DE723226C

DE723226C - Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus Braunkohlenteeren oder -teeroelen

Info

Publication number: DE723226C
Application number: DEE52282D
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Karl Fischer; Dr-Ing Ernst Terres
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1939-03-04
Filing date: 1939-03-04
Publication date: 1942-07-31

Description

Verfahren zur Ahscheidung von Paraffin aus Braunkohlenteeren oder -teerölen Gegenstand des Hauptpatents 713 750 ist gemäß Anspruch i ein Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus Braukohlenteeren oder -teerölen durch Behandlung in Gegenwart von mindestens 2,o°/0 Kreosot, das in dem Ausgangsteer vorhanden oder darin künstlich angereichert worden ist, mit ioo bis 400 Volumprozent flüssigem Schwefeldioxyd bei - io° oder einer tieferen Temperatur und Abtrennung des abgeschiedenen Paraffins durch Filtration. Das Kreosot wird bei die-, sein Verfahren als Lösungsvermittler zwischen dem flüssigen Schwefeldioxyd und den verhältnismäßig gesättigten Teeranteilen und verhindert daher, daß bei der Entparaffinierung in der flüssigen Phase Schichtenbildung eintritt.
Es ist nun des weiteren gefunden worden, daß man das Verfahren des Hauptpatentes auf Teere, welche nicht genügend Kreosot enthalten, um Schichtenbildung in der flüssigen Phase zu unterbinden, ausdehnen kann, wenn man ihnen vorher bis zur Erreichung eines Kreosotgehaltes von mindestens 2o1/0 einen Teerextrakt zumischt, der durch Zerlegung des entparaffinierten Teeres unter Zuhilfenahme von flüssigem Schwefeldioxyd erhalten «-orden ist. Da bei Beginn des Verfahrens der dein zu behandelnden Teer zuzusetzende Extrakt nicht aus dem Verfahren selbst stammen kann, wendet man zunächst eine geeignete Teerfraktion an, die bei einem anderen Arbeitsgang durch Zerlegung von entparaffiniertemTeer mit Schwefeldioxyd erhalten worden ist. Das nach der Mischung erhaltene Teergemisch wird dann in flüssigem Schwefeldioxyd gelöst, die Lösung auf -io° und tiefer abgekühlt und von dem abgeschiedenen Paraffin abfiltriert. Der Paraffinkuchen wird mit flüssigem Schwefeldioxyd nachgewaschen. Um aus den gesammelten Filtraten die Kreosotfraktion abzutrennen, ist es zweckmäßig, aus den Filtraten das Lösungsmittel auszudampfen, sie sodann mit Benzin zu verdünnen und das so verdünnte Gemisch in mehreren Stufen oder im Gegenstrom mit flüssigem Schwefeldioxyd zu behandeln. Hierbei hab°n sich Temperaturen bis zu - 3o° herab als sehr günstig erwiesen. Es fällt ein Extraktionsprodukt an, von dem ein Teil, gegebenenfalls nach Entfernung des Lösungsmittels, mit dem Ausgangsteer gemischt wird. Die erforderliche Menge richtet sich sowohl nach dem Ausgangsteer als nach der Kreosotkonzentration der Extraktlösung.
Da der Endparaffinierung naturgemäß mir höhersiedende, paraffinhaltige Teeranteile unterworfen werden, ist es zweckmäßig, die niedrigersiedende Fraktion, das sogenannte Mittelöldestillat, zusammen mit den Filtraten aus der Entparaffinierung zu extrahieren. Als Raffinat erhält man hierbei eine für Dieselölzwecke geeignete Fraktion. Beispiel: Ein Braunkohlenteerrückstand mit einem Stockpunkt von 39° und einem Kreosotgehalt von 16,2o°/0 wurde mit 5o Volumprozenten eines Extraktes gemischt, welcher dadurch erhalten worden war, daß der gleiche Teer nach Entparaffinierung und nach Zusatz des bei der Destillation des Rohteeres erhaltenen Mittelöldestillates mit 4.oo Volumprozent Benzin verdünnt und im Gegenstrom mit 5oo Volumprozent Schwefeldioxyd bei - io° behandelt worden war. Hierbei fiel eine Extraktlösung an, die nach Entfernung des Lösungsmittels 52010 Kreosot aufwies. Nachdem dieser Extrakt mit dem oben bezeichneten Teerrückstand in dem genannten- Mischungsverhältnis gemischt worden wa, wurde die Mischung mit 300 Volumprozent Schwefeldioxvdgemisch und die Mischung sodann herabgekühlt auf - 17°. Das abgeschiedene Paraffin wurde durch Filtration abgetrennt und der Kuchen mit 78 Volumprozent Schlvefeldioxyd nachgewaschen. Der gewonnene Gatsch wies einen Erstarrungspunkt von -19' auf.
Die Filtrate wurden nach Entfernung des Lösungsmittels mit doo Volumprozent Benzin verdünnt, einmal mit ioo und zweimal mit 5o V olumprozent Schwefeldioxyd behandelt. Die hierbei anfallende Extraktlösung wurde von den Lösungsmitteln befreit, ein Teil des gewonnenen Extraktes mit neu zu behandelndem Ausgangsstoff gemischt und diese Mischung erneut entparaffiniert.
Das bei der beschriebenen Zerlegung des Teeres erhaltene Raffinat war kreosotfrei und wies einen Stockpunkt von - 2d.° auf.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus Braunkohlenteeren oder -teerölen durch Behandlung mit ioo bis .loo Volumprozent Schwefeldioxyd bei - io° oder einer tieferen Temperatur nach Anspruch i des Patents 713 750, dadurch gekennzeichnet, dal.l Teert oder Teeröle, welche weniger als 2o0/, hreosot enthalten, bis zur Erreichung eines Kreosotgehaltes von mindestens 20% mit einem Extrakt gemischt werden, der aus dem bei der Entparaffinierung nach dem Hauptpatent anfallenden Filtrat, gegebenenfalls nach Zusatz von iIittelöldestillat aus dem Rohteer, durch Verdünnung mit Benzin und Extraktion der verdünnten Lösung mit Schwefeldioxyd bei tieferen Temperaturen bis zu etwa - 30° herab gewonnen wurde, worauf das Gemisch gemäß Anspruch i des Hauptpatents entparaffiniert wird.