DE705059C - Verfahren zur Veredlung von Schmieroelfraktionen aus paraffinhaltigen Rohoelen - Google Patents

Verfahren zur Veredlung von Schmieroelfraktionen aus paraffinhaltigen Rohoelen

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DE705059C
DE705059C DEE52574D DEE0052574D DE705059C DE 705059 C DE705059 C DE 705059C DE E52574 D DEE52574 D DE E52574D DE E0052574 D DEE0052574 D DE E0052574D DE 705059 C DE705059 C DE 705059C
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Germany
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paraffin
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oil
lubricating oil
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DEE52574D
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Ernst Anton Boesing
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Edeleanu GmbH
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Edeleanu GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/02Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils
    • C10G73/06Recovery of petroleum waxes from hydrocarbon oils; Dewaxing of hydrocarbon oils with the use of solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/08Inorganic compounds only
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren zur Veredlung von Schmierölfraktionen aus paraffinhaltigen Rohölen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von wertvollen Schmierölen aus paraffinhaltigen Rohölen, Rückstandsölen oder minderwertigen Schmierölfraktionen unter gleichzeitiger Gewinnung von Kohlenwasserstoffgemischen von hohem spez. Gewicht und mehr oder weniger harzigem und asphaltigem Charakter.
  • Durch die steigende Nachfrage nach hochwertigen Schmierölen mit-hohem Viscositätsindex, niedrigem spez. Gewicht und niedrigem Kokstest hat sich eine Reihe von Verfahren entwickelt, welche gestatten, derartige Kohlenwasserstofffraktionen aus natürlich vorkommenden oder künstlich hergestellten Kohlenwasserstoffölen abzutrennen. Seitdem erkannt ist, daß die minderwertigeren, für Schmierzwecke ungeeigneten Kohlenwasserstoffe, welche durch geringe Stabilität und starke Veränderlichkeit bei wechselnden Temperaturen gekennzeichnet sind, sich durch stärkere Löslichkeit von den wertvolleren Mineralölbestandteilen unterscheiden, bedient man sich geeigneter Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische mit beschränkter Lösefähigkeit, um durch selektive Extraktion die Rohöle, Rohölrückstände oder ihre Destillate in dem gewünschten Sinne zu zerlegen. Bei Mischung der zu verarbeitenden Öle mit den Lösungsmitteln bilden sich unterhalb der kritischen Lösungstemperatur zwei Schichten heraus, von denen die eine die hochwertigen Schmieröle, die sog. Raffinatkohlenwasserstoffe, enthält, gemischt mit geringen Mengen Lösungsmittel, während die andere aus der Hauptmenge des angewandten Lösungsmittels und den darin gelösten minderwertigen Stoffen, den sog. Extraktkohlenwasserstoffen, besteht. Die Schichten werden voneinander getrennt und gesondert aufgearbeitet. Bei Behandlung von paraffinhaltigen Ölen ist das Paraffin in der Raffinatschicht enthalten und kann aus dieser durch bekannte Methoden abgetrennt werden.
  • Es ist bekannt, zu Extraktionszwecken flüssiges Schwefeldioxyd zu verwenden und zur Erhöhung seiner Lösefähigkeit Benzol oder seine Homologen zuzusetzen; andererseits kann eine S O.-haltige Mischung, die so hohe Mengen Lösungsvermittler aufweist, @daß die selektive Lösefähigkeit des flüssigen Schwefeldioxyds gegenüber den flüssigen Ölbestandteilen sich nicht auswirken kann und Schichtenbildung auch bei tiefen Temperaturen in der Öllösung vermieden wird, zu Entparaffinierungszwecken verwandt werden, da eine solche S0.._ haltige Mischung ,bei tiefen Temperaturen zwar die flüssigen Ölbestanidteile in Lösung hält, das Paraffin jedoch praktisch vollständig abscheidet.
