et; éventuellement d'autres passes.

La phase mixte M2 issue de la turbine Xl est eiivoyée par un conduit 12 dans la première passe 1'1 du déphlegmateur où elle circule de manière descendante selon un chernin schématisé en pointillé sur la Figure 1. Après avoir rempli sa fonction d'agent de réfrigération, cette phase mixte, réchauffée à une température T9 par rapport à sa température d'entrée T. et appauvrie en liquide, est extraite par un conduit 13.

Cette phase mixte et la phase gazeuse G3 extraite de la colonne de stabilisation 9 par le conduit 10 sont introduites et mélangées dans le ballon séparateur B1. A l'intérieur du ballon séparateur Bl, les phases gazeuse et liquide se séparent.

Les condensats (ou phase liquide) séparés dans le ballon Bl sont extraits par un conduit 1.4 et repris par une pompe 15 pour être envoyés par un conduit 16 et mélangés avec le mélange diphasique M3 issu de la vanne de détente V. Ces condensats sont constitués en partie du liquide du mélange séparé dans B1, ainsi que du liquidie condensé dans la passe à reflux.

La phase gazeuse obtenue par séparation dans le ballon séparateur B1 se trouve au point de rosée. Elle circule de manière ascendante dans la passe à
reflux P2 en se refroidissant au fur et à mesure. A l'intérieur de cette passe P2, le liquide condensé par l'échange de chaleur avec la phase mixte M2 circulant de manière descendante dans la passe Pl, circule de manière descendante et provoque un effet de distillation. On obtient ainsi un gaz épuré
qui est évacué par un conduit 17 en tête de l'échangeur-déphlegmateur Dl. Le gaz épuré est à une température T4 voisine de T2 (ternpérature que possède la phase mixte M2 en sortie de turbine). Ce gaz épuré a dans la plupart des cas perdu entre 90 et 99 % du propane présent dans la charge introduite par le conduit 1.

Le gaz G4 épuré extrait par le conduit 17 est par exemple réintroduit dans une troisième passe P3 du déphlegmateur Dl pour être utilisé comme deuxième source de froid. Il circule de façon descendante dans P3, à co-courant de la circulation de la. phase rnixte M2 et à contre-courant du sens de circulation de la phase gazeuse séparée dans le ballon du déphlegmateur. En sortie de cette troisième passe P3, on a un flux de gaz G5 épuré et réchauffé
(température T5), qui est par exemple recyclé par un conduit 18 vers l'échangeur de chaleur E2. Le gaz, après avoir été utilisé comme agent de refroidissement et donc réchauffé dans l'échangeur de chaleur E2, est envoyé
vers un compresseur Cl, avant d'être exporté par une ligne 19. Le compresseur C1 est par exemple actionné par la turbine d'expansion Xl.

Le document FR-13-2 787 8;'0 décrivait en outre un procédé dans lequel on traitait un gaz naturel humide (qui n'a pas été soumis à un traitement de séchage préalable) ce p:rocédé utilisant du métlianol pour prévenir la formation d'hydrates entre l'eau et le gaz au cours du refroidissement de celui-ci.

Lors du refroidissernent du gaz, on recueillait donc, outre une phase liquide hydrocarbonée constituée des condensats, c'est-à-dire des hydrocar-bures en C ou LGN, une phase liquide contenant de l'eau et du méthanol.

