DE2834712C2 - Verfahren zur Rückführung des bei der Herstellung von Synthesegas in wäßriger Suspension anfallenden Rußes in den Gasgenerator - Google Patents
Verfahren zur Rückführung des bei der Herstellung von Synthesegas in wäßriger Suspension anfallenden Rußes in den GasgeneratorInfo
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Description
30
Die Erfindung bezieht sich stuf ein Verfahren zur Rückführung des bei der Herstellung von Synthesegas
in wäßriger Suspension anfallenden Rußes in den Gasgenerator, wobei diese Suspension innig mit
wenigstens einem Teil des flüssigen, dem Synthesegenerator zuzuführenden Kohlenwasserstoffs gemischt wird
und die Abtrennung der geklärten Wasserphase durch Dekantieren vor der Rückführung der pumpfähigen
Suspension des Rußes in den Gasgenerator erfolgt
Zur Gewinnung eines Synthesegases durch partielle
Oxydation von Kohlenwasserstoffen wird ein Kohlen· wasserstoff oder ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen
mit Luft oder Sauerstoff, möglicherweise in Gegenwart von Dampf, umgesetzt, wobei die Menge an eingesetztem Sauerstoff für eine vollständige Verbrennung des
Kohlenwasserstoffs nicht ausreicht Das erhaltene gasförmige Gemisch enthält hauptsächlich Wasserstoff
und Kohlenmonoxid zusammen mit kleinen Mengen Dampf, Kohlendioxid und anderen Gasen. Es enthält so
auch eine kleine Menge Kohlenstoff in freier Form, d. h. Ruß, der aus unvollständiger Umwandlung des Kohlenstoffs der Kohlenwasserstoffbeschickung in Kohlenstoffoxide stammt
Der zur Erzeugung des Syntheuegases durch partielle
Oxydation eingesetzte Kohlenwasserstoff kann im allgemeinen jeder Kohlenwasserstoff sein, von Naturgas bis zu Schwerölen, oder ein Gemisch von
Kohlenwasserstoffen.
Die bei den Prozessen der partiellen Oxydation von Kohlenwasserstoffen gebildeten Rußmengen hängen
von mehreren Faktoren ab, Die Menge schwankt z, B1Je
nach der Art des dem Synthesegasgenerator zugeführten Kohlenwasserstoffs. Die Rußmenge ist sehr klein,
wenn Naturgas oder andere gesättigte gasförmige Kohlenwasserstoffe als Zufuhrmaterial oder Beschikkung verwendet werden; eine Rußmenge von etwa 0,2
bis 1 Gewichtsprozent des Kohlenstoffgehalts der
Kohlenwasserstoffbeschickung entsteht, wenn die Beschickung ein leichter flüssiger Kohlenwasserstoff ist,
wie z, B, Naphtha; während die Rußmenge etwa 1 bis
4% betragen kann, wenn ein schwerer flüssiger Kohlenwasserstoff, wie ein Rohöl oder ein schweres
Brennöl, als Beschickungsmaterial eingesetzt wird.
Die Anwesenheit von Ruß im Synthesegas ist unerwünscht; er beeinträchtigt insbesondere die katalytischen Umwandlungsreaktionen, denen das Synthesegas anschließend zugeführt wird. Soll z.B. das aus
Wasserstoff und Kohlenmonoxid bestehende Synthesegas für die Erzeugung von Ammoniak verwendet
werden, können sich die im Synthesegas verteilten feinen Rußteilchen auf dem für die Umwandlung von
Kohlenmonoxid verwendeten Katalysator abscheiden und so den Druckabfall im Katalysatorbett zu stark
steigern. Ist ferner der freie Kohlenstoff nicht vollständig entfernt worden, kann er ein Schäumen der
Lösung einleiten, die zum Befreien des Gases von CO2
verwendet wird.
Es ist also wichtig, den Ruß vom rohen Synthesegas
zu entfernen, insbesondere wenn das für die Erzeugung des Synthesegases verwendete Beschickungsmateria!
ein schwerer Kohlenwasserstoff ist
Die Rußentfernung aus dem rohen Synthesegas erfolgt leicht durch Waschen des letzteren mit Wasser,
um eine wäßrige Suspension zu erhalten, die etwa 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Ruß enthalten kann. Die durch
Waschen des rohen Synthesegases mit Wasser erhaltene wäßrige Rußsuspension kann als solche nicht in Form
von Abwasser abgeleitet werden, da dies ein Verschmutzungsproblem schaffen würde. Ferner ist es aus
wirtschaftlichen Gründen ratsam, den Ruß durch Rückführen in den Synthesegasgenerator zu gewinnen.
