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Verfahren zur Rückgewinnung von Öl und Wasser aus Emulsionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Brechen von Emulsionen aus Öl und Wasser, insbesondere Öl-in-Wasser-Emulsionen, sowie zur Rückgewinnung von Öl und Wasser aus solchen Emulsionen.
Öl-in-Wasser-Emulsionen, bei denen ein geringer Anteil Öl, z. B. 0,02 Gew. Jlo, in einer grossen
Wassermenge emulgiert ist, bilden sich bei bestimmten Industrieverfahren, besonders bei jenen, wo
Dampf in Gegenwart von Spuren von Kohlenwasserstoff kondensiert wird.
Bisher war es sehr schwer, solche Emulsionen zu brechen, und ihre Beseitigung hat Probleme auf- geworfen. In vielen Fällen war mit der Beseitigung eine Verschwendung verbunden, da die Emulsionen meistens aus qualitativ gutem Öl und verhältnismässig reinem Wasser gebildet sind, so dass man beide, wenn sie getrennt und wiedergewonnen werden, industriell verwerten kann.
Es ist ein Verfahren zur Entfernung von mitgerissenem oder eingeschlossenem Wasser aus im wesent- lichen mit Wasser unmittelbaren flüssigen Verbindungen bekanntgeworden, wobei zur Abtrennung ein Schaum erzeugt wird, und der Schaum und das behandelte Öl durch einen Sumpf geleitet werden, worin der Schaum gebrochen wird, wonach eine mit Feuchtigkeit beladene Luft entweicht und das behandelte Öl gewonnen wird. Das mitgerissene oder eingeschlossene Wasser liegt hiebei jedoch nur in einem sehr geringen Anteil vor, so beträgt z. B. der maximale Feuchtigkeitsgehalt 253 Tpm.
Demgegenüber befasst sich das erfindungsgemässe Verfahren mit Emulsionen mit beträchtlichen Wassermengen, wobei neben dem Öl auch noch das Wasser gewonnen wird.
Bei einem andern bekannten Verfahren wird eine Emulsion durch Verschäumen gebrochen. Die hiefür beste Temperatur liegt im Bereich zwischen 25 und 30 C. Verschäumungsreagenzien sind im allgemeinen erforderlich, falls das behandelte Material nicht selbst welche enthält.
Es wurde nun gefunden, dass solche Emulsionen ohne Anwendung von Schaummitteln gebrochen werden können, indem man sie erhitzt und ein Inertgas durch die erhitzte Emulsion leitet.
Erfindungsgemäss wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Öl und Wasser aus Emulsionen, bestehend aus Öl und Wasser, angegeben, das dadurch gekennzeichnet ist, dass a) eine Emulsion bei einer Temperatur im Bereich zwischen 60-750C mit einem aufsteigenden Strom eines Inertgases in einer langgestreckten Zone, die in einem Winkel gegen die Horizontale geneigt ist, unter solchen Bedingungen, dass eine grosse Oberfläche der Emulsion dem Gas ausgesetzt ist, in Berührung gebracht wird, und wobei b) ein im wesentlichen ölfreies Wasser vom Boden der Zone abgezogen wird und/oder c) eine Mischung von Öl und Wasser vom Kopf der Zone abgezogen wird und d) man die Mischung sich in eine im wesentlichen wasserfreie Ölschichte und eine wässerige Schichte trennen lässt und e) die Schichten getrennt abgezogen werden.
Vorzugsweise ist die Emulsion eine Öl-in-Wasser-Emulsion. Vorzugsweise ist das Öl ein Mineralöl, insbesondere eine Erdölfraktion. Als Zone wird vorzugsweise eine Kolonne verwendet. Vorzugsweise enthält die Zone eine inerte feste Füllung, z. B. Raschig- oder Lessing-Ringe.
Als Inertgas wird vorzugsweise Luft verwendet, auch andere Inertgase können verwendet werden, z. B.
Stickstoff, Kohlenstoffdioxyd oder Abgase. Der Ausdruck Inertgas umfasst Gase, welche unter den Bedingungen der Zone in keinem wesentlichen Ausmass a) chemisch mit den Emulsionskomponenten reagieren oder b) sich in den Emulsionskomponenten lösen.
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Voluminaliche Verfahren anwendbar.
Das rückgewonnen Öl erfordert meist eine weitere Behandlung, aber in zahlreichen Fällen ist es von i zufriedenstellend guter Qualität für den Verkauf oder für eine Wiederverwendung, ohne dass eine solche
Behandlung erforderlich ist.
Das rückgewonnene Wasser ist genügend ölfrei, um es entweder als Füllwasser für einen Boiler oder, wenn es in anderer Beziehung geeignet ist, für eine Wasserbehandlungsanlage zu verwenden. Falls wegen anderer Unreinheiten das Wasser für eine solche Verwendung nicht geeignet ist, so kann es ohne Risiko einer Ölverschmutzung verworfen werden.
Die Erfindung wird durch die Zeichnung, welche ein schematisches Fliessdiagramm des erfindungsge- mässen Verfahrens darstellt, erläutert :
Der Abfluss aus dem Auslass 1 einer Vakuumdestillationsanlage, in der der Rest eines Rohöles nach einer atmosphärischen Destillation destilliert wurde, fliesst entlang einer Leitung 3 zu einem Sepa- rator. Der Abfluss enthält reines Öl und eine Öl-in-Wasser-Emulsion. Infolge der Anwesenheit von Schwe-
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wird durch die Leitung 4 entfernt. Eine emulsionshältige Schicht scheidet sich unter der ölhältigen Schicht ab und wird aus dem Separator durch eine Leitung 5 abgezogen. Über einen Erhitzer 6 wird sie entlang einer Leitung 7 in eine Kolonne 8 geführt. Die Kolonne 8 enthält eine emulsionsbrechende Zone 9, die mit halbzölligen Raschig-Ringen gefüllt ist.
