NO783678L - Fremgangsmaate for utvinning av sot fra syntesegass - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utvinning av sot fra syntesegass

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved utvinning av sot dannet under produksjonen av en syntesegass bestående av en blanding av hydrogen og carbonmonoxyd, ved delvis oxydasjon av hydrocarbonholdige materialer.

Foreliggende oppfinnelse angår spesielt en fremgangsmåte for

å skille sot fra de vandige suspensjoner inneholdende sot erholdt ved fremstilling av syntesegassen, ved intimt å blande den vandige suspensjon med i det minste en del av det flytende hydrocarbonholdige materiale som mates på en syntesegassgenerator, slik at sotet overføres fra den vandige suspensjon inn i det hydrocarbonholdige materiale og for å få en suspensjon av sot i det hydrocarbonholdige materiale, idet suspensjonen sendes til syntesegassgeneratoren, som i det minste en del av påmatningen for generatoren.

For fremstilling av en syntesega;ss ved delvis oxydasjon av hydrocarbonholdige materialer omsettes et hydrocarbonholdig materiale eller en blanding av hydrocarbonholdige materialer med luft eller oxygen, eventuelt i nærvær av damp, idet mengden av oxygen som anvendes, er utilstrekkelig til å bevirke en fullstendig forbrenning av det hydrocarbonholdige materiale. Den erholdte gassblanding inneholder hovedsakelig hydrogen og carbonmonoxyd, sammen med små mengder av damp, carbondioxyd og andre gasser. Den inneholder også en liten mengde carbon i fri tilstand, dvs. sot, som skyldes en ufullstendig overføring av carbonet i den carbon-holdige påmatning til carbonoxyder.

Det hydrocarbonholdige materiale som anvendes ved fremstilling av syntesegass ved delvis oxydasjon, består i alminnelighet av et hydrocarbon som kan være et hvilket som helst hydrocarbon, fra naturgass til tunge oljer, eller av en blanding av hydrocarboner. Dette materiale kan også bestå av en hydrocarbonholdig forbindelse inneholdende oxygen eller av en blanding av hydrocarbonholdige materialer inneholdende oxygen, eventuelt blandet med ett eller flere hydrocarboner.

Mengden av sot dannet ved fremgangsmåtene ved delvis oxydasjon av hydrocarbonholdige materialer, avhenger av flere faktorer. Den nevnte mengde varierer, f.eks.^i henhold til naturen av det hydrocarbonholdige materiale som mates til syntesegassgeneratoren. Mengden av sot er meget liten, når naturgass eller andre mettede gassformige hydrocarboner anvendes som påmatning; idet en mengde av sot på ca. 0,2 til 1 vekt% av carboninnholdet i den hydrocarbonholdige påmatning dannes, når påmatningen er et lett, flytende hydrocarbon, som naftha, mens mengden av sot kan være ca. 1% til

4% når et tungt, flytende hydrocarbon, som en råolje eller en tung brenselsolje, anvendes som påmatning.

Nærværet av sot i syntesegassen er uønsket. Det påvirker spesielt de katalytiske omdannelsesreaksjone r som syntesegassen senere underkastes. Når f.eks. syntesegassen bestående av hydrogen og carbonmonoxyd skal anvendes for fremstilling av ammoniakk, kan de fine partikler av sot som er fordelt i syntesegassen, av-sette seg på katalysatoren som anvendes for overføring av carbon-monoxydet og således øke trykkfallet i katalysatorlaget for meget. Når imidlertid det frie carbon ikke er blitt fjernet helt, kan det bevirke en skumning av oppløsningen anvendt for decarbonatisering av gassen.

Det er således viktig å fjerne sotet fra den rå syntesgass, spesielt når påmatningsmaterialet anvendt for fremstilling av syntesegassen, er et tungt hydrocarbon.

Fjernelsen av sotet fra den rå syntesegass utføres lett ved vaskning av den sistnevnte med vann for å få en vandig suspensjon som kan inneholde ca. 0,5 til 4 vekt% sot. Den vandige suspensjon av sot erholdt ved vasking av rå syntesegass med vann, kan ikke sendes i kloakken som avfallsvann, da dette ville bevirke forurens-ningsproblemer. Dessuten er det tilrådelig av økonomiske grunner å gjenvinne sotet ved å resirkulere det i syntesegassgeneratoren.

