DE2709679C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung kleiner Wassermengen, die von außen einem Schmierölextraktionslösungsmit­ tel zugeführt worden sind, welches N-Methyl-2-pyrrolidon (im folgenden als NMP bezeichnet) und geringe Mengen Wasser enthält, bei dem der Hauptteil des Lösungsmittels als Dampf durch Schnellverdampfung, einfache Destillation, Rektifizierung oder eine Kombination dieser Verfahren von einem Schmierölextrakt entfernt wird und Restmengen Lösungsmittel von dem Extrakt mit einem nicht-wäßrigen Abstreifgas abgetrennt werden, um eine Mischung aus Lösungsmitteldampf und Abstreifgas zu bilden, das Lösungsmittel von dem Gas abgetrennt wird und das Lösungsmittel gewonnen wird.

Es ist bekannt, NMP als Lösungsmittel beim Extrahieren aroma­ tischer Kohlenwasserstoffe aus Mischungen von aromatischen und nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen zu verwenden und ferner NMP als Schmierölextraktionslösungsmittel einzusetzen, wobei ein NMP enthaltendes Extraktionslösungsmittel mit einer Schmieröl­ fraktion in Kontakt gebracht wird und dabei die unerwünschten aromatischen und polaren Bestandteile aus dieser Fraktion extra­ hiert, wobei eine Extraktphase und eine Raffinatphase erhalten wird und wobei sich in der Extraktphase die Hauptmenge des Lö­ sungsmittels und die für das Schmieröl unerwünschten Bestandtei­ le befinden, während im Raffinat der Hauptanteil des Schmieröls ist.

Die Lösungsmittelraffination von Schmierölfraktionen dient zur Entfernung solcher Bestandteile, die einen niedrigen Viskosi­ tätsindex, eine schlechte thermische Stabilität, eine schlechte Oxydationsstabilität und eine schlechte UV-Stabilität begünsti­ gen. Diese Bestandteile sind in erster Linie Aromaten und polare Verbindungen. Andere hierfür bekannte Lösungsmittel für die Schmierölextraktion sind beispielsweise Phenol, Phenol/Wasser, Furfural, Schwefeldioxid/Benzyl oder Dichlordiathyläther, wobei Phenol/Wasser und Furfural hauptsächlich verwendet werden. Es wurde kürzlich festgestellt, daß NMP als Schmierölextraktions­ lösungsmittel dem Phenol und Furfural überlegen ist und den Vor­ teil hat, daß es die Ausbeute an einsatzfähigem Schmieröl er­ höht. Ein weiterer Vorteil von NMP ist die Tatsache, daß es im Gegensatz zu Phenol und Furfural mit Wasser kein azeotropes Gemisch bildet, so daß Mischungen aus Wasser und NMP durch ein­ fache Destillation vollständig voneinander getrennt werden kön­ nen. Ein wesentlicher Nachteil bei der Verwendung von NMP ist jedoch die Tatsache, daß es stark hygroskopisch ist und Wasser ab­ sorbiert. Dieses ist von besonderer Bedeutung, da die bei der KW-Extraktion verwendeten Lösungsmittel ständig wiedergewonnen und praktisch unbeschränkt wieder verwendet werden. Wenn sich jedoch Wasser in diesen Lösungsmitteln ansammelt, werden die Eigenschaften dieser Lösungsmittel verändert.