Le procédé comprenait alors en combinaison au moins les étapes suivantes :
(a) une première partie du gaz à épurer est mise en contact avec la phase liquide aqueuse L' réunissant les phases liquides aqueuses L'l et L'2 contenant du méthanol provenant respectivement des étapes (c) et (g), la seconde partie du gaz est mise en contact avec une phase liquide aqueuse contenant du méthanol L'3 provenant de l'étape de lavage des condensats (j) et les deux parties du gaz sont réunies ;
(b) on refroidit le gaz ;
5 (c) on sépare une phase gazeuse Gl., une phase liquide hydrocarbonée L1 et une phase liquide aqueuse L'1 contenant du méthanol, obtenues au cours de l'étape (l:>) ;
(d) on envoie au moins une partie de la phase gazeuse G1 issue de l'étape de séparation (c) à une étape de détente (Xl) de manière à obtenir une phase mixte M2 ;
(e) on envoie la phase mixte M2 à une étape d'échange de chaleur (h), dans laquelle elle joue le irôle d'agent de réfrigération, et à l'issue de laquelle elle est réchauffée ;
(f) on envoie la phase liquide hydrocarbonée Ll à une étape de détente (V);
(g) on erivoie la phase mixte M2 réchauffée et la phase liquide L1 détendue à une étape de séparation pour obtenir une phase gazeuse G2, une phase liquide hydrocarbonée L2 et une phase liquide aqueuse L'2 contenant du méthanol ;
(h) on fractionne la phase gazeuse G2 par distillation réalisée grâce à un échange de chaleur continu avec la phase mixte M2 et on extrait d'une part les constituants légers sous la forme d'un gaz, qui est exporté, et les constituants lou:rds sous la forme de condensats, qui s'ajoutent à la phase L2, l'étape de fractionnement (h) étant réalisée après l'étape de détente (d) ;
(i) on réunit les phases liquides aqueuses L'l et L'2 en une phase liquide aqueuse L' et on met celle-ci en contact avec la première partie du gaz à épurer, qui entraîne la majeure partie du méthanol, ce qui permet de recueillir de l'eau pratiquernent pure ; et (j) on envoie la phase liquide hydrocarbonée L2 vers une zone de lavage (colonne L) réalisé au cont.act d'une phase liquide aqueuse contenant du méthanol proveriant de la mise en contact avec la seconde partie du gaz à épurer dans l'étape (a.).

Ce mode de réalisation est rappelé ci-après en relation avec la Figure 2 annexée, dans laquelle les éléments et dispositifs du système identiques à
ceux de la Figure 1 possèdent les rnêmes références.

Par rapport à l'agencement décrit à la Figure 1, le mode de réalisation représenté à la Figure 2 met en oeuvre une colonne S comprenant deux parties, l'une (par exemple la partie supérieure S1) qui permet au gaz de stripper le méthanol de la phase liquide contenant de l'eau et du méthanol obtenue lors du refroidissement du gaz avant la détente, l'autre (par exemple la partie inférieure S2) qui permet de régénérer l'eau de lavage utilisée dans une colonne de lavage L du liquide de gaz naturel, en abrégé LGN (ou condensats).

Dans ce mode de réalisation du procédé de l'invention, une partie du gaz arrivant par le conduit 20 est envoyée par un conduit 20a dans la partie supérieure S:l de la colonr.Le S. Er.L tête de la partie supérieure S1, on injecte par un conduit 21 une phase liquide contenant du méthanol. On extrait en tête de colonne S, un gaz enrichi en méthanol, par un conduit 22a, et, par un conduit 23, situé en milieu de colonne (en bas de la partie inférieure S1) une eau très appauvrie en méthanol.

Une autre partie du gaz est introduite par un conduit 20b dans la partie inférieure S2 de la colonne pour régénérer l'eau de lavage issue de la colonne L
de lavage du LGN décrite ci-après. L'eau de lavage est introduite dans le haut de la partie inférieure S2 par un conduit 24 provenant de la colonne de lavage L. Du gaz enrichi en méthanol est extrait dans le haut de la partie S2 de la colonne par un conduit 22b et de l'eau de lavage appauvrie en méthanol est extraite en fond de colonne S par un conduit 25 pour étre envoyée à la colonne de lavage du LGN.

Dans la partie inférieure S2 de la colonne, on réalise ainsi le stripage de l'eau de lavage utilisée pour le lavage du LGN dans la colonne de lavage L.