Det er kjent at fjernelsen av sot fra vandige suspensjoner erholdt ved fremstilling av syntesgass ved delvis oxydasjon av hydrocarboner kan utføres ved intimt å blande den vandige suspensjon med et flytende hydrocarbon.Sotet ekstraheres av hydrocarbonet, og det er mulig å skille, ved dekantering, klaret vann fra en suspensjon av sot r* hydrocarbonet . Denne fremgangsmåte er be-skrevet f .eks. i U.S. patent 2 665 980.

I henhold til det nevnte U.S. patent anvendes i det minste

en del av hydrocarbonpåmatningen til syntesegassgeneratoren for å ekstrahere sotet, og den erholdte suspensjon av sot i hydrocarbonet resirkuleres til generatoren. Denne fremgangsmåte for å fjerne og gjenvinne sotet gir gode resultater når hydrocarbonmaterialet som anvendes for påmatning på syntesegassgeneratoren, hvorav en del anvendes for å ekstrahere sotet, er et lett hydrocarbon som naftha. Når derimot hydrocarbonet som anvendes som påmatningsmateriale er et tungt hydrocarbon og når en del av det tunge hydrocarbon anvendes for å ekstrahere sotet for å erholde en suspensjon av sot i det tunge hydrocarbon, er det meget vanske-lig å skille suspensjonen av sot i hydrocarbonet fra vannfasen.

Da densiteten av vann bare er litt forskjellig fra den for det tunge hydrocarbon, dannes en emulsjon av de to faser slik at disse faser neppe kan skilles fra hverandre. Denne ulempe opptrer allerede når densiteten av det tunge hydrocarbon er mere enn ca. 0,93 kg/l ved 15°C.

Den dårlige faseadskillelse har hittil inhibert utviklingen av en fremgangsmåte for sotadskillelse ved direkte å overføre sotet til en del av det tunge hydrocarbon som anvendes for mating av syntesegassgeneratoren under resirkulering av sotet til generatoren, som en suspensjon i det tunge hydrocarbon.

Da de fleste av de kommersielle anlegg for fremstilling av syntesegass ved delvis oxydasjon anvender et tungt hydrocarbon som påmatningsmateriale, er det blitt nødvendig å utvikle andre metoder for adskillelse og gjenvinning av sotet.

Ved en kommersiell prosess blir sotet som inneholdes i suspensjonen, først overført til et lett hydrocarbon og derefter fra dette lette hydrocarbon til et tungt hydrocarbon. Den vandige opp-løsning av sot blandes med naftha (lett hydrocarbon), og blandingen sendes til et bunnfellingskar i hvilket klaret vann fåes som et undre skikt og en suspensjon av sotet i naftha som det øvre skikt.Nafthaen inneholdende sotet blandes så med en fraksjon av det tunge hydrocarbon anvendt for påmatning på syntesegassgenera - toren, og den erholdte blanding av sot og hydrocarboner destil-leres for å fjerne nafthaen som resirkuleres. Den dannede suspensjon av sot i det tunge hydrocarbon kan så sendes til syntesegassgeneratoren.

En viktig ulempe ved denne metode er den store mengde energi som kreves for destillasjon og gjenvinningen av nafthaen.

Nok andre metoder har vært foreslått, i hvilke den vandige suspensjon av sot blandes intimt med en liten mengde av et hydrocarbon for å agglomerere sotpartiklene som så kan skilles fra vannet ved sikting. Ved en industriell utførelsesform av denne metode blandes den vandige suspensjon av sot, i et agglomererings-apparat, med en liten mengde av det tunge hydrocarbon som mater syntesegassgeneratoren for å få pellets bestående av sot og hydrocarbon med en diameter på 2 til 5 mm. Disse pellets skilles fra en carbonfri vannfase, som resirkuleres for vasking av rå syntesegass .