Die Zugabe von Wasser zu NMP beeinflußt die Eigenschaften dieses Extraktionslösungsmittels dahingehend, daß die Lösungsmittelkraft abnimmt und die Lösungsmittel/Öl-Mischbarkeitstemperatur ansteigt, je mehr Wasser dem NMP zugesetzt wird. Die Mischbarkeitstempera­ tur ist die Temperatur, bei welcher Lösungsmittel und Öl mitein­ ander löslich oder mischbar werden, also der Bereich, wo nur eine flüssige Phase besteht. Um die gewünschte Ausbeute und Qualität an Raffinatöl bei einer angemessenen Extraktionstemperatur zu erhalten, ist es erforderlich, den Wassergehalt von NMP in an­ gemessenem Bereich zu halten. Demzufolge ist es für den ordnungs­ gemäßen Einstaz von NMP enthaltenden Lösungsmitteln bei Schmier­ ölextraktionsverfahren und anderen KW-Extraktionsverfahren we­ sentlich, die Wassermenge zu bestimmen und aufrechtzuerhalten, die dem Lösungsmittel für das jeweilige betreffende Kohlenwasser­ stoffeinsatzmaterial zuzusetzen ist. Wenn NMP beispielsweise verwen­ det wird, um relativ hohe VI paraffinische Schmieröleinsatzpro­ dukte zu extrahieren, soll es vorzugsweise 2 bis 4 Vol.-% flüssiges Wasser enthalten. Bei Abnahme des paraffinischen Charakters des Einsatzproduktes kann der Wassergehalt von NMP bis zu 10 Vol.-% gesteigert werden.

Wie auch immer der optimale Wassergehalt für das entsprechende eingesetzte Einsatzprodukt oder die betreffende Arbeitsweise sein mag, ist es jedoch erforderlich, den Wassergehalt so ein­ zustellen, daß eine beständige und gleichmäßige Extraktion er­ reicht wird. Selbst wenn kein zusätzliches Wasser dem Lösungs­ mittel zugesetzt wird, ist es möglich, daß Wasser zufällig in das Lösungsmittel eingeführt wird und sich im Laufe der Zeit über die zu tolerierende Grenze hinaus ansammelt. Öleinsatzpro­ dukte absorbieren beispielsweise oft Wasser aus feuchter Luft in den Vorratsbehälter; darüber hinaus entstehen oft gering­ fügige Undichtigkeiten in den Heizdampfschlangen, die zum Auf­ heizen des Öles und der NMP enthaltenen Lösungsmittel verwen­ det werden. Um also eine Änderung der Eigenschaften der NMP enthaltenen Extraktionslösungsmittel im Laufe der Zeit aufgrund der Zufuhr und Ansammlung geringer, meist von außen zugeführ­ ter Wassermengen zu vermeiden, muß das von außen zugeführte Wasser entfernt werden, um den Wassergehalt auf den gewünschten Bereich zu belassen.

Aus der US-PS 34 70 089 ist es bekannt, NMP aus der Raffinatphase zu entfernen, indem mindestens 2 Gew.-% Wasser, bezogen auf NMP, zur Raffinatphase gegeben werden, um die NMP-Löslichkeit zu verschieben und zu erzwingen, daß das Lösungsmittel sich vom Öl trennt. Das Öl und das Lösungsmittel werden dann beispielsweise durch Dekantieren voneinander getrennt. Raffiniertes Öl wird dann erhalten, indem jegliches zurückgebliebenes Lösungsmittel aus dem Öl herausdestilliert wird. Daß durch Wasserzugabe gewonnene Lösungsmittel wird mit anderen gewonnen Lösungsmittelströmen, die weniger Wasser enthalten, vereinigt, so daß insgesamt ein Lösungsmittelstrom mit einem Gehalt von weniger als 1 Gew.-% Wasser erhalten wird, der dann wiederum in die Extraktionszone zurückgeführt werden kann (siehe z. B. Spalte 2, Zeilen 35 bis 43).