La colonne de lavage L permet de laver le liquide de gaz naturel du méthanol qu'il contient pour éviter des pertes en méthanol. Le liquide de gaz naturel (condensats) concerné provient de la colonne de stabilisation 9 par le conduit 11. Ce flux passc, à travers un échangeur de chaleur E4 disposé après l'échangeur de chaleur E3 (rebouilleur) avant d'être introduit dans la partie inférieure de la colonne de lavage L par un conduit 26. A l'intérieur de la colonne de lavage L, le LGN est lavé au moyen de l'eau appauvrie en méthanol introduite par le conduit 25 en tête de colonne. On récupère, par un conduit en tête de colonne L, le LGN débarrassé du méthanol et, en fond de colonne, l'eau de lavage chargée en. méthanol, qui est envoyée par le conduit 24 et une pompe 28 pour être strippée dans la partie inférieure S2 de la colonne S.

Le gaz enrichi en méthanol provenant de la réunion des conduits 22a et 22b est refroidi selon un. schéma identique à celui de la Figure 1 à travers les deux échangeurs de chaleur El et E2. Il est refroidi jusqu'à une température inférieure à -15 C, puis envoyé à une étape de séparation, qui est réalisée dans un ballon séparateur 5' pourvu d'une botte 30 permettant de récupérer une phase liquide eau + méthanol..

La phase liquide eau + méthanol séparée et extraite du ballon 5' est envoyée par une pompe 31. et le conduit 21 en tête de la colonne S de stripage pour être débarrassée du. méthanol qu'elle contient.

Les condensats séparés dans le ballon 5' sont envoyés vers la colonne de stabilisation selon un schéma identique à celui de la Figure 1 (conduit 7, vanne de détente V et conduit 8).

Le gaz séparé dans :le ballon séparateur 5' et extrait par le conduit 6 est détendu à travers la turbine de détente Xl, où il est détendu à une pression inférieure à 2 MPa. Le anélange détendu comporte encore des traces d'eau et de méthanol.

Par refroidissement, une phase eau-méthanol va décanter dans le ballon séparateur B'l du déphlegmateur. Ce ballon est pourvu d'une botte 32 permettant de récupérer cette phase eau-méthanol qui est envoyée par une pompe 33 et un conduit 34 vers le conduit 21 d'introduction de la phase eau-méthanol dans la colonne S. Les condensats séparés sont envoyés vers la colonne de stabilisation 9 (conduit 14, pompe 15 et conduit 16).

Un appoint de méthanol est injecté par exemple avant l'échangeur El par un conduit 35.

Si nécessaire, on. peut introduire une quantité supplémentaire de méthanol au niveau de la turbine de détente Xl et/ou à l'entrée de la phase mixte M2 dans le déphlegrnateur.

Dans certains cas, on est amené à injecter des quantités de méthanol supérieures à celles qu'i:l est possible d'évacuer avec les effluents de sortie du procédé (c'est-à-dire le gaz épuré et les condensats). Cela entraîne une accumulation de méthanol en pliase liquide aqueuse en fond de la section
8 froide, en pratique au fond du ballon séparateur 5' ou au fond du ballon séparateur $'1 de la Figure 2 ou encore une accumulation de méthanol dans la phase aqueuse récupérée en fond de colonne de lavage des hydrocarbures liquides L. Il est alors avantageux de mettre en oruvre une étape supplémen-taire de récupération du rriéthanol..

Le procédé amélioré de l'invention est défini de la même manière que le procédé de déshydratation et de fractionnement antérieur, mais il est caractérisé en ce que au moins une phase liquide aqueuse contenant du méthanol produite dans le procédé est envoyée dans une étape (k) de distillation, dans laquelle on recueille, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol, qui est réutilisée en un autre point du procédé.

Le procédé de l'invention couvre plus particulièrement trois cas.

Dans le premier cas, avant l'étape (i), tout ou partie de la phase liquide aqueuse L'l contenant d.u méthanol séparée dans l'étape (c) est envoyée, non plus vers l'étape (a) en tête de la partie supérieure S1 de la colonne de stripage S (pour être mise en contact avec la première fraction du gaz naturel humide à
traiter), mais vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, en tête, du méthanol pratiquement pur (à 95-99 % en moles), qui peut être envoyé
vers un stockage, et, en fond, une phase liquide aqueuse L'4 appauvrie en méthanol. Cette phase liquide aqueuse L'4 est dans ce cas renvoyée vers l'étape (a) après avoir été refroidie. Elle peut aussi être utilisée pour le lavage des hydrocarbures liquides de l'étape (j).

