DE557802C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Glycerin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Glycerin - -Die Gewinnung von reinem Glycerin geschieht nach dem in der Technik üblichen Verfahren in der Weise, daß das Rohglycerin einer Vakuumdestillation, evtl. in kontinuierlichem Betrieb, unter Einblasen von überhitztem Wasserdampf unterworfen wird. Es ist erforderlich, daß bei diesem Verfahren auf sorgfältige Überhitzung des Einspritzdampfes geachtet wird und Schwankungen des Dampfdruckes vermieder werden, -da andernfalls kein störungsfreier Verlauf der Destillation, sondern z. B. ein Überschäumen des Blaseninhalts eintritt.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man das Rohglycerin unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur mit solchen Gasen oder Dämpfen oder Gas- bzw. Dampfgemischen behandelt, die niedrig siedende Flüssigkeiten, wie Alkohol, Benzol, Benzin, Wasser u. dgl., in fein verteiltem, zweckmäßig nebelartigem Zustand enthalten, wobei man zweckmäßig die Behandlung im kontinuierlichen Arbeitsgang durchführt.
• Die Wirkung dieser Destillationsmethode, die bereits zur Abtrennung flüchtiger Bestandteile von schwerer oder nicht flüchtigen, jedoch wasserunlöslichen Stoffen vorgeschlagen wurde, war im vorliegenden Falle nicht vorauszusehen, da bisher als feststehend angenommen wurde, daß einerseits eine Glycerindestillation in technischem Maßstabe und mit wirtschaftlich in Betracht kommender Ausbeute nur mit überhitztem Wasserdampf möglich sei und anderseits gesättigter Wasserdampf nur zur Destillation wasserunlöslicher Stoffe Verwendung finden könne. Es war daher um so weniger zu erwarten, daß niedrig siedende Flüssigkeiten, insbesondere mit Glycerin mischbare Flüssigkeiten, im vorliegenAen Falle bei der Destillation mit wesentlichein Vorteil angewendet werden können.
• Nach dem neuen Verfahren, das zweckmäßig in kontinuierlichem Arbeitsgang mit geringer Schichthöhe des Rohgutes durchgeführt wird, gelingt es, schon durch einmalige Destillation ein allen Anforderungen entsprechendes Glycerin zu erhalten. Gegenüber dem erwähnten bekannten Verfahren zur Destillation von Glvcerin wird hierbei eine bedeutende Wärmeersparnis erzielt, da die Verwendung des überhitzten Dampfes als Einspritzdampf wegfällt. Infolge der überaus schonenden Einwirkung der fein verteilten Flüssigkeiten werden ferner lokale Überhitzungen, Zersetzungen sowie eine Verteerung oder Polyglvcerinbildung und Verharzung des Blaseninhalts völlig vermieden, und man erhält ein allen Anforderungen genügendes, sehr helles, neutral reagierendes Glycerin, das einen reinen süßen Geschmack besitzt und frei von Verunreinigungen, wie Kalk, Magnesia, Chloriden usw., ist.
• Man kann auch zweckmäßig die Konzentrierung der Glycerinwässer, wie Spaltwässer, Unterlaugen usw., mit der Destillation verbinden, indem man die gereinigten Glycerinwässer vor der Destillation durch einen geeigneten, mit besonderen Schutzvorrichtungen gegen Überschäumen, wie Prallbleehen, Schaumvorlagen, Belüftungshähnen usw., versehenen Apparat schickt. In den Kammern dieser Apparatur wird zunächst das Glycerinwasser unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur konzentriert, wobei die Durchgangsgeschwindigkeit, Zahl und Länge der Kammern und das Temperaturgefälle so gewählt werden, daß aus der letzten Kammer das konzentrierte Rollglycerin bei einer Temperatur von etwa 5o bis 6o° abfließt. Das konzentrierte Rohglycerin gelangt anschließend durch eine Vorwärmekammer in die eigentlichen Destillationskammern, die ähnlich den vorerwähnten gebaut und ebenfalls mit besonderen Schutzvorrichtungen gegen Überschäumen versehen sind. Die Destillation des Glycerins geschieht hier bei einem Druck von beispielsweise 30 mm Quecksilber und einer,Temperatur von 16o bis 18o° unter der unmittelbaren Einwirkung von z. B. Wasserdampf, der fein verteiltes Wasser, z. B. in nebelartiger Verteilung, enthält oder von fein verteilten, niedersiedenden Flüssigkeiten, wie Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff usw. Die Einführung der fein verteilten Flüssigkeiten in das 01 erfolgt entweder in Nebelform mit Hilfe von Trägergasen, z. B. Wasserdampf, Kohlendioxyd usw., oder unmittelbar in tropfbar flüssiger Form mittels geeigneter Düsen. Der Abfluß des Glycerinpechs erfolgt durch genügend weite, mit Dampf oder Gas geheizte Rohre, an denen ebenso wie an den Vorlagen und Destillationskammern Vorrichtungen zum Ausspülen mit Wasser vorhanden sind.
• Mit Hilfe getrennter Brüdenleitungen werden sowohl die aus den Konzentrationskammern abgeleiteten Wasserdämpfe als auch die aus den Destillationskammern abgeführten und kondensierten Glycerindämpfe in getrennten Vorlagen gesammelt. Die Glycerinvorlagen werden in bekannter-Weise so heiß gehalten, daß eine Kondensation von Wasserdämpfen nicht stattfindet.
• Beispiel i Unterlaugen-Rohglycerin mit der Dichte 1,309 und einem Glyceringehalt von 8:204 wird unter einem Druck von 3o mm Quecksilber auf -r6o bis 18o° erhitzt und mit nassem Wasserdampf behandelt. Man erhält als Destillat in einer Ausbeute von 9801, ein helles, neutral reagierendes Glycerin von-rein süßem Geschmack und dem spez. Gewicht von 1,261, mit einem Glyceringehalt von 99 °/o.
• Beispiel e Ein Saponifikat-Rohglvcerin vom spei. Gewicht 1,2s wird bei 18o° -und 2o mm Druck mit Dämpfen von Tetrachlorkohlenstoff behandelt, die man aus einem Vorratsbehälter bei einer Temperatur von + 5 ° mittels Durchsaugen von wenig Luft oder Kohlendioxyd entwickelt. Man erhält auf diese Weise in den angewärmten Vorlagen in nahezu quantitativer Ausbeute ein Glycerin vom spei. Ge-wicht 1,26o bis 1,262.
• Beispiel 3 Benzindämpfe, die beim Durchströmen von wenig Luft oder Kohlendioxyd durch einen mit Benzin gefüllten Behälter bei einer Temperatur von ro° entwickelt werden, leitet man bei 25 mm Quecksilberdruck in ein auf 1o5° erhitztes Saponifikat-Rohglvcerin vom spez. Gewicht 1,25 und einem Gehalt an anorganischen Bestandteilen von 0,56 %. Man erhält auf diese Weise in nahezu quantitativer Ausbeute in den erwärmten Vorlagen ein Glycerin vom spez. Gewicht 1,26o bis 1,262, während in den nachfolgenden Kühlern neben Süß-Wasser das Benzin kondensiert und so zurückgewonnen wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von reinem Glycerin, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohglycerin unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur mit solchen Gasen oder Dämpfen oder Gas- bzw. Dampfgemischen behandelt, die niedrig siedende Flüssigkeiten in fein verteiltem, zweckmäßig nebelartigem Zustand enthalten.