Ferner sind einige komplexe Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahren entwickelt worden, um NMP in Schmierölextraktionsverfahren zu isolieren oder wiederzugewinnen. So kann man beispielsweise NMP aus der Raffinatphase durch Zusatz eines wasserhaltigen Stromes isolieren, um eine Trennung des an NMP angereicherten Lösungs­ mitels vom Raffinat zu bewirken, da NMP in Wasser mehr lös­ lich ist als in Öl, worauf das restliche NMP und Wasser destil­ liert und mit Wasserdampf von der mit Wasser extrahierten öligen Raffinatphase abgestreift werden, wobei man den Extrakt von der Lösungsmittelextraktion 2mal destilliert, anschließend mit Dampf abstreift, das Destillat von beiden Strippern kom­ biniert, um den Wasser enthaltenden Strom zur Entfernung des NMP aus dem Raffinat zu erhalten, worauf dann anschließend das Wasser von NMP durch Destallation getrennt wird. Ein Ver­ fahren, um sowohl NMP und von außen zugeführtes Wasser aus der Extraktphase der mit Lösungsmittel extrahierten Schmier­ öle über vier nacheinander folgende Destiallationen zu ent­ fernen, führt zu einem im wesentlichen wasserfreien NMP, das zur Extraktionszone zurückgeführt wird. Auch bei anderen be­ kannten Verfahren wird analog durch Destillation letztlich das wiedergewonnene NMP von dem von außen zugeführten Wasser getrennt. Bei der Destillation zur Trennung von Wasser von NMP ist jedoch eine erhebliche Wärmemenge erforderlich, da die Verdampfungswärme des Wassers etwa 5mal so groß ist wie die von NMP. Darüber hinaus erfordert jedes Destillationsver­ fahren einen Heiz- und Kühlzyklus.

Die Erfindung hat sich nun die Aufgabe gestellt, derartige Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren vorzuschlagen, um kleine Mengen des von außen zugeführten Wassers vom NMP zu trennen, ohne gesonderte Destillationsanlagen und zusätzliche Erwärmung und Kühlung zu benötigen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

• a. den Hauptteil des Lösungsmitteldampfes mit der Mischung vereinigt,
• b. die vereinigte Mischung, die von außen zuge­ führtes und nicht von außen zugeführtes Wasser enthält, durch eine erste Kondensationszone leitet, in der der Hauptteil des Lösungsmittels unter Bildung einer Mischung aus kondensiertem Lösungsmittel, Abstreifgas und Dampf konden­ siert, wobei der Dampf NMP und Wasser enthält,
• c. die so erhaltene Mischung in eine Abtrenn­ zone zur Abtrennung des kondensierten Lösungs­ mittels vom Dampf und Abstreifgas leitet,
• d. mindestens einen Teil des verbleibenden Ge­ misches aus Dampf und Abstreifgas aus der Abtrennzone in eine Rektifizierzone leitet, in der das im Dampf enthaltene NMP kondensiert und vom Wasser und Abstreifgas abgetrennt wird,
• e. das Gemisch aus Wasserdampf und Abstreifgas von der Rektifizierzone in eine zweite Kondensationszone leitet, um das Wasser zu kondensieren und vom Abstreifgas abzutrennen, und
• f. einen Teil des kondensierten Wassers aus der zweiten Kondensationszone als Rückfluß in die Rektifizierzone zurückführt.

Das Wesen der Erfindung beruht darauf, daß das Wasser von dem wiedergewonnenen Lösungsmittel ohne jede zusätzliche Wärmezu­ fuhr in das Lösungsmittelwiedergewinnungssystem entfernt wird, was erforderlich wäre, wenn das abgetrennte Lösungsmittel bis zum flüssigen Zustand kondensiert und dann zur Entfernung des Wassers destilliert wird. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es selbstverständlich erforderlich, daß das Kohlenwasser­ stoffeinsatzprodukt durch Kontakt mit einem NMP enthaltenden Extraktionslösungsmittel extrahiert wird, um eine Extraktphase und eine Raffinatphase zu erhalten und daß das Lösungsmittel für die Extraktion wiedergewonnen und wieder verwendet wird. Wenngleich das erfindungsgemäße Verfahren auf das sowohl aus der Raffinatphase als auch aus der Extraktphase wiedergewonnene Lösungsmittel angewendet werden kann, wird es vorzugsweise zu­ mindest auf das Lösungsmittel angewandt, das aus der Extrakt­ phase isoliert wird, da die Extraktphase den Hauptanteil an Lösungsmittel und Wasser enthält.