Si l'on se réfère à la Figure 3a annexée, la phase liquide aqueuse contenant du méthanol en excès provenant du fond 30 du ballon séparateur 5' est introduite par le conduit 36 dans la colonne de distillation 37, rebouillie par exemple à l'aide d'un échangeur E5.

La vapeur de tête de la colonne 37, sortant par le conduit 38 est constituée de méthanol de pureté élevée, par exemple de 95-97 % en moles.
Elle est condensée dans :l'échangeur E6 et la phase liquide résultante est recueillie dans le ballon 39. Cette phase liquide est reprise par la pompe 40, qui en envoie une partie par le coiiduit 41 vers la tête de la colonne 37, à
titre de reflux liquide. L'autre partie est renvoyée par le conduit 42 vers un
9 stockage de méthanol, pour pouvoir être réutilisé ultérieurement, dans ce procédé ou dans tout autre procédé indépendant.

En fond de colonne de distillation 37, on recueille une phase liquide consistant en un mélange eau + méthanol appauvri en méthanol, qui est envoyé par le conduit 43, ].a pompe 31 et le conduit 21. (avec un refroidissement dans un échangeur de chaleur E7) vers la tête de la partie supérieure S1 de la colonne de stripage S, telle qu'elle a été décrite plus haut.

Dans le deuxième cas, tout ou partie de la phase liquide aqueuse contenant du méthanol L'2 proveriant de l'étape (g) (c'est-à-dire issue du ballon séparateur B'l) est envoyée, non plus vers l'étape (a) en tête de la partie supérieure S1 de la colonne de stripage S (pour être mise en contact avec la première fraction du gaz naturel humide à traiter), mais vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, en tête, du méthanol pratiquement pur (à 95-99 % en moles), qui peut être envoyé vers un stockage, et, en fond, une phase liquide aqueuse L'5 appauvrie en méthanol. Cette phase liquide aqueuse L'5 est dans ce cas renvoyée vers l'étape (a) après avoir été
refroidie.
Elle peut aussi être utilisée pour le lavage des hydrocarbures liquides de l'étape (j).

Si l'on se réfère à la Figure 3b annexée, la phase liquide aqueuse contenant du méthanol en excès provenant du fond 32 du ballon séparateur B'l est introduite par le conduit 36 dans la colonne de distillation 37, rebouillie par exemple à l'aide d'un échangeur E5.

La vapeur de tête de la colonne 37, sortant par le conduit 38 est constituée de méthanol de pureté élevée, par exemple de 95-97 % en moles.
Elle est condensée dans l'échangeur E6 et la phase liquide résultante est recueillie dans le ballon 39. Cette phase liquide est reprise par la pompe 40, qui en envoie une partie par le conduit 41 vers la tête de la colonne 37, à
titre de reflux liquide. L'autre partie est renvoyée par le conduit 42 vers un stockage de méthanol, pour pouvoir être réutilisé ultérieurement, dans ce procédé ou dans tout aut:re procédé indépendant.

En fond de colonne de distillation 37, on recueille une phase liquide consistant en un mélange eau + mëthanol appauvri en méthanol, qui est envoyé par le conduit 43, la pompe 33 et le conduit 34 (avec un refroidissement dans un échangeur de chaleur E7) vers le conduit 21 qui alimente la tête de la lo partie supérieure S1 de la colonne de stripage S, telle qu'elle a été décrite plus haut.

Dans le troisième cas, tout ou partie de la phase liquide aqueuse récupérée en fond de colonize de lavage des hydrocarbures liquides L contenant du méthanol est envoyée, non plus vers l'étape (a) en tête de la partie inférieure S2 de la colonne de sti=ipage S (pour être mise en contact avec la seconde fraction du gaz naturel humide à traiter), mais vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, eri tête, du méthanol pratiquement pur (à 95-99 % en moles), qui peut être envoyé vers un stockage, et, en fond, une phase liquide aqueuse L'6 appauvrie en méthanol. Cette phase liquide aqueuse L'6 est dans ce cas recyclée vers la tête de la colonne L de lavage des hydrocarbures liquides après avoir été refroidie.