Pellefene kan så brennes i en forbrenningsanordning som er spesielt konstruert for denne type pellets. Det er også mulig å blande disse pellets i en homogenisator, med en ytterligere mengde hydrocarbon for å få en stabil dispersjon av fine carbonpartikler

i hydrocarbonet, idet denne dispersjon enten brennes eller inn-føres i syntesegassgeneratoren.

Denne kjente metode er ikke enkel og krever agglomererings-og homogeniseringsanordninger som krever store mengder energi.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte i hvilken de ovennevnte ulemper hos kjente prosesser unngåes.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er av den kjente type i hvilken sotet skilles fra de vandige suspensjoner erholdt ved fremstilling av syntesegass ved intimt å bringe denne vandige suspensjon i kontakt med i det minste en del av det flytende hydrocarbonholdige materiale som mater en syntesegassgenerator og i hvilken suspensjonen av sot i det flytende hydrocarbonholdige materiale, efter separasjon av en klaret vannfase ved dekantering, resirkuleres til generatoren.

Det. har vist seg at det forbausende nok er mulig å erholde en god separasjon av vannfasen fra den organiske fase ved dekantering,. når et hydrocarbon med en densitet lavere enn ca. 0,97 ka/l eller høyere enn 1,00 kg/l ved 15°C, anvendes for å ekstrahere sotet fra vannfasen, når den vandige suspensjonav sot bringes i intim kontakt med hydrocarbonet (organisk fase) på en trinnvis måte, idet en slik- trinnvis kontakt oppnåes ved å tilføre, for blandingen av den vandige og organiske fase, økende energimengder som ligger mellom vel definerte grenser.

I henhold til oppfinnelsen bringes den vandige suspensjon inneholdende sotet i intim kontakt med det flytende hydrocarbonholdige materiale ved å blande den vandige suspensjon og det flytende hydrocarbonholdige materiale på en slik måte at en trinnvis stigende mengde energi anvendes for blandingen, idet til å begynne med energimengden er fra ca. 2.100 til 7-200 J pr. kg sot under det første trinn av blandingen, og energimengden er ca. 10.800 til 33-500 J pr. kg sot under det siste trinn av blandingen.

I henhold til et spesielt trekk ved oppfinnelsen må mengden av energi som anvendes ved slutten av blandeperioden, være minst 1,5 ganger mengden av energi anvendt når blandingen begynnes, idet mengden av energi ved slutten av blandingen fortrinnsvis er fra

ca. 2,5 til 4 ganger den ved begynnelsen anvendte.

Det har vist seg at når mengden av energi anvendt for blandingen er under det ovennevnte kritiske minimumsområde, er det ikke mulig å oppnå en god blanding av hydrocarbonet med den sotholdige vandige suspensjon, mens derimot en viskøs blanding med konsi-stensen av en flytende pasta erholdes når mengden av energi anvendt for blandingen er over det ovennevnte kritiske maksimumsområde.

I begge tilfelle er det ikke mulig å oppnå en god separasjon av de to faser (vandig og organisk fase) ved dekantering.

Den trinnvise blanding i henhold til oppfinnelsen kan utføres i to trinn idet mengden av energi anvendt for blandingen, er ca., 2.100 til 7-200 J pr. kg sot under det første trinn og ca. 10-800 til 33-500 J pr. kg sot under det annet trinn.

Denne trinnvise blanding gjør det mulig å erholde en bedre separasjon av den vandige og organiske fase enn en entrinns blanding under anvendelse av en progressivt stigende mengde energi som ligger mellom de ovennevnte grenser.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å oppnå en god suspensjon av sot i hydrocarbonmaterialet såvel som en god separasjon av denne suspensjon fra en klaret vandig fase, selv når det anvendte hydrocarbonholdige materiale er et tungt hydrocarbon med en densitet ved 15°C lavere enn ca. 0,97 kg/l eller større enn 1,00 kg/l.

Hydrocarbonholdig materiale som anvendes i henhold til foreliggende fremgangsmåte for å ekstrahere sot fra den vandige suspensjon, består av minst en del av det flytende hydrocarbonholdige materiale som mates til den syntetiske gassgenerator. Mengden av det hydrocarbonholdige materiale må være tilstrekkelig til å oppnå en pumpbar suspensjon av sot i det hydrocarbonholdige materiale.

