DE945533C

DE945533C - Verfahren zur Gerwinnung kristallisierbarer Kohlenwasserstoffe aus Mineraloelfraktionen

Info

Publication number: DE945533C
Application number: DER14765A
Authority: DE
Inventors: Dr Julius Altpeter; Dr Paul Damm; Dr Karl Friedrich Lang; Dr Johannes Turowski
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1954-08-03
Filing date: 1954-08-03
Publication date: 1957-08-01

Description

Verfahren zur Gewinnung kristallisierbarer Kohlenwasserstoffe aus Mineralölfraktionen Gegenstand des Patents 824494 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Rohnaphthalin aus naphthalinhaltigen Teerfraktionen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kühlmittel diskontinuierlich oder kontinuierlich unmittelbar mit der Teerfraktion in Berührung gebracht wird. Mit Hilfe dieser Arbeitsweise gelingt es, eine rohe, in ihrem Naphthalingehalt durch die entsprechende Führung der Destillation angereicherte Naphthalinfraktion unmittelbar durch direkte Zugabe von Wasser oder anderen Kühlmitteln so herunterzukühlen, daß mit hoher Ausbeute ein bereits weitgehend gereinigtes Naphthalin anfällt.
Es wurde nun gefunden, daß man in ähnlicher Weise auch aus anderen Kohlenwasserstofffraktionen die in ihnen enthaltenen kristallisierbaren Anteile von den Ölanteilen- weitgehend abtrennen -Kann. Bringt man in der im Hauptpatent erläuterten Art stark paraffinhaltige Destillate aus Erdöl, Braunkohlenteer, Schieferöl sowie aus der Kohlenoxyd-Wasserstoff-Synthese unmittelbar und noch heiß mit einer Kühlflüssigkeit in Berührung, so gelingt es, ein Paraffin abzuscheiden, das in seinem Paraffingehalt außerordentlich stark angereichert ist. Beispiel i iooo g eines aus deutschem Ölschiefer durch Schwelung und Destillation des Schwelöls erhaltenen rohen Paraffinproduktes der Kenndaten: D 7o = 0,846, Paraffingehalt 20,7'/0, Stockpunkt 27°, Ep des Paraffins 47° wurden bei einer Ausgangstemperatur von etwa 5o° langsam mit i5oo g Wasser von 2o' versetzt; die Mischung wurde - unter Zuhilfenahme von Mantelkühlung - dabei auf eine Endtemperatur von 20' gebracht. Hierauf wurde die Masse in einer Zentrifuge abgeschleüdert.
Das bei dem Versuch abgeschiedene Paraffin hatte folgende Kenndaten: D70 = 0,795, EP- 48,7°, Paraffingehalt 710/0, Ep des Paraffins 54,5°. Beispiel 2-looo g eines Rohdestillates gleicher Herkunft, das jedoch durch Alkalibehandlung von den sauren Bestandteilen befreit war und das folgende Kenndaten besaß: D70 = 0,803, Ep q.4,2°, Paräffingehalt 65%, Ep des Paraffins 5Z,25° wurden in gleicher Weise aufgearbeitet, wie in Beispiel i angegeben. Das abgeschleuderte Paraffin hatte folgende Kenndaten: D70 = 0,790, Ep 48,25°, Paraffingehalt 78,50/0, Ep des Paraffins 52,5o.
Geht man von entsprechenden Rohölfraktionen aus, die - wie bei Erdöl oder Syntheseprodukten - praktisch frei von sauren Ölen sind, so ist die Vorraffination durch Laugung-oder Säurebehandlung praktisch entbehrlich. Doch gelingt es durch Kombination dieser Vorraffinatiön mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Direktkühlung auf technisch leicht durchführbare und wirtschaftliche Weise zu bereits sehr angereicherten und gereinigten Paraffinen zu gelangen, deren endgültige Reinigung mit Hilfe an sich bekannter Entparaffinierungsverfahren, z. B. mit Lösungsmitteln oder durch Schwitzen unter erheblich geringerem Arbeits-, Material- und Zeitaufwand, gelingt. Die in den rohen Fraktionen enthaltenen Wärmemengen werden zweckmäßig im Wärmetausch so weit wiedergewonnen, daß das Paraffinöl mit einer Temperatur von unter Zoo', z. B. 5o bis 6o', in die Direktkühlung geht.
Bei der Trennung des durch Direktkühlung der Fraktionen ausgeschiedenen Paraffins von Olänteilen und Wasser kann man in an sich bekannter Weise das Schleudergut mit Lösungen von Stoffen behandeln, die die Oberflächenspannung herabsetzen, so daß das Auswaschen der Olanteile erleichtert wird; solche Stoffe können auch dem Kühlmittel unmittelbar zugesetzt werden. Weiterhin kann man die Abtrennung etwa vorhandener saurer Anteile durch Zugabe von Alkali zu dem Fällungswasser in einem Arbeitsgang mit der Ausscheidung der Paraffine durchführen.
Es ist zwar aus der USA.-Patentschrift Z994485 bekannt, daß man ein in Filterpressen abgeschiedenes Öl-Wachs - mit weniger als 5o% Öl aufschmelzen und durch direktes Zugeben einer Kühlflüssigkeit, z. B. dünner Wasserglaslösung, wieder ausfällen kann, wobei eine Verminderung des Ölgehaltes und Verbesserung des Schmelzpunktes erzielt werden.
Ebenso ist es aus der deutschen Patentschrift 523 50o bekannt, -ein durch zuvorige Filtration, z. B. .auf Drehfiltern, abgeschiedenes Rohparaffin mit einer Benetzungsmittel enthaltenden wäßrigen Lösung zu waschen und hierdurch anzureichern.
Hieraus war aber nicht abzuleiten, daß man den Vorgang des Kühlens des Paraffinöldestillates und Abpressen der öl-Wachs-Mischung in einer Filterpresse einsparen und gemäß vorliegender Erfindung aus dem Rohdestillat unmittelbar ein hochangereichertes Paraffin abscheiden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 8:24494, dadurch gekennzeichnet, daß man hier an Stelle von naphthalinhaltigen Teerfraktionen Paraffine enthaltende. Erdöl-, Syntheseöl- oder Schwelteerfraktionen, diskontinuierlich oder kontinuierlich, unmittelbar mit einem Kühlmittel in Berührung bringt. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 850 795; USA.-Patentschrift Nr. 2 168 Zoo; deutsche Patentschrift Nr. 824 494.