Das Extraktionslösungsmittel enthält NMP zusammen mit kleineren Mengen Wasser in einem Bereich von 0,5 bis 10 Vol.-%, bezogen auf den NMP-Gehalt und berechnet als Flüssigvolumen; das Lö­ sungsmittel kann noch erhebliche Mengen anderer Lösungsmittel enthalten, die höher als Wasser sieden und die mit Wasser kein niedrig siedendes azeotropes Gemisch mit NMP bilden. Bevorzugte Lösungsmittel enthalten NMP und 0,5 bis 5 Vol.-% Wasser, wobei für hohe VI paraffinische Schweröleinsatzprodukte NMP und 2 bis 4 Vol.-% Wasser bevorzugt werden. Anfänglich wird dieses Wasser dem Lösungsmittel absichtlich zugesetzt, um die gewünschten Lösungsmitteleigenschaften zu erreichen. Zusätzliches Wasser über diesen gewünschten Bereich kann jedoch von außen durch das Lösungsmittel oder das KW-Einsatzprodukt zugeführt wer­ den und wird im allgemeinen auch auf diese Weise zugeführt, bei­ spielsweise durch Aufnahme aus der feuchten Luft in Vorratsbe­ hältern oder durch Durchlässe von Dampfheizrohren. Wesentlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß diese kleinen Men­ gen nachträglich oder von außen zugeführten Wassers entfernt werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes KW-Einsatzprodukt behandelt werden, das einen Anfangssiedepunkt von mindestens 55 bis 85°C über dem Siedepunkt des reinen NMP-Lösungsmittels (204°C) besitzt. Geeignete Einsatzprodukte sind die üblichen Erdölein­ satzprodukte, wie sie in der Erdölraffinerie anfallen, insbeson­ dere Schmierölfraktionen, z. B. mit einem Anfangssiedepunkt von 260°. Diese Fraktionen können entasphaltierte Öle und/oder Destillatschmierölfraktionen sein mit einem Siedebereich von 315 bis 565°C bei Normaldruck und können etwa 5 bis 70 Gew.-% polare und aromatische Verbindungen wie substituierte Benzole, Naphthaline, Anthracene und Phenanthracene enthalten, gekennzeichnet durch einen üblicherweise im Bereich von C₁₅-C₅₀ liegenden Kohlenstoffgehalt. Beispielsweise können als Einsatzprodukte Rohöldestillate und entasphaltierte Rückstandsöle, Fraktionen von katalytisch gecrackten zyklischen Ölen, Koksdestillate und/oder thermisch gecrackte Öle mit einem Siedepunkt über 316°C verwendet werden. Diese Erdölfraktionen können von Roherdöl, Schieferöl, Teersandöl und dergleichen stammen und verschiedenster Herkunft sein, wie beispielsweise paraffinische Rohöle aus Aramco, Kuwait, Panhandle, North Louisiana und dergleichen oder naphthenische Rohöle wie Tia Juana und Coastal Rohöle wie auch verhältnismäßig schwere Einsatzprodukte, wie Brightstocköle mit einem Siedepunkt über 565°C und letztlich synthetische Einsatzprodukte von Athabasca Teersänden und dergleichen.