Videre må i henhold til et ytterligere trekk ved oppfinnelsen, mengden av hydrocarbonholdig materiale for å unngå koalescering eller agglomerering av de sotholdige partikler, være lik minst ca. IO ganger vekten av sotet som inneholdes i den vandige suspensjon. Mengden av hydrocarbonholdig materiale kan bestå av hele mengden eller bare en del av totalmengden av hydrocarbonholdig materiale som mates til syntesegassgeneratoren.

Av hensyn til energibevaring er det fordelaktig i henhold til oppfinnelsen å anvende bare en del av den totale mengde hydrocarbonholdig materiale som mates til generatoren, idet denne del er fortrinnsvis lik ca. 30 til 50 vekt% av det flytende hydrocarbonholdige materiale som føres inn i generatoren.

Det hydrocarbonholdige materiale som anvendes både for påmatning på syntesegassgeneratoren og for å skille sotet ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, kan bestå av en hvilken som helst flytende hydrocarbonholdig forbindelse eller blanding av slike forbindelser som er egnet for fremstilling av en syntesegass ved delvis oxydasjon, som hydrocarboner eller hydrocarbonholdige forbindelser inneholdende oxygen, forutsatt at disse forbindelser ikke er oppløselige i vann.

Dette hydrocarbonholdige materiale kan også bestå av en dispersjon eller en oppslemning av fine, faste stoffer, som carbonpartikler eller kull, i én eller flere flytende hydrocarbonholdige forbindelser. Spesielt er det mulig, for resirkuleringsenheter som arbeider ved atmosfæretrykk, å anvende tunge hydrocarhoner, som residuene fra den atmosferiske eller vakuumdestillasjon av pet-troleum eller petroleumfraksjoner eller rå mineralolje med densiteter ved 15°C mindre enn ca. 0,97 kg/l eller høyere enn 1,00 kg/l. Tunge hydrocarboner med noe forskjellige densiteter kan anvendes når arbeidstrykket er over 1 atmosfære, hvilket tillater anvendelsen av temperaturer høyere enn 100°C, på grunn av variasjonene av densiteten av vann.

Tunge hydrocarboner vanligvis anvendt for industriell fremstilling av syntesegass, inneholder ca. 85 vekt% carbon og ca. 11 vekt% hydrogen. De kan f.eks. ha et hydrogen/carbonforhold på ca . 0,13 til 0 ,12 .

En hvilken som helst type av blander som er egnet for å muliggjøre en trinnvis blanding av blandingen, kan anvendes for å bringe den vandige suspensjon av sot i intim kontakt med det flytende hydrocarbonholdige materiale. Konvensjonelle blandere med lav- eller-høyhastighets roterende rørere eller andre typer av blandere.i hvilke blandingen oppnåes på en annen måte, kan anvendes, f.eks. perforerte plater, bunter av små rør, hulkjegle- eller alminnelige kjeglesprayer, ekspansjonsventiler, statiske spiral-blandere eller statiske blandinger hvori væskene flyter i parallelle skikt.

Den vandige og den organiske fase kan blandes ved forskjellige temperaturer og trykk som hovedsakelig er avhengige av naturen av det anvendte flytende hydrocarbonholdige materiale.

Temperaturene kan være mellom ca. 60° til 205°C

Valget av en høy temperatur kan nedsette viskositeten av det hydrocarbonholdige materiale og derfor gjøre separasjonen av fasene lettere. Et høyt trykk muliggjør på den annen side anvendelsen av hydrocarboner med et lavere kokepunkt eller anvendelsen av en høyere temperatur. Når et residuum av den atmosfæriske destillasjon av petroleum anvendes som flytende hydrocarbonmateria le, kan dette residuum f.eks. blandes med den sotholdige vandige suspensjon ved en temperatur på ca. 6o°C og ved atmosf æret rykk, mens når et residuum fra vakuumdestillasjonen av petroleum anvendes, kan den organiske fase og den vandige fase f.eks. blandes ved en temperatur på minst 180°C og under trykk.