Bekanntlich kann die Entfernung von Ruß aus den bei der Erzeugung von Synthesegas durch partielle
Oxydation von Kohlenwasserstoffen erhaltenen wäßrigen Suspensionen durch inniges Mischen der wäßrigen
Suspension mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff erfolgen. Der Ruß wird durch den Kohlenwasserstoff
extrahiert, und geklärtes Wasser kann aus einer Rußsuspension in dem Kohlenwasserstoff durch Dekantieren abgetrennt werden. Dieses Verfahren ist z. B. in
d«- US-PS 26 65 980 beschrieben.
Nach dieser US-PS wird wenigstens ein Teil des den Synthesegasgenerator speisenden flüssigen Kohlenwasserstoffs zum Extrahieren des Rußes verwendet und die
erhaltene Suspension von Ruß in dem Kohlenwasserstoff wird zum Generator rückgeführt. Dieses Verfahren zum Entfernen und Rückführen des Rußes liefert
gute Ergebnisse, wenn der zum Speien des Synthesegasgenerators verwendete Kohlenwasserstoff, von dem
ein Teil zum Extrahieren des Rußes verwendet wird, ein leichter Kohlenwasserstoff ist, wie Naphtha. Ist der als
Beschickungsmaterial verwendete Kohlenwasserstoff dagegen ein schwerer Kohlenwasserstoff, und wird ein
Teil dieses schweren Kohlenwasserstoffs zum Extrahieren des Rußes verwendet, um eine Rußsuspension in
dem schweren Kohlenwasserstoff zu erhalten, ist es sehr schwierig, die Suspension des Rußes in dem Kohlenwasserstoff von der wäßrigen Phase zu trennen.
Da die Dichte des Wassers von der des schweren Kohlenwasserstoffs nur wenig verschieden ist, bildet
sich eine Emulsion der beiden Phasen, so daß diese Phasen kaum voneinander getrennt werden können.
Dieser Nachteil tritt bereits auf, wenn die Dichte des schweren Kohlenwasserstoffs über etwa 0,93 kg/l bei
150C liegt.
Die schlechte Phasenstrennung hat bislang die Entwicklung eines Verfahrens zur Rußabtrennung
durch direktes Überfahren des Rußes in einen Teil des
zum Speisen des Syntbesegasgenerators verwendeten schweren Kohlenwasserstoffs mit Rückführen des
Rußes zum Generator als Suspension in dem schweren Kohlenwasserstoff unterbunden.
Da die meisten Industrieanlagen zur Erzeugung von
Synthesegas durch partielle Oxydation einen schweren Kohlenwasserstoff als Beschickungsmaterial einsetzen,
ist es notwendig geworden, andere Methoden zur Abtrennung und Gewinnung des Rußes zu entwickeln.
Bei einem gewerblichen Verfahren wird der in der wäßrigen Suspension enthaltene Ruß zuerst in einen
leichten Kohlenwasserstoff und dann von diesem leichten Kohlenwasserstoff in einen schweren Kohlenwasserstoff überführt Die wäßrige Suspension des
Rußes wird mit Naphtha (leichtem Kohlenwasserstoff) gemischt, und das Gemisch wird in einen Absitzbehälter
geleitet, in dem geklärtes Wasser als untere Schicht und eine Suspension des Rußes in Naphtha als obere Schicht
erhalten werden. Eras rußhaltige Naphtha wird dann mit
einem Anteil des zurr. Speisen des Synthesegasgenerators verwendeten schweren Kohlenwasserstoffs gemischt, und das erhaltene Gemisch aus Ruß und
Kohlenwasserstoffen wird destilliert, um das Naphtha zu entfernen, das in den Kreislauf rückgeführt wird. Die
erhaltene Suspension des Rußes in dem schweren Kohlenwasserstoff kann dann dem Synthesegasgenerator zugeführt werden.
