AT132698B - Verfahren zur Zerlegung von Teeren oder Teerölen in reine Phenole und Neutralöle. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Zerlegung von Teeren oder Teerölen in reine Phenole und Neutralöle. 
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 gegebenenfalls von neuem zur Extraktion zurückgeleitet werden kann. während die zurückbleibende. aus Phenolen bestehende Schicht für sich abgelassen wird. 



   Die Zerlegung der verschiedenen Teere bzw. Teeröle in Phenole und Neutralöl erfolgt besonders scharf wenn man mit dem   Verdünnung grad   des zur Anwendung gelangenden Lösungsmittels noch weiter als bei dem in der zuletzt erwähnten deutschen Patentschrift ils besonders günstig bezeichneten Verdünnungsgrad   heruntergeht.   



   Die Versuche zeigten hiebei, dass das wässrige Lösungsmittel, z. B.   40%piger   Alkohol. zuerst die Phenole von   stärkster,   dann fortschreitend die von weniger starker Säurewirkung löst, so dass die Trennung der einzelnen Phenole schon im Laufe der Extraktion, demnach auch ohne Anwendung eines besonderen Fraktionierverfahrens, möglich ist. 



   Es kann jedes beliebige organische Lösungsmittel, welches einerseits die Phenole besser löst als die Kohlenwasserstoffe, anderseits auch in Wasser löslich ist, zur Anwendung gelangen, so z. B. Methyl-,   Äthyl- oder Propylalkobol,   Aceton, Formaldehyd. Acetaldehyd usw. Das Lösungsmittel vermittelt im wesentlichen das Lösen der Phenole in Wasser, d. h. es hat zwischen dem Teer und dem Wasser die Rolle eines   Lösungskatalysators   inne. 



   Als Ergebnis des Verfahrens werden einerseits reine, kohlenwasserstoffreie Phenole gewonnen, anderseits von Phenolen vollständig befreite Teere bzw. Teeröle. 



   Die Höhe des Druckes und der Temperatur stehen mit der gewählten Konzentration des wässrigen Lösungsmittels im Zusammenhang ; wird ein   stark verdünntes Lösungsmittel verwendet.   so müssen Druck und Temperatur erhöht werden und umgekehrt. Aus wirtschaftlichen Gründen erscheint es   natürlich   angezeigt, unterhalb jener Druck-und Temperaturgrenzen zu bleiben. bei denen keine Sondereinrichtungen nötig sind, um so mehr, als ja einer der wesentlichen 
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 erforderlich ist. 



   Beispiel : Ein mit   Rührwerk versehener,   beliebig heizbarer Autoklav wird mit einem Raumteil   sogenannten. Kreosotöls "   (aus Braunkohlen in einer Drehrostgeneratoranlage erzeugt), enthaltend   550/0   Kreosot, und fünf Raumteilen   40% eigen   wässrigen Alkohols gefüllt und so erhitzt, dass im Autoklaven. ständig ein Druck von 4 Atm. herrscht. Nach   halbstündigem   Umrühren wird die abgesonderte, phenolhaltige,   wässrigalkoholische Lösung,   ohne den Druck aufzuheben und die Erwärmung abzubrechen, in einen mit dem Autoklaven verbundenen   Kühler überführt,   der mittels einer Leitung mit einem Sammelgefäss, z. B. einer Florentiner Flasche", verbunden ist.

   Die abgelassene Flüssigkeit scheidet sich im Kühler bzw. im Sammelgefäss in eine untere, aus Phenolen bestehende, und eine obere, wässrige alkoholische Schicht. 



  Der zurückgewonnene wässrige Alkohol wird so lange immer wieder in den Autoklaven zurückgeleitet, bis die sauren Teerbestandteile vollkommen entfernt sind. 



   Das Verfahren kann auch kontinuierlich gestaltet werden, indem man für absatzweise ständige Zuführung des zu reinigenden Rohmaterials und des Lösungsmittels sorgt, die gereinigte Ölschicht sowie die phenolhaltige Alkoholschicht ebenso absatzweise ständig   abführt,   usw. Es können auch mehrere Autoklaven und Kühler zur Anwendung gelangen, wobei einerseits der Teer bzw. die Teeröle, anderseits das wässrige Lösungsmittel in ununterbrochenem Kreislauf 
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 geführt werden ; auch können Zerstäuber, Wärmeaustauscher usw. zur Anwendung gelangen. 



  Da ferner das System vollkommen geschlossen ausgebildet werden kann, sind Verluste an Lösungsmitteln fast vollständig vermeidbar. Auch Gemische der wässrigen Lösungen verschiedener Lösungsmittel können Verwendung finden. 
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Claims (1)

1. dass man den von den Phenolen zu befreienden Rohstoff mit wässrigen Lösungen von organischen Phenollösungsmitteln bei durch Erwärmen auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des jeweiligen Lösungsmittels, jedoch höchstens auf 1320 erzeugtem Überdruck von höchstens 4 Atm. so lange behandelt, bis sich das Gemisch in eine kohlenwasserstofffreie. phenolhaltige Lösungsmittelschicht und in eine phenolfreie oder phenolärmere Ölschicht scheidet. die man, ohne Aufhebung des Druckes und ohne Unterbrechung der Erwärmung,. jede für sich abzieht, worauf die abgesonderte, wässrige Lösungsmittelschicht durch Abkühlung und Aufhebung des Druckes von neuem in zwei Schichten, u. zw.

   in eine Phenolschicht und eine darüberstehende Lösungsmittelschicht zerlegt wird, die gegebenenfalls zur Phenolextraktion verwendet werden kann, während die zurückbleibende aus Phenolen bestehende Schicht für sich abgelassen wird.