Si l'on se réfere à la Figure 3c annexée, la phase liquide aqueuse contenant du méthanol en excès provenant du fond de la colonne L de lavage des hydrocarbures liquides est introduite par le conduit 36 dans la colonne de distillation 37, rebouillie par exemple à l'aide d'un échangeur E5.

La vapeur de tête de la colonne 37, sortant par le conduit 38 est constituée de méthanol de pureté élevée, par exemple de 95-97 % en moles.
Elle est condensée dans l'échangeur E6 et la phase liquide résultante est recueillie dans le ballon 39. Cette phase liquide est reprise par la pompe 40, qui en envoie une partie par le cor.Lduit 41 vers la tête de la colonne 37, à
titre de reflux liquide. L'autre partie est renvoyée par le conduit 42 vers un stockage de méthanol, pour pouvoir être réutilisé ultérieurement, dans ce procédé ou dans tout autre procédé indépendant.

En fond de colonne de distillation 37, on recueille une phase liquide consistant en un mélange eau + méthanol appauvri en méthanol, qui est envoyé par le conduit-43, la. pompe 44 et le conduit 45 'avec un refroidissement dans un échangeur de chaleur E7) directement vers la tête de la colonne L de lavage des hydrocarbures liquides.

L'exemple donné ci--après illustre la mise en oeuvre du procédé de l'invention sans limiter la. portée de celle-ci.

EXEMPLE
Le gaz naturel est; envoyé à une température de 50 C et une pression de 7,5 MPa. Son débit est de 1138Fi kmol/h.

Sa composition, donnée en pour cent volume, est la suivante :
- COz 1,58%
- Méthane 79,54 %
- Ethane 9,95 %
- Propane 4,91 %
- Butanes 2,39 %
- Hydrocarbures C,;' 1,42 %
- Eau 0,21 %.

Une première fraction du gaz (3416 kmol/h) est envoyée au pied de la section inférieure S2 d'une colonne de stripage S, dans laquelle elle rencontre à contre-courant une pllase liquide contenant du méthanol (24,6 % mol.) provenant de la colonn.e de lavage des condensats L (36 kmol/h). Cette première fraction de gaz, ayant entraîné une partie du méthanol sort de la section S2 avec une conceritration en méthanol de 0,26 % mol. (3424 kmol/h).
La phase liquide appauvrie en méthanol (28 kmol/h à 0,06 % mol. de méthanol) est renvoyée vers la colonne de lavage L.

Le reste du gaz ('7970 kmol/h) est envoyé au pied de la section supérieure Sl de la color.Lne de stripage S, dans laquelle elle rencontre à
contre-courant une phase liquide contenant du méthanol (54,3 % mol.), qui sera décrite plus loin. De l'eau pratiquement pure sort en fond de cette section S1. La fraction de gaz ayant entraîné le méthanol sort de la section 82 Sl avec une concentration en méthanol de 0,30 % mol et un débit de 7992 kmollh. Il reçoit un appoint de métl-ianol (0,96 kmol/h) par le conduit 35.

Les deux fractions du gaz réunies sont envoyées à l'échangeur El, dans lequel le gaz est refroidi avec de l'eau de refroidissernent jusqu'à une tempé-rature de 35 C. Il est ensuite refroidi dans l'échangeur E2 par échange de chaleur avec le gaz épuré G5 issu. de l'échangeur déphlegmateur Dl, jusqu'à
une température de 10 'C. Ce refroidissement est complété par un échange avec un liquide frigorigène pour clescendre à une température de -27 C. Au cours de ce refroidissement, il se produit une condensation partielle, qui produit deux phases liquides, une phase liquide aqueuse contenant du méthanol L'1 (54,2 % mol. en méthanol) et une phase liquide hydrocarbonée L1 (2722 kmollh), ainsi. qu'une phase vapeur G2 (8650 kmol/h). Ces trois phases sont séparées dans le ballon séparateur 5'.