  • Es ist nun gefunden worden, daß unter den Bedingungen, unter welchen seither die Abschei.dung von festem Paraffin mit S O2- haltigen Gemischen vorgenommen wurde, gleichzeitig eine scharfe Zerlegung der flüssigen Ölbestandteile in marktfähige Produkte erzielt wird, wenn die betreffenden Sch.mi:erölfraktionen in Gegenwart von Paraffin mit ainein derart aus S O. und einem Lösungsvermittler, wie Toluol, -zusammengesetzten Lösungsmittelgemisch behandelt werden, daß bei Abkühlung Phasenbildung in der flüssigen Öllösung eintritt. Die weniger wertvollen Ölbestandteile, die sog. Ettraktkohlenwasserstoffe, verbleiben hierbei in der Lösung, während die gesättigterer, für Schmierzwecke bevorzugten Bestandteile, die sog. Raffinatkohlenwasserstoffe, sich als besondere Phase abtrennen und in Gegenwart des Paraffins, das gleichsam als Filterhilfe dient, in eine Form übergehen, in der sie zusammen mit diesem durch Absetzenla-ssen oder besser durch Filtration abgetrennt werden können. Falls die Ausgangsöle Paraffin nicht oder nicht in genügender Menge enthalten, wird die erforderliche Menge dem zu behandelnden Öle besonders zugesetzt.
  • Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus Mineralölen -durch Tiefteniperaturkiihlung wertvolle Schmieröle zu isolieren, wobei diese ebenfalls wie bei dein neuen Verfahren ziisanimen mit Paraffin in filtrierbarer Form ausgeschieden werden können. Be.i den bekannten Verfahren gelangen jedoch Lösungsmittel zur Anwendung, welche bei der gegebenen Temperatur nicht selektiv auf flüssige Gemische paraffinischer und nichtparaffinischer Kohlenwasserstoffe wirken, so daß die festen Schmierölanteile aus einer homogenen Lösung ausgefällt werden. Weiterhin ist bereits beobachtet worden, .daß bei :den bekannten Entparaffinierungsverfahren, bei welchen als Eatparaffinierungsinittel eine Nlisch.ung eines selektiv wirkenden Lösungsmittels finit einem nicht selektiv wirkenden Lösungsmittel angewandt wird, .der Filterkuchen wertvolle Schabierölanteile enthält. Bei diesem bekannten Verfahren wurde jedoch vermieden, das Lösungsmittelgemisch so einzustellen, daß bei Entparaffinierungsteniperaturen unter - 20° ein Zerfall der Öllösung in zwei flüssige Phasen eintritt. Demgegenüber soll bei dem neuen Verfahren gerade ein selektiv wirkendes Lösungsmittelgemisch angewandt werden, dessen Eigenschaften einen Zerfall der Öllösung in zwei flüssige Phasen bewirken, da bei dieser Arbeitsweise in verstärktem Maße mit dem Paraffin die Raffinatkohlenwasserstoffe abgetrennt werden und außerdein eine weitaus höhere Filtriergeschwindigkeit erzielt wird als beider Abscheidung von Paraffin aus homogener Lösung.
  • Die Abtrennung der bei dein neuen Verfahren ausgefällten festen Bestandteile geschielit, wie schon erwähnt, durch Absetzenlassen oder besser durch Filtration. Der hierbei gewonnene Filterkuchen (Tieftemperaturgatsch) wird mit einem für Entparaffinbierungszwecke geeigneten Lösungsmittel, z. B. mit einer Mischung von S 02 und Toluol, in der nunmehr genügend Tol.uol vorhanden ist, um Phasenbil-cl.ung in der Lösung zu unterbinden, aufgenommen und das Paraffin durch Kühlung und anschließencle Filtration o. dgl. aus der Lösung abgetrennt. Nachdem aus dem hierbei anfallenden Filtrat das Lösungsmittel durch Destillation entfernt worden ist, erhält inan ein Raffinat, rlas ein hochwertiges Seainiieröl mit hohem Viscositätsinde-c, geringem Verkokungsrückstand und heller Farbe darstellt. Das Filtrat aus der ersten Filtration, wobei der Tiefteniperaturgatsch abgetrennt wurde. wird in gleicher Weise vom Lösungsmittel befrait. Es verbleibt hierbei ein Koh!enwasserstoffgemisch finit hoher Dichte.