Blandingen som fåes ved intimt å kontakte, i henhold til oppfinnelsen, den vandige suspensjon av sot med det flytende hydrocarbonholdige materiale, fradekanteres så eller får lov til å bunnfelles, for å skille klaret vann fra en suspensjon av sot i det hydrocarbonholdige materiale. I henhold til densiteten av det hydrocarbonholdige materiale danner suspensjonen av sot i det hydrocarbonholdige materiale et øvre skikt som er lettere enn vannfasen eller et undre skikt som er tyngre enn vann. Separasjonen av de to faser kan også utføres på annen måte, f.eks. ved sent rifugering.

Når det hydrocarbonholdige materiale har en densitet som

er lavere enn eller lik ca. 0,97 kg/l ved 15°C, danner det hydrocarbonholdige materiale med sotet, ved temperaturene anvendt ved fremgangsmåten og under atmosfærisk trykk, en suspensjon som er lettere enn vann og fremtrer, efter dekantering, som et øvre skikt, mens når densiteten av det hydrocarbonholdige materiale er høyere enn ca. 1,00 kg/l ved 15°C, er den dannede organiske suspensjon i alminnelighet tyngre enn vann og fremtrer, efter dekantering, som det undre skikt. Separasjonen av de to faser i to lag i henhold til deres densiteter kan være forskjellig når der arbeides over det atmosfæriske trykk på grunn av variasjonene av densiteten av vann over 100°C.

Den klarede vannfase erholdt ved dekantering er i det vesent-lige fri for sot og kan med fordel resirkuleres i anlegget for fremstillingen av syntesegass, for å vaske den rå syntesegass.

Suspensjonen av sot i det hydrocarbonholdige materiale sendes til syntesegassgeneratoren, hvor det anvendes i det minste som en del av påmatningsmaterialet. Sotet gjenvinnes således og anvendes for fremstilling av syntesegassen.

Suspensjonen av sot i det hydrocarbonholdige materiale som er blitt fraskilt ved dekantering, inneholder noe vann, idet vann-innholdet i suspensjonen er ca. 10 vekt%. Denne suspensjon, eventuelt blandet med en ytterligere mengde hydrocarbonholdig materiale, kan anvendes som påmatningsmateriale for syntesegassgeneratoren, i nærvær av vann uten å være noen ulempe. Tvert imot har det vist seg at nærværet av en viss mengde vann i påmat - ningen til syntesegassgeneratoren er fordelaktig, da det nedsetter mengden av sot som dannes under fremstillingen av syntesegass.

Foreliggende fremgangsmåte har flere fordeler. Denne fremgangsmåte er en enkel og økonomisk prosess for å gjenvinne sotet fra vandige suspensjoner erholdt under produksjonen av syntesegass

ved delvis oxydasjon av tunge hydrocarboner.

Sammenlignet med den kommersielle prosess bestående i å overføre først sotet av den vandige suspensjon til et lett hydrocarbon, som naftha, og derpå til den tunge hydrocarbonpåmatning til syntesegassgeneratoren, tillater fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, ved hvilken sotet overføres direkte i det tunge hydrocarbon anvendt som påmatningsmateriale til syntesegassgeneratoren,

viktige energisparinger på grunn av det forhold at det dyre trinn å skille og gjenvinne nafthaen, unngåes.

Foreliggende fremgangsmåte er også enklere og mere økonomisk enn den kjente fremgangsmåte bestående i agglomereringen av sotet ved hjelp av en liten mengde hydrocarbon anvendt som påmatningsmateriale til generatoren for å få pellets som så må sendes inn i en homogenisator med en ytterligere mengde av hydrocarbonet for å oppnå en dispersjon av sot som så sendes til syntesegassgeneratoren. Ved å anvende fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er der intet

behov for dyre agglomererings- og homogeniseringsanordninger, som på den annen side også krever energi for deres drift.

Som allerede påpekt, tillater foreliggende fremgangsmåte god separasjon, ved dekantering eller sentrifugering, av suspensjonen av sot i hydrocarbonet, fra en klaret vannfase. Der er intet behov for å anvende en tilsetning, som et fuktemiddel, for å gjøre separasjonen lettere.

Oppfinnelsen vil bli belyst ved de følgende eksempler.