Zur Entfernung des wasserhaltigen Extraktionslösungsmittels aus der Extraktphase können übliche Methoden angewendet werden, solange das Lösungsmittel von der Extraktphase als Dampf entfernt wird, und zwar durch Maßnahmen, die das Abstreifen mit einem nicht-wäßrigen Gas einschließen, um eine Mischung aus Lösungsmitteldampf und Abstreifgas zu erhalten. Dies kann durch Schnellverdampfung, einfache Destillation, fraktionierende Destillation oder Rektifizierung, durch Abstreifen mit einem Gas und durch Kombination dieser Verfahren erfolgen. Wenngleich es auf die genaue Maßnahme zur Durchführung der vorliegenden Erfindung nicht ankommt, wird vorzugsweise eine Kombination von Schnellverdampfung, Rektifizierung und Abstreifen mit Gas bevorzugt. Als Abstreifmittel muß ein anderes Gas als Dampf verwendet werden; hierzu eignet sich fast jedes normalerweise gasförmige Produkt, das nicht mit dem Öl oder dem Lösungsmittel reagiert, wie beispielsweise Autorefrigerantien, relativ niedermolekulare Kohlenwasserstoffe, Stickstoff und dergleichen, vorausgesetzt jedoch, daß das Gas nicht mehr als etwa 6 Mol-% Wasserdampf enthält, bevor es mit dem Extrakt beim Abstreifen in Kontakt gebracht wird. Das Abstreifen erfolgt zur Entfernung relativ kleiner Mengen Lösungsmittel oder von Restmengen Lösungsmittel von dem Extrakt, nachdem der Hauptteil des Lösungsmittels als Dampf durch Schnellverdampfung, Destillation und dergleichen entfernt worden ist und eine Mischung aus Lösungsmitteldampf und Abstreifgas erhalten worden ist. Diese Mischung wird mit dem Rest des Lösungsmitteldampfes kombiniert, der von dem Extrakt wiedergewonnen wird, und ein Teil hiervon wird in die Rektifizier- und Kondensierzonen der Entwässerungsanlagen zur Entfernung des Wassers geleitet.

Die Rektifizierzone kann eine beliebige Fraktioniersäule sein, die Siebböden oder Böden mit Glockeneinsätzen oder die verschiedenartigsten Packungen enthält und entweder eine interne oder externe Rückflußmöglichkeit gestattet, so daß der Wasserdampf von dem NMP fraktioniert wird. In der Rektifizierzone wird das NMP als Flüssigkeit kondensiert und in das System zurückgeleitet, während das Abstreifgas und Wasserdampf durch diese Zone in eine Kondensationszone strömen, wo der Hauptanteil des Wasserdampfes wieder zu flüssigem Wasser kondensiert wird, wobei ein Teil wieder als Rückfluß in die Rektifizierzone zurückgeführt wird. Nicht kondensiertes Abstreifgas mit einem Gehalt von Wasserdampf kann aus der Kondensationszone abgezogen und auf beliebige Weise verworfen werden. Die Kondensationszone kann aus einem üblichen Kondensator oder Wärmeaustauscher bestehen.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung, die ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, näher erläutert werden.

Ein Dampfgemisch mit einem Gehalt an Stickstoff als Abstreifgas, NMP und Wasser, das teilweise durch hier nicht gezeigte stromaufwärts liegende Wärmeaustauscher kondensiert sein mag, wird über die Leitung 30 in den Kondensator 90 geleitet, wo ein Teil des Wassers und der Hauptanteil an NMP zu einer Flüssigkeit kondensiert. Im allgemeinen beträgt die Wassermenge in dem Dampf 8 bis 16 Mol-%, der NMP-Anteil 70 bis 88 Mol-% und das Abstreifgas etwa 4 bis 18 Mol-%. Dieses Dampfgemisch enthält vorzugsweise zusammengegebene Überkopfprodukte aus hier nicht gezeigten Extrakt- und Raffinat-Lösungsmittelwiedergewinnungstürmen, die Vorrichtungen zur Schnellverdampfungsrektifizierung und Abstreifzonen besitzen. Das in den Kondensator geleitete Dampfgemisch kann jedoch auch nur die Überkopfprodukte des Extraktions-Lösungsmittelwiedergewinnungsturmes enthalten.