La phase liquide aqueuse L'l extraite du ballon séparateur 5' par la botte 30 (44,5 kmol/h;) est envoyée vers la tête de la section S1 de la colonne de stripage S, pour être débarrassée du méthanol qu'elle contient par stripage au moyen de la seconde fraction du gaz à traiter. Le gaz enrichi en méthanol (0,30 % mol) sort en tête de Sl (79'92 kmol/h).

La phase liquide hydrocarbonée L1 extraite du ballon séparateur 5' par le conduit 7 (2722 kmol/h) est détendue à travers la vanne de détente V à une pression de 2,6 MPa avant d'être introduite dans la colonne de stabilisation 9 comportant 8 plateaux théoriques, rebouillie à l'aide de l'échangeur E3 de manière que la température du fond de colonne soit de 95 C. La phase vapeur G3 extraite en tête de la colonne de stabilisation (2441 kmol/h) est envoyée dans le ballon séparateur clu déphlegmateur. Elle se trouve à une température de 0 C.

La phase gazeuse G2 (le gaz partiellement dégazoliné et déshydraté) issue du ballon de séparation 5' à une pression de 7,6 MPa et une température de -27 C (8650 kmol/h) est envoyée vers la turbine de détente Xl. Après passage dans la turbine, sa pression est de 2,7 MPa et sa température de -68 C. Au niveau de la turbine, on effectue une injection de méthanol à un débit de 3,5 kmole /h (112 kg/h).

Au cours de la détente, une condensation partielle s'est produite, conduisant à un mélange M2 constitué d'une phase gazeuse, d'une phase aqueuse et de condensats. Ce mélange est envoyé dans la première passe P1 du déphlegmateur Dl pour servir de réfrigérant. A la sortie de cette première passe, le mélange réchauffé (- 46 "C) et extrait par le conduit 13 est introduit dans le ballon B'1 de séparation du déphlegmateur avec la phase gaz issue de la tête de la colonne de stabilisation 9, dans lequel la phase gazeuse, la phase aqueuse et les condensats sont séparés.

Les condensats ou phase liquide hydrocarbonée (739 kmoUh) sont extraits par le conduit 14 et la pompe 15 et envoyés vers la colonne de stabilisation 9 avec les hydrocarbures liquides issus du ballon séparateur 5'.

La phase liquide aqueuse recueillie dans la botte 32 du ballon séparateur B'l (moins de 1 kmol/h.) a une concentration en méthanol de 81.5 %
mol. Elle est mélangée avec l'effluent L'l du ballon séparateur 5' et envoyée vers la tête de la section S1. La phase gazeuse séparée dans le ballon B'1 circule de manière ascendante dans la deuxième passe P2 du déphlegzn.ateur D1.

L'ensemble des phases gazeuses issues de la séparation réalisée dans le ballon séparateur B'l est au point de rosée à l'entrE:e de la passe P2 où est réalisée la distillation. A l'issue de cette distillation, un flux de gaz G4 est extrait par le conduit 17. Ce gaz G4 est épuré de la plus grande partie de son propane et se trouve à. une tenipérature de -66 C (teneur résiduelle en propane : 0,1 % mol.). En tête de la passe P2, on injecte 6,5 kmol/h de méthanol afin d'éviter la formation d'hydrates dans l'échangeur-déphlegma-teur.

Le flux de gaz G4 est envoyé dans la troisième passe P3 du déphlegma-teur et sert de source secondaire de froid. Le flux de gaz G5 sortant à une température de - 46 C est envoyé par le conduit 18 pour servir d'agent de réfrigération dans l'échangeur E2. Après éc;hange de chaleur, le gaz épuré et réchauffé jusqu'à une température de 25 C est envoyé au compresseur C1 actionné par la turbine de détente Xl. Le gaz épuré sortant de Cl par le conduit 19 est à une pression de 3,2 MPa et à une température de 44 C.