Eksempel 1 til 3

I disse eksempler ble et tungt brensel med en densitet på 0,95 kg/l ved 15°C anvendt som påmatnings-hydrocarbonmateriale for fremstilling av en syntesegass ved delvis oxydasjon av det tunge brensel.

Den vandige suspensjon av sot erholdt ved vasking av den rå syntesegass med vann ble intimt brakt i kontakt med en del av det tunge brensel tilført til syntesegassgeneratoren, i en blander hvori blandingen ble utsatt for en trinnvis økning av blandings-virkning.

Den erholdte blanding ble så ført til et bunnfelnings-apparat, under atmosf æret rykk, hvori et nedre skikt av en klaret vannfase praktisk talt fri for sot og et øvre skikt av en suspensjon av sot i. det tunge brensel ble erholdt.

Suspensjonen av sot i det tunge hydrocarbon ble sendt til

syntesegassgeneratoren.

Den trinnvise blanding som bevirket en intim kontakt mellom den vandige suspensjon av sot og det tunge brensel og ble ut-ført under betingelsene angitt i tabell I, ga en god separasjon ved dekantering av den vandige fase, fra suspensjonen av sot i det tunge brensel.

Claims (12)

1. Fremgangsmåte for å skille sotet fra vandige suspensjoner inneholdende sot erholdt ved fremstilling av en syntesegass, ved å bringe den vandige suspensjon i intim kontakt med i det minste en del av det flytende hydrocarbonholdige materiale som mates til en syntesegassgenerator og ved å resirkulere i gass-generatoren suspensjonen av sot i det flytende hydrocarbonholdige materiale efter fraskillelse av en klaret vannfase ved dekantering, karakterisert ved at den vandige suspensjon inneholdende sotet bringes i intim kontakt med det flytende hydrocarbonholdige materiale ved å blande den vandige suspensjon og det flytende hydrocarbonholdige materiale på en slik måte at en trinnvis stigende mengde energi anvendes ved blandingen, idet begynnelsesenergimengden er 2.100 til 7-200 J/kg sot under det første blandingstrinn og at energimengden er 10-800 til 33-500 J/kg sot under det siste blandetrinn.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at mengden av energi anvendt ved slutten av blandingsperioden er minst 1,5 ganger energimengden anvendt ved begynnelsen av blandingen.

3- Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at mengden av energi anvendt ved slutten av blandeperioden er fra 2,5 til 4 ganger mengden av energi anvendt ved begynnelsen av blandingen.

4- Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at blandingen av den vandige suspensjon og det flytende hydrocarbonholdige materiale utføres i to trinn, idet mengden av energi som anvendes for blanding, er 2.100 til 7.200 J/kg sot i det første trinn, og 10.800 til 33-500 J/kg sot i det annet trinn.

5- Fremgangsmåte ifølge krav 1 - 4>karakterisert ved at der som hydrocarbonholdig materiale anvendes et hydrocarbon med en densitet på mindre enn 0,97 kg/l ved 15°C

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1 - 4>karakterisert ved at der som hydrocarbonholdig materiale anvendes et hydrocarbon med en densitet over I, 00 kg/l ved 15°C.

7- Fremgangsmåte ifølge krav 1-6, karakterisert ved at mengden av hydrocarbonholdig materiale for ekstrahering av sotet fra den vandige suspensjon er slik at man får en pumpbar suspensjon av sot i det hydrocarbonholdige materiale.

8« Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved ' at mengden av hydrocarbonholdig materiale er lik minst 10 ganger vekten av sotet i den vandige suspensjon.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 7 eller 8? karakterisert ved at mengden av hydrocarbonholdig materiale består av en del av totalmengden av hydrocarbonholdig materiale som mates til syntesegassgeneratoren.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 9j karakterisert ved at den nevnte del er fra 30 til 50 vekt% av det flytende hydrocarbonholdige materiale som innføres i generatoren.

II. Fremgangsmåte ifølge krav 7 eller 8> karakterisert ved at mengden av hydrocarbonholdig materiale består av totalmengden av hydrocarbonholdig materiale som mates til syntesegassgeneratoren.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 1-11, karakterisert ved at den vandige suspensjon og det hydrocarbonholdige materiale blandes ved en temperatur mellom 6o° og 205°C.