Die Ausgangstemperatur und Drucke beim Kondensator 90 liegen im allgemeinen in einem Bereich von 120 bis 205°C und 2,4 bis 3,8 bar. Unter diesen Bedingungen werden etwa 95 bis 99,5 Mol-% des NMP und 50 bis 90 Mol-% des Wasserdampfes kondensiert, wobei sich eine Mischung aus Flüssigkeit und Dampf ergibt, die dann über die Leitung 32 in den Behälter 92 für das heiße Lösungsmittel geleitet wird. Dieser Behälter 92 wird bei der gleichen Temperatur und bei dem gleichen Druck wie an der Austrittsseite des Kondensators 90 betrieben und dient nur zur Abtrennung der kondensierten Flüssigkeit von dem restlichen Dampf. Flüssiges NMP mit einem Gehalt von etwa 6 bis 14 Mol-% Wasser wird über die Leitung 48 von dem Behälter 92 abgezogen und zum Lösungsmittelvorratsbehälter geleitet oder wieder in die Extraktionszone zurückgeführt, während der Dampf über die Leitung 34 über Kopf abgezogen wird. Die Zusammensetzung dieser Dämpfe schwankt von 10 bis 40 Mol-% Wasser, 3 bis 17 Mol-% NMP und etwa 50 bis 85 Mol-% Abstreifgas je nach Temperatur, Druck und Zusammensetzung des in den Kondensator eintretenden Dampfgemisches. Im allgemeinen sind Temperatur und Druck des Dampfes in der Leitung etwa 165°C bzw. 3,1 bar. Wenn die Zusammensetzung des Dampfgemisches in der Leitung 30 mit 11,9 Mol-% Wasser, 72,7 Mol-% NMP und 15,4 Mol-% Stickstoff als Abstreifgas bestimmt wird, setzt sich das Dampfgemisch in der Leitung 36 aus 23,2 Mol-% Wasser, 11,4 Mol-% NMP und 65,4 Mol-% Stickstoff zusammen.

Gemäß der erfindungsgemäßen Verbesserung wird mindestens ein Teil des Dampfgemisches, das über Kopf den Behälter 92 über die Leitung verläßt, in eine Rektifizierzone 94 über die Leitung 36 geleitet. In einigen Fällen mag es erwünscht sein, den gesamten über Kopf abgezogenen Dampf in die Zone 94 zu leiten. In vielen Fällen werden jedoch 2 bis 20 und vorzugsweise 5 bis 10 Vol.-% des Dampfgemisches verwendet, während der Rest über die Leitungen 35 und 56 zu weiteren Wiedergewinnungsvorrichtungen und dann zu einem Lösungsmittellagerbehälter oder zurück zur Extraktionszone geleitet werden. Die Rektifizierzone 94 ist eine kleine Fraktionierkolonne oder Füllkörpersäule, die zum Ausfraktionieren des Wassers aus dem NMP/Wasser/ Gas-Gemisch dient. Der Dampf tritt über die Leitung 36 in die Kolonne 94 ein, und das NMP wird in der Kolonne zur Flüssigkeit kondensiert. Der Hauptanteil des Wasserdampfes verläßt die Kolonne 94 über die Leitung 58 zusammen mit dem Abstreifgas und wird zu dem Kondensator 96 geleitet, wo das Wasser, aber nicht das Abstreifgas, kondensiert wird. Das kondensierte Wasser wird über die Leitung 40 abgezogen und in einem Abtreibbehälter 98 von dem Abstreifgas befreit. Ein Teil des Wassers wird über die Leitung 43 und 42 verworfen, während der Rest des Wassers über die Leitung 44 in die Fraktionierkolonne 94 als Rückfluß zurückgeführt wird. Dieser Rückfluß dient zur Ausfraktionierung des Wassers aus dem NMP/Wasser/Gas-Gemisch, welches in der Kolonne hochsteigt, so daß das den Kondensator 96 verlassende Wasser weniger als 1 Vol.-% NMP und in der Regel weniger als 0,5 Vol.-% NMP enthält. Das flüssige NMP und Wasser, die aus dem Dampf flüssig herauskondensiert und von dem Wasser, das über Kopf im Turm 94 abgeht, getrennt worden sind, werden entweder in den Lösungsmittelbehälter 92 über die Leitung 50 und 52 zurückgeführt oder über die Leitung 50 und 54 in die Leitung 56 zurückgespeist, und zwar stromunterhalb des Punktes, an dem der Dampf über die Leitung 34 abgezogen wird. Alternativ kann die Kolonne 94 direkt an der Leitung 34 angeordnet sein, wobei die Leitungen 36, 50 und 52 oder 54 entfallen. Das Abstreifgas verläßt den Kondensator 96 über die Leitung 40 und wird über die Leitung 41 aus dem System abgezogen. Je nach Zusammensetzung des Abstreifgases wird dieses entweder an die Atmosphäre abgegeben, abgefackelt oder als Brennstoff verbrannt oder es wird in den Prozeß zurückgeführt. Die Fraktionierkolonne 94 arbeitet normalerweise bei Drücken in einem Bereich von 1,7 bis 3,8 bar und bei Temperaturen in einem Bereich von 105 bis 205°C, während der Kondensator 96 meist bei Temperaturen im Bereich von 26 bis 65°C und Drücken von 0,03 bis 0,5 bar unter dem Einlaßdruck an der Kolonne 94 betrieben wird.

