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Verfahren zur Gewinnung von reinem Glycerin - -Die Gewinnung von reinem
Glycerin geschieht nach dem in der Technik üblichen Verfahren in der Weise, daß
das Rohglycerin einer Vakuumdestillation, evtl. in kontinuierlichem Betrieb, unter
Einblasen von überhitztem Wasserdampf unterworfen wird. Es ist erforderlich, daß
bei diesem Verfahren auf sorgfältige Überhitzung des Einspritzdampfes geachtet wird
und Schwankungen des Dampfdruckes vermieder werden, -da andernfalls kein störungsfreier
Verlauf der Destillation, sondern z. B. ein Überschäumen des Blaseninhalts eintritt.
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Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn
man das Rohglycerin unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur mit solchen
Gasen oder Dämpfen oder Gas- bzw. Dampfgemischen behandelt, die niedrig siedende
Flüssigkeiten, wie Alkohol, Benzol, Benzin, Wasser u. dgl., in fein verteiltem,
zweckmäßig nebelartigem Zustand enthalten, wobei man zweckmäßig die Behandlung im
kontinuierlichen Arbeitsgang durchführt.
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Die Wirkung dieser Destillationsmethode, die bereits zur Abtrennung
flüchtiger Bestandteile von schwerer oder nicht flüchtigen, jedoch wasserunlöslichen
Stoffen vorgeschlagen wurde, war im vorliegenden Falle nicht vorauszusehen, da bisher
als feststehend angenommen wurde, daß einerseits eine Glycerindestillation in technischem
Maßstabe und mit wirtschaftlich in Betracht kommender Ausbeute nur mit überhitztem
Wasserdampf möglich sei und anderseits gesättigter Wasserdampf nur zur Destillation
wasserunlöslicher Stoffe Verwendung finden könne. Es war daher um so weniger zu
erwarten, daß niedrig siedende Flüssigkeiten, insbesondere mit Glycerin mischbare
Flüssigkeiten, im vorliegenAen Falle bei der Destillation mit wesentlichein Vorteil
angewendet werden können.
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Nach dem neuen Verfahren, das zweckmäßig in kontinuierlichem Arbeitsgang
mit geringer Schichthöhe des Rohgutes durchgeführt wird, gelingt es, schon durch
einmalige Destillation ein allen Anforderungen entsprechendes Glycerin zu erhalten.
Gegenüber dem erwähnten bekannten Verfahren zur Destillation von Glvcerin wird hierbei
eine bedeutende Wärmeersparnis erzielt, da die Verwendung des überhitzten Dampfes
als Einspritzdampf wegfällt. Infolge der überaus schonenden Einwirkung der fein
verteilten Flüssigkeiten werden ferner lokale Überhitzungen, Zersetzungen sowie
eine Verteerung oder Polyglvcerinbildung und Verharzung des Blaseninhalts völlig
vermieden, und man erhält ein allen Anforderungen genügendes, sehr helles, neutral
reagierendes Glycerin, das
einen reinen süßen Geschmack besitzt
und frei von Verunreinigungen, wie Kalk, Magnesia, Chloriden usw., ist.
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Man kann auch zweckmäßig die Konzentrierung der Glycerinwässer, wie
Spaltwässer, Unterlaugen usw., mit der Destillation verbinden, indem man die gereinigten
Glycerinwässer vor der Destillation durch einen geeigneten, mit besonderen Schutzvorrichtungen
gegen Überschäumen, wie Prallbleehen, Schaumvorlagen, Belüftungshähnen usw., versehenen
Apparat schickt. In den Kammern dieser Apparatur wird zunächst das Glycerinwasser
unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur konzentriert, wobei die Durchgangsgeschwindigkeit,
Zahl und Länge der Kammern und das Temperaturgefälle so gewählt werden, daß aus
der letzten Kammer das konzentrierte Rollglycerin bei einer Temperatur von etwa
5o bis 6o° abfließt. Das konzentrierte Rohglycerin gelangt anschließend durch eine
Vorwärmekammer in die eigentlichen Destillationskammern, die ähnlich den vorerwähnten
gebaut und ebenfalls mit besonderen Schutzvorrichtungen gegen Überschäumen versehen
sind. Die Destillation des Glycerins geschieht hier bei einem Druck von beispielsweise
30 mm Quecksilber und einer,Temperatur von 16o bis 18o° unter der unmittelbaren
Einwirkung von z. B. Wasserdampf, der fein verteiltes Wasser, z. B. in nebelartiger
Verteilung, enthält oder von fein verteilten, niedersiedenden Flüssigkeiten, wie
Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff usw. Die Einführung der fein verteilten Flüssigkeiten
in das 01 erfolgt entweder in Nebelform mit Hilfe von Trägergasen, z. B.
Wasserdampf, Kohlendioxyd usw., oder unmittelbar in tropfbar flüssiger Form mittels
geeigneter Düsen. Der Abfluß des Glycerinpechs erfolgt durch genügend weite, mit
Dampf oder Gas geheizte Rohre, an denen ebenso wie an den Vorlagen und Destillationskammern
Vorrichtungen zum Ausspülen mit Wasser vorhanden sind.
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Mit Hilfe getrennter Brüdenleitungen werden sowohl die aus den Konzentrationskammern
abgeleiteten Wasserdämpfe als auch die aus den Destillationskammern abgeführten
und kondensierten Glycerindämpfe in getrennten Vorlagen gesammelt. Die Glycerinvorlagen
werden in bekannter-Weise so heiß gehalten, daß eine Kondensation von Wasserdämpfen
nicht stattfindet.
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Beispiel i Unterlaugen-Rohglycerin mit der Dichte 1,309 und einem
Glyceringehalt von 8:204 wird unter einem Druck von 3o mm Quecksilber auf -r6o bis
18o° erhitzt und mit nassem Wasserdampf behandelt. Man erhält als Destillat in einer
Ausbeute von 9801, ein helles, neutral reagierendes Glycerin von-rein süßem
Geschmack und dem spez. Gewicht von 1,261, mit einem Glyceringehalt von 99 °/o.
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Beispiel e Ein Saponifikat-Rohglvcerin vom spei. Gewicht 1,2s wird
bei 18o° -und 2o mm Druck mit Dämpfen von Tetrachlorkohlenstoff behandelt, die man
aus einem Vorratsbehälter bei einer Temperatur von + 5 ° mittels Durchsaugen von
wenig Luft oder Kohlendioxyd entwickelt. Man erhält auf diese Weise in den angewärmten
Vorlagen in nahezu quantitativer Ausbeute ein Glycerin vom spei. Ge-wicht
1,26o bis 1,262.
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Beispiel 3 Benzindämpfe, die beim Durchströmen von wenig Luft oder
Kohlendioxyd durch einen mit Benzin gefüllten Behälter bei einer Temperatur von
ro° entwickelt werden, leitet man bei 25 mm Quecksilberdruck in ein auf 1o5° erhitztes
Saponifikat-Rohglvcerin vom spez. Gewicht 1,25 und einem Gehalt an anorganischen
Bestandteilen von 0,56 %. Man erhält auf diese Weise in nahezu quantitativer
Ausbeute in den erwärmten Vorlagen ein Glycerin vom spez. Gewicht 1,26o bis 1,262,
während in den nachfolgenden Kühlern neben Süß-Wasser das Benzin kondensiert und
so zurückgewonnen wird.