Le liquide de fond de colonne de stabilisation 9 (concentration en méthanol de 1,9 % mol.) est envoyé (1020 kmol/h) vers la colonne de lavage L, où il est mis en contact, à contre-courant, avec la phase liquide appauvrie en méthanol provenant de la section inférieure S2 de la colonne de stripage S (28 kmoUh) et avec la phase aqueuse récupérée en fond de colonne 37 (31 kmol/h).
Les condensats débarrassés de la majeure partie du méthanol (teneur résiduelle : moins de 0,1% mol.) sont finalement évacués en tête de colonne de lavage L (1001 kmollh). Ils contiennent 98 % du propane de la charge et la totalité des butanes et des hydrocarbures les plus lourds. Une petite quantité
d'éthane est présente, lim'Jitée de manière que les C3 et Cõ qui pourront être distillés à partir du liquide exporte, aient une tension de vapeur conforme aux spécifications commerciales requises.

L'eau de lavage des condensats sortant en fond de la colonne de lavage L contient 25 % mol. de méthanol. Une partie (41 kmol/h) est envoyée vers la colonne 37 de séparation eau/méthanol où la température de fond est de 119 C et la température de tête de 81 C. La pression est de 0,2 MPa. La colonne comprend 15 plateaux théoriques. Il en sort en tête une phase vapeur (10 kmol/h) contenant plus de 99 % en moles de méthanol et moins de 1 % en moles d'eau. Cette vapeur est condensée en un liquide envoyé à un stockage avant d'être réinjecté aux points froids du procédé. L'effluent de fond de colonne (31 kmol/h) est un mélange eaulméthanol dont la concentration en eau est supérieure à 99 % molaires. Cet effluent est réuni avec le liquide récupéré
en fond de colonne de stripping S2 (28 kmol/h). L'ensemble (59 kmol/h) à la concentration de 0,1 % mo).. en méthanol est renvoyé vers la colonne de lavage L pour la lavage des condensats. L'autre partie de l'eau de lavage des condensats issue de la colonne de lavage L (36 kmol/h) est envoyée en tête de section de strippage S2.

La composition du liquide à l'export (conduit 27), exprimée en pour-cent moles, est la suivante :
- Ethane : 2,0 %
- Propane : 54,5 %
- Butanes : 27,2 %
- Hydrocarbures C;;' : 16,2 %
- Méthanol : < 1000 ppm - Eau : < 1000 ppm La composition du gaz expo:rté (conduit 19), en pour-cent volume, est la suivante :
- COw, : 1,74 %
- Méthane : 87,40 %
- Ethane : 10,73 %
- Propane : 0,13 %
- Méthanol : 4 p pm - Eau : 6 ppm

Claims (17)

1. Procédé de déshydratation et de fractionnement d'un gaz naturel humide comprenant des constituants dits lourds et des constituants dits légers , en présence de méthanol, ledit procédé comprenant en combinaison au moins les étapes suivantes :
a) une première partie du gaz à épurer est mise en contact avec la phase liquide aqueuse L' réunissant les phases liquides aqueuses L'1 et L'2 contenant du méthanol provenant respectivement des étapes (c) et (g), la seconde partie du gaz est mise en contact avec une phase liquide aqueuse contenant du méthanol L'3 provenant de l'étape de lavage des condensats (j) et les deux parties du gaz sont réunies ;
b) on refroidit le gaz ;
c) on sépare une phase gazeuse G1, une phase liquide hydrocarbonée L1 et une phase liquide aqueuse L'1 contenant du méthanol, obtenues au cours de l'étape (b) ;
d) on envoie au moins une partie de la phase gazeuse G1 issue de l'étape de séparation (c) à une étape de détente (X1) de manière à obtenir une phase mixte M2 ;
e) on envoie la phase mixte M2 à une étape d'échange de chaleur (h), dans laquelle elle joue le rôle d'agent de réfrigération, et à l'issue de laquelle elle est réchauffée ;
f) on envoie la phase liquide hydrocarbonée L1 à une étape de détente (V);
g) on envoie la phase mixte M2 réchauffée et la phase liquide L1 détendue à une étape de séparation pour obtenir une phase gazeuse G2, une phase liquide hydrocarbonée L2 et une phase liquide aqueuse L'2 contenant du méthanol ;
h) on fractionne la phase gazeuse G2 par distillation réalisée grâce à un échange de chaleur continu avec la phase mixte M2 et on extrait d'une part les constituants légers sous la forme d'un gaz, et les constitu-ants lourds sous la forme de condensats, l'étape de fractionnement (h) étant réalisée après l'étape de détente (d) ;
i) on réunit les phases liquides aqueuses L'1 et L'2 en une phase liquide aqueuse L' et on met celle-ci en contact avec la première partie du gaz à