  • Wie des weiteren gefunden wurde, sind von dein Grad der Selektivität, d. 1i. von !dem Gehalt des Lösungsinittelgeinisches an S 02, und von der Menge des angewandten Lösungsmittels bei praktisch gleichen Filtrationstemperaturen die Eigenschaften der bei tiefen Temperaturen sich abscheidenden Schmierölkohlenwasserstoffe abhängig, insofern als bei Anwendung von einer Mischung mit lioliern Toluolgehalt auch Kohlenwasserstoffe mittleren `Wertes bei den Abscheidungstemperaturen in Lösung gehalten werden und nur entsprechend geringe Mengen eines hochwertigen Raffinates rnit dem Paraffin ausfallen, während bei Anwendung von flüssiger S 0y mit , g geringerem Toluolgehalt relativ roße Menj# 9 gen des behandelten Öles in filtrierbarer Form abgeschieden werden und ein Filtrat anfällt, welches nach Entfernung des Lösungsmittels ein Kohlenwasserstofgeinisch von hoher Dichte, ini wesentlichen aus asphaltigen und Harzigen Stoffen bestehend, darstellt. Auf diese Weise lassen sich z.13. auch wertvolle Asphalte aus asphaltreichen Rohölen, Rückständen oder auch Extraktkohlenwas.serstoffen, wie sie bei den bekannten Selektivverfahren anfallen, gewinnen. Erfindungsgemäß wird somit je nach den gewünschten Endprodukten die Lösungsfähigkeit des Lösungsmittels gewählt. Es soll jedoch auch bei derjenigen Arbeitsweise, bei welcher hochwertige Schmierölraffinate angestrebt -werden, :die S 02 Konzentration in dem Lö.sungsmittelgemisch innerhalb derjenigen Grenzen gewählt werden, welche einen Zerfall der Öllösung erst bei tieferen Temperaturen gewährleisten.
  • Bei dem neuen Verfahren kann auch in mehreren Stufen ,mit wechselndem Mischungsverhältnis der Lösungsmittelgemischanteile gearbeitet werden.
  • Es kann auch vorteilhaft sein, das neue Verfahren mit der bekannten selektiven Extraktion zu verbinden, derart, daß man das erhaltene Tieftemperaturfiltrat oder das Raffinat aus dem Tieftemperaturgatsch auf diese Weise nachbehandelt.
  • Für den Lösungsmittelumlauf ist es bei dem neuen Verfahren günstig, daß das S O,- Toluol-Gemisch sowohl als selektives Lösungsmittel als auch bei der Entölung des zunächst @gewonnenen Tieftemperaturgatsches Anwendung finden kann, -wobei nur das Verhältnis der beiden Lösungsmittelanteile bei den verschiedenen Arbeitsstufen eine Veränderung zu erfahren braucht. In derjenigen Arbeitsstufe, in der die wertvollen Schmierölanteile zusammen mit dem Paraffin in filtrierbarer Form abgeschieden -werden sollen, d. h. nicht gelöst werden dürfen, ist, wie oben schon beschrieben, das Mischungsverhältnis in dem Lösungsmittelgemisch so zu wählen, daß in der flüssigen Öllösung Phasenbildung. eintritt. Dagegen muß das Lösungsmittelgernisch, welches zum Auswaschen des zunächst gewonnenen Gatsches angewandt wird, auf die wertvollen flüssigen Schmierölanteile des Tieftem= peraturgatsches lösend wirken, wozu ein höherer Toluolgehalt :erforderlich ist, als er in der ersten Arbeitsstufe angewandt werden .darf. B.eispie1 Versuch I. Ein persisches, gemischtbasisches Schmieröl-destillat mit 14 '/, Paraffin
    Behandlung mit Toluol/S02 Behandlung mit Toluol; SOz
    Ausgangsmaterial 65: 35 40: 6o
    i
    Paraffin I Raffinat Extrakt Paraffin I Raffinat Extrakt 115
    Ausbeute . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17,4 2g,= I
    53,5 14,2 58,9 27
    Spez. Gewicht 0,941, . . . . .. . . . . . -- 0.897: : 0.9884 - o,gIO, I,0540
    Viscositätsindex (45) *) . . . . . . . . . - 87 - - 75 --
    j 12O
    '"; Viscositätsindex des entparaffinierten Öles.