Ein wesentlicher Faktor dieses Verfahrens ist der große Energiebedarf zur Destillation und Gewinnung
des Naphtha.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1
anzugeben, das unter mäßigem Enev-gieeinsatz eine gute
Trennung der Kohlenwasserstoffphase von der wäßrigen Phase erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß der flüssige Kohlenwasserstoff eine Dichte von weniger als 037 kg/l oder mehr als 1,00 kg/1 bei 15° C
aufweist und die Mischung mit der wäßrigen, den Ruß enthaltenden Suspension bei einer Temperatur von 60
bis 205° C in einem statischen Mischer in zwei Stufen bei zunehmender Energie erfolgt, wobei der Energiebetrag
während der ersten Stufe des Mischens 2100 bis 7200 J/kg Ruß und während der zweiten Stufe des
Mischens 10 800 bis 33 500 J/kg Ruß beträgt
Es wurde gefunden, daß, wenn der zum Mischen aufgewandte Energiebetrag unter dem vorgenannten
kritischen Minimum liegt, es nicht möglich ist, ein gutes
Mischen des Kohlenwasserstoffs mit der rußhaltigen wäßrigen Suspension zu erzielen, während ein viskoses
Gemisch mit der Konsistenz einer flüssigen Paste erhalten wird, wenn die zum Mischen aufgewandte
Energie über dem vorerwähnten kritischen Maximum liegt In beiden Fällen ist es unmöglich, eine gute
Trennung der beiden Phasen (der wäßrigen und der organischen Phase) durch Dekantieren zu erzielen.
Das stufenweise Mischen ermöglicht es, eine bessere Trennung der wäßrigen und der organischen Phase zu
erhalten als das einstufige Mischen unter Anwendung allmählich zunehmender Energie zwischen den vorerwähnten Grenzwerten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Erzielung einer guten Suspension des Rußes in dem
flüssigen Kohlenwasserstoff sowie eine gute Trennung dieser Suspension von einer geklärten wäßrigen Phase,
wenn der verwendete flüssige Kohlenwasserstoff ein schwerer Kohlenwasserstoff mit einer Dichte bei
15-C < etwa 0,97 kg/l oder
> 1,00 kg/l ist
Der beim erfindungsgeroäßen Verfahren verwendete
Kohlenwasserstoff zum Extrahieren des Rußes aus der wäßrigen Suspension besteht aus wenigstens einem Teil
des den Synthesegasgenerator speisenden flüssigen Kohlenwasserstoffs. Die Menge des Kohlenwasserstoffs
muß ausreichen, um eine pumpbare Suspension des Rußes in dem Kohlenwasserstoff zu erhalten.
Um ein Koaleszieren oder Agglomerieren der Rußteilchen zu verhindern, soll nach einem vorteilhaften Merkmal der Erfindung die Menge des flüssigen
Kohlenwasserstoffs wenigstens etwa das lOfache des Gewichts des in der wäßrigen Suspension enthaltenen
Rußes sein. Die Menge des Kohlenwasserstoffs kann die
Gesamtmenge oder nur ein Anteil der Gesamtmenge an Kohlenwasserstoff, der dem Synthesegasgenerator
zugeführt wird sein.
Zweckmäßig beträgt der am Ende der Mischperiode eingesetzte Energiebetrag wenigstens das l^fache der
zu Beginn des Mischens aufgewandten Energie, und ist am Ende des Mischvergangs vorzugsweise das etwa 2,5-bis 4fache der anfangs aufgewandten Energie.
Aus Gründen der Energieeinsparung ist es vorzuziehen, erfindungsgemäß nur einen Anteil der Gesamtmenge an den Generator speisendem Kohlenwasserstoff zu
verwenden, wobei dieser Anteil vorzugsweise etwa 30 bis 50 Gewichtsprozent des dem Generator zugeführten flüssigen Kohlenwasserstoffs ausmacht
Die sowohl zum Speisen des Synthesegasgenerators als auch zum Abtrennen des Rußes verwendeten
flüssigen Kohlenwasserstoffe können insbesondere für bei Atmosphärendruck arbeitende Rückführeinheiten
schwere Kohlenwasserstoffe sein, wie die Rückstände der Atmosphären- oder Vakuumdestillation von Erdöl
oder Erdölfraktionen oder Rohöl.
Üblicherweise für die industrielle Erzeugung von Synthesegas verwendete schwere Kohlenwasserstoffe
enthalten etwa 85 Gewichtsprozent Kohlenstoff und etwa 11 Gewichtsprozent Wasserstoff. Sie können z. B.
ein Wasserstoff/Kohlenstoff-Verhältnis von etwa 0,13 bis 0,12 haben.
Die wäßrige und die organische Phase können bei verschiedenen Temperaturen und Drücken gemischt
werden, die namentlich von der Art des verwendeten flüssigen Kohlenwasserstoffs abhängig sind. Die Temperaturen liegen zwischen etwa 60 und 2050C.