épurer, qui entraîne la majeure partie du méthanol, ce qui permet de recueillir de l'eau pratiquement pure ; et j) on envoie la phase liquide hydrocarbonée L2 vers une zone de lavage réalisë au contact d'une phase liquide aqueuse contenant du méthanol provenant de la mise en contact avec la seconde partie du gaz à épurer dans l'étape (a);
ledit procédé étant caractérisé en ce que au moins une phase liquide aqueuse contenant du méthanol produite dans le procédé est envoyée dans une étape (k) de distillation, dans laquelle on recueille, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol, qui est réutilisée en un autre point du procédé.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, avant l'étape (i), tout ou partie de la phase liquide aqueuse L'1 contenant du méthanol séparée dans l'étape (c) est envoyée vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse L'4 appauvrie en méthanol.
3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que ladite phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol L'4 est renvoyée vers l'étape (a).
4. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que ladite phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol est utilisée pour le lavage des hydrocarbures liquides dans l'étape (j) de lavage de la phase liquide hydrocarbonée L2.
5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que tout ou partie de la phase liquide aqueuse contenant du méthanol L'2 provenant de l'étape (g) est envoyée vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse L'5 appauvrie en méthanol.
6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que ladite phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol L'5 est renvoyée vers l'étape (a).
7. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que ladite phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol est utilisée pour le lavage des hydrocarbures liquides dans l'étape (j) de lavage de la phase liquide hydrocarbonée L2.
8. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que tout ou partie de la phase liquide aqueuse récupérée en fond de colonne de lavage des hydrocarbures liquides L contenant du méthanol est envoyée vers une étape de distillation (k), dans laquelle on sépare, en tête, du méthanol pratiquement pur et, en fond, une phase liquide aqueuse L'6 appauvrie en méthanol.
9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que ladite phase liquide aqueuse appauvrie en méthanol L'6 est recyclée vers la tête de l'étape (j) de lavage de la phase liquide hydrocarbonée L2.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que l'on utilise au moins une partie du gaz épuré issu de l'étape (h) pour refroidir le gaz au cours de l'étape (b) de réfrigération.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que, à
l'étape (b), on refroidit le gaz de manière à obtenir une température inférieure à -15 °C.
12.Procédé selon l'une des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que l'on réalise l'étape de détente (d) pour obtenir un gaz à une pression inférieure à

2 MPa.
13.Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce que l'on envoie la phase liquide détendue à une étape de stabilisation afin d'obtenir des condensats stabilisés et une phase gazeuse G3 à fractionner, envoyée à l'étape de séparation (f).
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13 caractérisé en ce que l'étape de fractionnement (h) est effectuée dans un échangeur déphlegmateur comportant au moins deux passes dont une passe à reflux, dans laquelle est effectué le fractionnement.
15.Procédé selon l'une des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que l'on utilise au moins une partie du gaz épuré issu de l'étape de fractionnement (h) comme agent de réfrigération supplémentaire pour cette même étape.
16.Procédé selon la revendication 15 caractérisé en ce que ledit échangeur déphlegmateur comporte une troisième passe adaptée au passage d'une partie au moins du gaz extrait, pour un refroidissement supplémentaire.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16 appliqué à l'épuration et au fractionnement d'un gaz comportant essentiellement du méthane, de l'éthane, des hydrocarbures à au moins trois atomes de carbone et de l'eau.
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