Beispiel

Mit der in der Zeichnung dargestellten Anlage wurden 5100 Mol je Stunde eines Gemisches aus Flüssigkeit und Dampf bei einer Temperatur von 205°C und einem Druck von 3,25 bar mit einer Zusammensetzung von 10,4 Mol-% Wasser, 80,6 Mol-% NMP und 9,0 Mol-% Stickstoff als Abstreifgas über die Leitung 30 in den Kondensator 90 geleitet. Der Kondensator 90 lieferte ein Flüssigkeits/ Dampfgemisch bei einer Temperatur von 162°C, das dann in den heißen Lösungsmittelbehälter 92 über die Leitung 32 geführt wurde. Flüssigkeit und Dampf in dem Behälter 92 befanden sich bei einer Temperatur von 162°C und einem Druck von 3,11 bar. Die flüssige Schicht in dem Behälter 92 enthielt etwa 1,7 bis 2,3 Vol.-% Wasser, während der Rest aus NMP und geringeren Mengen von weniger als 10 Vol.-% gelöstem Öl bestand. Diese Flüssigkeit wurde kontinuierlich aus dem Behälter 92 über die Leitung 48 abgezogen und in die Extraktionszone zurückgeführt. Die über Kopf von dem Behälter 92 abgehenden Dämpfe wurden in die Leitung 34 geführt, wobei etwa 7 Vol.-% in eine Füllkörpersäule 94 über die Leitung 36 geleitet wurden, während der Rest zu anderen zusätzlichen Lösungsmittelwiedergewinnungsanlagen bzw. Kondensationsvorrichtungen über die Leitungen 35 und 56 geleitet wurde. Dieses Dampfgemisch bestand aus 67,3 Mol-% NMP, 22,1 Mol-% Wasser und 10,6 Mol-% Stickstoff als Abstreifgas. Die 7% des Dampfes, die über die Leitung 36 abgezogen wurden, gelangten in die Kolonne 94, in der das NMP und ein Teil des Wassers im Dampf zur Flüssigkeit kondensiert wurden. Dieses flüssige NMP verläßt die Kolonne 94 über die Leitung 50 mit einer Temperatur von etwa 121°C und wird entweder über die Leitungen 50 und 52 in den Behälter 92 geführt oder wird über die Leitungen 50, 54 und 56 zu Kondensierungsanlagen geleitet. Das in die Kolonne 94 eintretende Gemisch aus Wasserdampf und Abstreifgas wird durch die Kolonne geführt zu dem Kondensator 96 über die Leitung 58, in welchem das Wasser bei einer Temperatur von 54°C auskondensiert wird. Das kondensierte Wasser wird zusammen mit dem Abstreifgas von dem Kondensator 96 über die Leitung 40 abgezogen und zu dem Abscheidebehälter 98 geleitet, wo das Abstreifgas vom Wasser getrennt wird. Etwa 60 Vol.-% Wasser werden über die Leitungen 42 und 44 zur Kolonne 94 geleitet und wird dort als Rückflußmittel benutzt, während der Rest mit einem Gehalt unter 0,5 Vol.-% NMP über die Leitungen 42 und 43 verworfen wird. Das Abstreifgas wird aus dem Abscheidebehälter 98 über die Leitung 41 abgezogen. Die Wassermenge, die aus dem System entfernt wird, beträgt etwa 624 jato.

