DE689063C

DE689063C - Verfahren zur Gewinnung von Reinparaffin

Info

Publication number: DE689063C
Application number: DE1935D0070870
Authority: DE
Original assignee: Deutsche Erdoel AG
Current assignee: Wintershall Dea Deutschland AG
Priority date: 1935-08-09
Filing date: 1935-08-09
Publication date: 1940-03-09

Description

Verfahren zur Gewinnung von Reinparaffin-Die Gewinnung von Paraffin aus Teeren, wie Braunkohlen-, Schiefer- und Torfteer, geschieht großtechnisch in der Weise, daß der durch Filtration, des Teers bei zo° (aus Braunkohlenteer bzw. Braunkohlenteerdestillat) gewonnene' Warmgatsch mittels Natronlauge entkreosotiert und darauf einem Schwitzprozeß unterworfen wird. Das hierbei anfallende Schwitzgut wird mit Schwefelsäure und daran anschließend zur Aufhellung der Farbe mit aktiver Kohle oder Bleicherden behandelt.
Es wurde gefunden, daß die Gewinnung von Reinparaffin sich wesentlich verbessern und vereinfachen läßt, wenn man den Gatsch in flüssigem Zustand mit niedrigsiedenden Phenolen, bestehend aus Phenol, Kresol oder Mischungen- derselben, behandelt. Hierdurch werden die hochsiedenden, den Schwitzprozeß störenden Phenole herausgelöst und gleichzeitig diejenigen Begleitstoffe des Paraffins entfernt, welche bei dem älteren Verfahren die Nachraffination mit Schwefelsäure erforderlich machen. Die Entkreosotierung des Gatsches mit Natronlauge und die Raffination des Schwitzgutes mit Schwefelsäure kann somit entfallen. Zu beachten ist, daß die Vereinfachung bei dem neuen Verfahren mit der Anwendung eines Lösungsmittels verbunden ist, welches wie das Paraffin selbst bei der Aufarbeitung von Braunkohlenteer anfällt, während für die älteren Verfahren Reagenzien vorgesehen sind, deren Beschaffung die Inanspruchnahme fremder Betriebe notwendig macht. Die bei dem vorliegenden Verfahren vorgeschlagene Raffination des Gatsches mit Phenolen hat gegenüber der bekannten. Entkreosotierung des Gatsches außerdem den Vorteil, daß die Schwitzung auf Hartparaffin glatter und mit größerer Ausbeute verläuft.
Das neue Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man den Gatsch in gut dünnflüssigem Zustand mit Phenolen behandelt, wobeä sich eine obere, das Paraffin enthaltende Schicht und eine untere, aus dein Lösungsmittel mit dem Gelösten, bestehende herausbildet. Vorzugsweise erfolgt die Behandlung mit den Phenolen in mehreren Stufen, weil hierdurch eine schärfere Abtrennung der unerwünschten Begleitstoffe des Paraffins erzielt wird. Die Phenole können konzentriert oder auch mit Wasser verdünnt zur Anwendung gelangen; gegebenenfalls kann es zweckmäßig sein, ein- Lösungsmittel für das Paraffin zuzusetzen, wie Benzin, wodurch die Schichtenbildung erleichtert wird. Das bei der Extraktion mit Phenolen ungelöst Gebliebene wird abgezogen und nach Entfernung des darin enthaltenen Phenols durch Abdestillieren oder Abblasen mit Wasserdampf gekühlt und in bekannter Weise einem Schwitzprozeß unterworfen. Das Schwitzgut ist nach .Behandlung mit Entfärhungsmitteln, beispielsweise mit ganz oder teilweise entaschter Grude nach Patent 645 222, vollständig farblos.
In manchen Fällen läßt sich die Sehwitzung und die Aufhellung des Gatsches erleichtern, wenn dieser vor oder nach der Phenolbehand- ' lang unter leichten Spaltbedingungen destilliert wird. Eine solche Behandlung ist besonders dann am Platze, wenn der Teer schonend gewonnen und auch das Paraffinöl nicht oder nur schonend destilliert worden ist.
Das bei der Schwitzung des Warmgatschraffinats anfallende Ablauföl hat sich als Ausgangsmaterial für - thermische Spaltverfahren gut bewährt, da es wenig zu Koksbildung neigt. Dies macht sich besonders bei der Durchführung der Spaltung in Gegenwart von Kontakten vorteilhaft geltend.
Beispiel Ein durch Destillation von Rositzer Tieftemperaturteer gewonnenes Paraffinöl wurde in bekannter Weise bei 2o° filtriert. Der hierbei anfallende Gatsch wurde bei 6o bis 70° in drei Stufen mit go0/0igem Kresol in einer Menge von je 5o 0/0, bezogen auf Warmgatsch, extrahiert. Das ungelöste Material war nach Abblasen mit Wasserdampf praktisch phenolfrei und ergab bei der Schwitzung ein Schwitzgut in einer Menge von 35,9'/o, bezogen auf den Warmgatsch. Das nach Behandlung mit Entfärbungsgrude gemäß Patent 645 222 erhaltene Paraffin wies einen Stockpunkt von 52,5° auf und war farb- und geruchlos.
Wurde der gleiche Gatsch in bekannter Weise mit Natronlauge entkreosotiert und einer Schwitzung unterworfen, so wurde das Schwitzgut nur in einer Menge von 32,3'/0 erhalten, und es war außer einer Nachraffination mit Entfärbungserde eine solche mit Schwefelsäure erforderlich.
Es ist bereits vorgeschlagen, Paraffin in Gegenwart von Braunkohlenteerl@reosoten umzukristallisieren bzw. umzupressen. Dieser Arbeitsgang sollte den Schwitzprozeß ersetzen. Auch ist es bekannt, Paraffingatsch mit Schwefeldioxyd bei einer Temperatur zu behandeln, bei welcher sich das Paraffin als flüssige Schicht abscheidet. Diese wird von der sch-,vefligen Säure durch Destillation befreit. In die Praxis konnten sich diese Verfahren nicht einführen, da,es nicht gelang, hierdurch ein marktfähiges Produkt zu erzielen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Beinparaffin aus einem aus Braunkohlenteer, Schieferteer, Torfteer u. dgl. gewonnenen Warmgatsch, dadurch gekennzeichnet, daß der Gatsch zunächst mit niedrigsiedenden Phenolen, bestehend aus Phenol, Kresol oder Gemischen dieser, behandelt und dann in bekannter Weise geschwitzt und mit Entfärbungsmitteln nachbehandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die leichtsiedenden Phenole mit Wasser verdünnt und/oder unter Zusatz von Benzin zu dem Gatsch zur Anwendung gelangen.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit den Phenolcn in mehreren Stufen erfolgt. q.. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gatsch vor der Schwitzung unter leichten Spaltbedingungen destilliert wird.