Die Wahl einer hohen Temperatur kann die Viskosität des Kohlenwasserstoffs herabsetzen und
somit die Phasentrennung erleichtern. Ein hoher Druck ermöglicht andererseits die Verwendung von Kohlenwasserstoffen mit einem tieferen Siedepunkt oder die
Anwendung einer höheren Temperatur. Wird ein Rückstand aus der atmosphären Destillation von Erdöl
als flüssiger Kohlenwasserstoff verwendet, kann dieser Rückstand z. B. mit der rußhaltigen wäßrigen Suspension bei einer Temperatur von etwa 600C und bei
Atmosphärendruck gemischt werden, während, wenn ein Rückstand der Vakuumdestillation von Erdöl
verwendet wird, die organische Phase und die wäßrige Phase z. B. bei einer Temperatur von wenigstens 180° G
und unter Druck gemischt werden können.
Das Gemisch, das dadurch erhalten wird, daß erfindungsgemäß die wäßrige Suspension des Rußes mit
dem flüssigen Kohlenwasserstoff innig gemischt wird, wird dann dekantiert gelassen, um das geklärte Wasser
von einer Rußsuspension in dem Kohlenwasserstoff
abzutrennen, Entsprechend der Dichte des flüssigen Kohlenwasserstoffs bildet die Rußsuspension in dem
kohlenwasserstoffhaUigen Material eine obere Schicht,
die leichter ist als die wäßrige Phase, oder eine untere Schicht, die schwerer ist als Wasser, Die Trennung der
beiden Phasen kann auch anders erfolgen, z, B, durch Zentrifugieren.
Hat der flüssige Kohlenwasserstoff eine Dichte von 0,97 kg/l oder weniger bei 15"C, bildet er mit dem Ruß
bei den im Verfahren augewandten Temperaturen und unter Atm-osphärendruck eine Suspension, die leichter
ist als Wasser und erscheint nach dem Dekantieren als obere Schicht, während im Falle der Dichte des flüssigen
Kühlenwasserstoffs über etwa 1,00 kg/l bei I5°C die
gebildete organische Suspension im allgemeinen schwerer als Wasser ist und nach dem Dekantieren als untere
Schicht erscheint Die Trennung der beiden Phasen in zwei Schichten nach ihren Dichten kann verschieden
sein, wenn über Atmosphärendruck gearbeitet wird, und
zwar aufgrund der Dichteänderung des Wassers über 1000C
Die durch Dekantieren erhaltene geklärte wäßrige Phase ist praktisch frei von Ruß und kann in die Anlage
zur Eraeugung von Synthesegas rückgciührt werden,
und zwar zum Waschen des rohen Synthesegases.
Die Rußsuspension in dem flüssigen Kohlenwasserstoff wird dem Synthesegasgenerator zugeführt, wo sie
zumindest als Teil des Beschickungsmaterials verwendet wird. So wird der Ruß gewonnen, in dem er zur
Erzeugung von Synthesegas verwertet wird.
Die Rußsuspension in dem flüssigen Kohlenwasserstoff, die durch Dekantieren abgetrennt worden ist,
enthält etwas Wasser, wobei der Wassergehalt dieser Suspension etwa 10 Gewichtsprozent beträgt, was
jedoch kein Nachteil ist Im Gegenteil, es ist bekannt,
daß die Anwesenheit einer gewissen Menge Wasser in dem Beschickungsmaterial des Synthesegasgenerators,
von Vorteil ist, da sie die während der Erzeugung von Synthesegas gebildete Rußmenge herabsetzt
Das erfindungsgemäße Verfahren hat mehrere Vorteile. Dieses Verfahren ist ein einfaches und
wirtschaftliches Verfahren zum Gewinnen des Rußes aus wäßrigen Suspensionen, die bei der Erzeugung von
Synthesegas durch partielle Oxydation schwerer Kohlenwasserstoffe anfallen.
Im Vergleich mit dem kommerziellen Verfahren, das
Betriebsbedingungen im Mischer und Absitzbehälter zunächst im Überführen des Rußes der wäßrigen
Suspension in einen leichten Kohlenwasserstoff, wie Naphtha und dann in den schweren, den Synthesegasgenerator
speisenden Kohlenwasserstoff besteht, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem der
Ruß direkt in den als Beschickungsmaterial für den
Synthesegasgenerator verwendeten schweren Kohlen-, wasserstoff überführt wird, erhebliche Energieeinsparungen
aufgrund der Tatsache, daß die kostspielige
ίο Stufe der Trennung und Gewinnung von Naphtha
vermieden wird.