    nach Holde wurde mit 20o Volurnprozent eines Gemisches von Toluol und flüssiger schweflger Säure (Mischungsverhältnis 65 :35) gemischt und das Öllösungsmittelgemisch auf -4o° gekühlt, wobei Phasenbildung eintrat und sich eine Masse abschied, die sich durch Filtrieren abtrennen ließ; die Filtrierleistung betrug hierbei 1,39 kg Öl je Quadratmeterstunde, bezogen auf das Ausgangsöl, d. h. sie war bemerkenswert hoch.
  • Nach beendeter Filtration wurde der Filterkuchen nochmals mit Zoo Volumprozent Lösungsmittel aufgenommen, wobei das Mischungsverhältnis von Toluol und schwefliger Säure jedoch so gewählt wurde (go : zo), daß auch bei der nachfolgernden Abkühlung der 0l-Paraffin-Lösung die flüssige Phase homogen blieb. Die auf -:20 ° gekühlte Lösung, aus der sich das Paraffin in fester Form abgeschieden hatte, wurde wiederum filtriert. In diesem Falle betrug die Filterleistung nur i81 je Quadratmeterstunde, bezogen auf die Extraktlösung (42 kg 0I j e Quadratmeterstunde, bezogen auf das Ausgangsöl). Nach beendeter Filtration wurde der Filterkuchen trockengesaugt.
  • Aus den beiden Filtraten, von denen das erste eine Lösung relativ unigesättigter Kohlenwasserstoffe, das zweite eine Lösung relativ gesättigter Köhlenwasserstoffe darstellte, wurde :das Lösungsmittel durch Destillation entfernt.
  • Versuch II. Bei einem weiteren Versuch wurde das gleiche Schmieröldestillat mit den gleichen Lösungsmitteln, jedoch bei einem Mischungsverhältnis von Toluol zu flüssiger schwefliger Säure von 40 : 6o behandelt und der erhaltene Filterkuchen in .der gleichen Weise aufgearbeitet wie bei dem ersten Versuch. Da die Selektivität des angewandten Lösungsmittelgemisches höher war als bei ,dem ersten Versuch, -waren die Ergebnisse entsprechend andere.
  • In der nachstehenden Tabelle sind die bei beiden Versuchen erhaltenen Ausbeuten an Extrakten, Raffinaten und Paraffin sowie die Eigenschaften der erhaltenen Raffinate neben denen des Ausgangsöles angegeben.

Claims (1)

  1. PATENTANSPßucIi: Verfahren zur Veredlung von Schmierölfraktionen aus paraffinhaltigen Rohölen, Rückstandsölen oder Destillaten durch Behandlung mit einer aus flüssigem Schwefeldioxyd und Toluol bestehenden Mischung von einer Zusammensetzung, die die flüssigen Ölbestandteile selektiv zerlegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsöle mit dem genannten Lösungsanittelgemisch auf eine unter etwa -2O° liegende Temperatur abgekühlt werden, bei der sieh zusammen mit dem Paraffin die bei Zimmertemperatur flüssigen Anteile in filtrierbarer Form abscheiden.
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