Claims (8)

1. Verfahren zur Entfernung kleiner Wassermengen, die von außen einem Schmierölextraktionslösungsmittel zugeführt worden sind, welches NMP und geringe Mengen Wasser enthält, bei dem der Hauptteil des Lösungsmittels als Dampf durch Schnellverdampfung, einfache Destillation, Rektifizierung oder eine Kombination dieser Verfahren von einem Schmieröl­ extrakt entfernt wird und Restmengen Lösungsmittel von dem Extrakt mit einem nichtwäßrigen Abstreif­ gas abgetrennt werden, um eine Mischung aus Lösungs­ mitteldampf und Abstreifgas zu bilden, das Lösungs­ mittel von dem Gas abgetrennt wird und das Lösungs­ mittel gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

• a. den Hauptteil des Lösungsmitteldampfes mit der Mischung vereinigt,
• b. die vereinigte Mischung, die von außen zuge­ führtes und nicht von außen zugeführtes Wasser enthält, durch eine erste Kondensationszone leitet, in der der Hauptteil des Lösungsmittels unter Bildung einer Mischung aus kondensiertem Lösungsmittel, Abstreifgas und Dampf konden­ siert, wobei der Dampf NMP und Wasser enthält,
• c. die so erhaltene Mischung in eine Abtrenn­ zone zur Abtrennung des kondensierten Lösungs­ mittels vom Dampf und Abstreifgas leitet,
• d. mindestens einen Teil des verbleibenden Ge­ misches aus Dampf und Abstreifgas aus der Abtrennzone in eine Rektifizierzone leitet, in der das im Dampf enthaltene NMP kondensiert und vom Wasser und Abstreifgas abgetrennt wird,
• e. das Gemisch aus Wasserdampf und Abstreifgas von der Rektifizierzone in eine zweite Kondensationszone leitet, um das Wasser zu kondensieren und vom Abstreifgas abzutrennen, und
• f. einen Teil des kondensierten Wassers aus der zweiten Kondensationszone als Rückfluß in die Rektifizierzone zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Abstreifgas mit nicht mehr als 6 Mol% Wasser einsetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Extraktionslösungsmittel mit einem Wassergehalt von 0,5 bis 10 Vol.-% Wasser, bezogen auf den NMP-Gehalt, verwendet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Abstreifgas Stickstoff verwendet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 50 bis 90 Mol% des Wassers in der vereinigten Mischung, die in die erste Kondensationszone eingeleitet wird, in dieser ersten Kondensationszone kondensiert werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 bis 20 Vol.-% des Dampf­ gemisches aus der Abtrennzone in die Rektifizier­ zone leitet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rektifizierzone bei Temperaturen im Bereich von 105 bis 205°C und Drucken von 0,7 bis 2,8 bar Überdruck betreibt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der zweiten Kondensationszone Wasser mit einem Gehalt von weniger als 1 Vol.-% NMP kondensiert.