Wie bereits ausgeführt, ermöglicht das erfindungsgemäße
Verfahren eine gute Trennung der RuBsuspension in dem Kohlenwasserstoff von einer geklärten wäßrigen
is Phase durch Dekantieren oder Zentrifugieren. Es
besteht keine Notwendigkeit, einen Zusatz zu verwenden, wie z.B. ein Netzmittel, um die Trennung zu
erleichtern.
Die Erfindung wird durch die folgenden, nicht-begrenzenden Beispiele weiter veranschaulicht
Die Erfindung wird durch die folgenden, nicht-begrenzenden Beispiele weiter veranschaulicht
Beispiele 1 bis 3
In diesen Beispielen wurde ein. Schweröl mit einer
Dichte von 0,95 kg/1 bei 15° C als Kotilenwasserstoff-Beschickungsmaterial
für die Erzeugung eines Synthesegases durch partielle Oxydation des Schweröls verwendet
Die durch Waschen des rohen Synthesegases mit Wasser erhaltene wäßrige Rußsuspension wurde mit
einem Anteil des dem Synthesegasgenerator zugeführten Schweröls in einem Mischer innig in Berührung
gebracht in dem das Gemisch einer stufenweise zunehmenden Mischwirkung unterworfen wurde.
Das erhaltene Gemisch wurde dann unter atmosphärischem Druck in einen Absitzbehälter geführt, in dem
eine untere Schicht einer geklärten wäßrigen Phase praktisch frei von Ruß und eine obere Schicht einer
Suspension von Ruß in dem Schweröl erhalten wurde.
Die Suspension des Rußes in dem schweren Kohlenwasserstoff wurde dem Synthesegasgenerator
zugeführt
Das stufenweise Mischen, das zu einem innigen Kontakt zwischen der wäßrigen Suspension des Rußes
und dem Schweröl führte und unter den in der folgenden Tabelle I angegebenen Bedingungen erfolgte, erbrachte
eine gute Trennung durch Dekantieren der wäßrigen Phase von der Suspension des Rußes in dem Schweröl.
Beispiele | 2 | 60 | 3 |
1 | 24 000 | 0,47 | 24 000 |
24 000 | 15 | 1,55 | 25 |
15 | 70 | 4680 | 70 |
70 | 6000 | 15516 | 12 000 |
12 000 | 70 | 70 | |
70 | 0,95 | 0,95 | |
0.95 | jeweils Atmosphärendruck | ||
30 | 50 | ||
0,59 | 0,59 | ||
1,86 | 1,86 | ||
5904 | 3528 | ||
18612 | 11 160 |
Strömangsgeschwindigkeit der wäßrigen Rußsuspension in kg/h Rußgehalt der wäßrigen Suspension in g/kg der Suspension
Temperatur dor wäßrigen Rußsuspension in "C Strömungsgeschwindigkeit des Öls in kg/h
Temperatur des Öls in 0C
Dichte des Öls in kg/1 bei 15°C
Druck im Absitzbohälter
RuBgehatt des Öls am Absitzbehältefäusläß in g/kg Öl
Zu Beginn des Mischens aufgewandte Energie in kW Am Ende des Mischens aufgewandte Energie in kW
Energiezufuhr zu Beginn des Mischens in J/kg Ruß Energiezufuhr am Ende des Mischens in J/kg Ruß
Claims (2)
- Patentansprüche:1, Verfahren zur Rückführung des bei der Herstellung von Synthesegas in wäßriger Suspension anfallenden Rußes in den Gasgenerator, wobei diese Suspension innig mit wenigstens einem Teil des flüssigen, dem Synthesegasgenerator zuzuführenden flüssigen Kohlenwasserstoffs gemischt wird und die Abtrennung der geklärten Wasserphase durch Dekantieren vor der Rückführung der pumpfähigen Suspension des Rußes in den Gasgenerator erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Kohlenwasserstoff eine Dichte von weniger als 0,97 kg/1 oder mehr als 1,00 kg/1 bei 15"C aufweist und die Mischung mit der wäßrigen, den is Ruß enthaltenden Suspension bei einer Temperatur von 60 bis 205° C in einem statischen Mischer in zwei Stufen bei zunehmender Energie erfolgt, wobei der Energiebetrag während der ersten Stufe des Mischens 2100 bis 7200 J/kg Ruß und während der zweiten Stufe des Mischens 10 800 bis 33 500 J/kg Ruß beträgt
- 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer Memge an Kohlenwasserstoff, die wenigstens das Zehnfache des in der wäßrigen Suspension enthaltenen Rußgewichtes beträgt, durchgeführt wird.
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OD | Request for examination | ||
8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: DERAERSCHOT, RAYMUND VAN, WILLEBROEK, BE |
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