Durch eine Leitung 10 wird Luft in die Kolonne eingeführt, die durch einen Verteiler 11 in die Zone 9 geführt wird. In der Zone wird die Emulsion gebrochen, und das freie Wasser fliesst durch die Zone abwärts und kann durch die Leitung 12 aus der Kolonne entfernt werden. Das freie Öl, das etwas mitgerissenes Wasser enthält, steigt zum Oberteil der Zone auf und wird über der Zone gesammelt. Es wird durch die Leitung 13 aus der Kolonne entfernt und durch einen Separator 14 geleitet, wo sich das freie Öl abscheidet und durch die Leitung 15 entfernt wird. Eine wässerige Phase scheidet sich unter der Ölschichte ab und wird aus dem Separator durch die Leitung 16 entfernt.
Die Luft in der Zone 9 dient sowohl zum Strippen wie auch zum Brechen der Emulsion und wäscht ausserdem den Schwefelwasserstoff aus dem Öl und Wasser aus. Der Schwefelwasserstoff und die Luft streichen durch die Zone und die Kolonne aufwärts und können durch die Leitung 17 entfernt werden.
Die Erfindung wird weiters durch das folgende Beispiel erläutert :
Beispiel : Das an Hand der Zeichnung beschriebene Verfahren wurde unter folgenden Bedingungen ausgeführt :
Beschreibung der Kolonne :
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<tb>
<tb> Durchmesser <SEP> 15,24 <SEP> cm
<tb> Querschnitt <SEP> 182,0 <SEP> cm2
<tb> Füllhöhe <SEP> 190,5 <SEP> cm
<tb> Volumen <SEP> des <SEP> gefüllten <SEP> Abschnittes <SEP> 35, <SEP> 4 <SEP> 1
<tb> Füllung <SEP> halbzöll.
<SEP> RaschigRinge <SEP> (1, <SEP> 27 <SEP> cm)
<tb> Porenanteil <SEP> 0, <SEP> 73
<tb> Oberfläche <SEP> pro <SEP> Einheitsvolumen <SEP> 37,7 <SEP> cm2/cmS
<tb> verfügbarer <SEP> Querschnitt <SEP> 133, <SEP> 8 <SEP> cm2
<tb> maximaler <SEP> Durchsatz <SEP> 4,0 <SEP> 1/min
<tb> Luftgeschwindigkeit <SEP> 40 <SEP> 1/min
<tb> Temperatur <SEP> 71-74 C
<tb>
Das aus der Kolonne 9 mittels der Leitung 12 entfernte Wasser wies die folgenden Eigenschaften auf :
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<tb>
<tb> Ölgehalt <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> Tpm
<tb> gesamte <SEP> gelöste <SEP> Feststoffe <SEP> 22 <SEP> Tpm <SEP>
<tb> Leitfähigkeit <SEP> 35 <SEP> [Ohm <SEP> cm] <SEP> -1 <SEP>
<tb> PH <SEP> 5,0
<tb> Prüfung <SEP> auf <SEP> organische <SEP> Stoffe <SEP> positiv <SEP> für <SEP> Säuren <SEP> und
<tb> phenolische <SEP> Gruppen
<tb>
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Das Wasser ist ohne weitere Behandlung für eine Wasserbehandlungsanlage brauchbar.
Das aus dem Separator 14 entfernte Öl wies die folgenden Eigenschaften auf :
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<tb>
<tb> Spezifisches <SEP> Gewicht <SEP> 0, <SEP> 8530
<tb> Destillation <SEP> : <SEP>
<tb> Siedebeginn <SEP> 1950C
<tb> 10 <SEP> Vol. <SEP> 40 <SEP> erhalten <SEP> bei <SEP> 2450C
<tb> 50 <SEP> Vol. <SEP> duo <SEP> erhalten <SEP> bei <SEP> 278 C
<tb> 90 <SEP> Vol. <SEP> 40 <SEP> erhalten <SEP> bei <SEP> 3210C
<tb> Siedeende <SEP> 3400C
<tb> Flammpunkt <SEP> 95, <SEP> 50C
<tb> Trübungspunkt <SEP> -13, <SEP> 20C <SEP>
<tb> Fliesspunkt-17, <SEP> 70C <SEP>
<tb> Schwefel <SEP> 2, <SEP> 06 <SEP> Gew.- <SEP>
<tb> Farbe <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Schwefelwasserstoff <SEP> 0
<tb> Mercaptan <SEP> 20 <SEP> Tpm
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Nach der Entfernung der Mercaptane ist das Öl für den Gebrauch als Gasöl mit niedrigem Fliesspunkt verwendbar.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Öl und Wasser aus Emulsionen aus Öl und Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass a) eine Emulsion bei einer Temperatur im Bereich zwischen 60 - 750C mit einem aufsteigenden Strom eines Inertgases in einer langgestreckten Zone, die in einem Winkel gegen die Horizontale geneigt ist, unter solchen Bedingungen, dass eine grosse Oberfläche der Emulsion dem Gas ausgesetzt ist, in Berührung gebracht wird, und wobei b) ein im wesentlichen ölfreies Wasser vom Boden der Zone abgezogen wird und/oder c) eine Mischung von Öl und Wasser vom Kopf der Zone abgezogen wird und d) man die Mischung sich in eine im wesentlichen wasserfreie Ölschichte und eine wässerige Schichte trennen lässt und e) die Schichten getrennt abgezogen werden.