DE881660C - Verfahren zur Gewinnung von sauren OElen und neutralen OElen aus ihren Gemischen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von sauren OElen und neutralen OElen aus ihren Gemischen

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DE881660C
DE881660C DEM9677A DEM0009677A DE881660C DE 881660 C DE881660 C DE 881660C DE M9677 A DEM9677 A DE M9677A DE M0009677 A DEM0009677 A DE M0009677A DE 881660 C DE881660 C DE 881660C
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Germany
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oils
water
neutral
acidic
mixtures
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Expired
Application number
DEM9677A
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English (en)
Inventor
Karl-Heinz Dr Eisenlohr
Karl Dr Grob
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GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/005Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von sauren Ölen und neutralen Ölen aus ihren Gemischen Nach dem Hauptpatent werden saure Öle und neutrale Öle aus ihren Gemischen dadurch gewo:nnen:, daß aus den Gemischen durch Extraktion mit heißem Wasser die sauren Bestandteile ab---,-,trennt werden. Die abgetrennten Beistandteile enthalten, noch wesentliche Mengen. von neutralen Ölen. Zur weiteren Reinigung werden deshalb nach dem Hauptpatent die sauren Bes,ta,nd'teile in phe:nolhaltigem oder phenolfreiem, zweckmäßig heißem Wasser gedöst. Dabei kann sich ein Teil der neutralen Öle abscheiden, während ein anderer Teil zusammen mit den sauren Ölen vom Wasser gelöst wird. Aus dem Wasser werden dann die- sauren. Öle. in) bekannter Weise, z. B.. durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, gewonnen. Will man die siauren Öle aus, der wäiß,rigein Lösung möglichst frei von neutralen Ölen herausnehmen" so, müs@se@n besondere Maßnahmen getroffen werden, um die neutralen Öle aus der wäßrigen Lösung für sich abzuscheiden, was z. B. durch Extra:lction mit geeigneten organischen Lösungsmitteln, wie niedrigsiedenden Benzinfraktionen oder rein o,rgani-sch@en Estern, möglich ist, die dann in solcher Menge angewendet werden, da:ß nur wenig Phenol,- mit den neutralen Ölen in; den Extrakt übergehen.
  • Durch die Erfindung gelingt es, aufs der wä,ßrigen , phenolischen Lösung besonders. neu.tralöla,rme Phenol,- zu gewinnen und das Verfahren. dabei noch wesentlich wirtschaftlicher zu gestalten. Es hat sich nämlich gezeigt, daß man aus der wäßrig:rl phenolischen Lösung die neutralen Öle durch Destillation praktisch restlos entfernen kann. Die neutralen; Öle destillieren mit verhätltnismäß.ig beringen Wassermengen ab, ohne daß dabei wesentliche Phenolmengen gleichzeitig übergehen. Nach der Abdestillation ides Neutralöles können. dann die sauren Öle z. B. durch Extraktion in an sich bekannter Weise aus dem Wasser herausgenommen werden. Das Wasser kann im Verfahren wieder verwendet werden, so daß gegebenenfalls auch geringe Phenolreste im Wasser verbleiben: können, ohne daß dadurch Phenodverluste entstehen. Im Übrigen können. alle im Hauptpatent beschriebenen Maßnahmen auch im Verfahren, gemäß der Erfindung Anwendung finden.
  • B,eisp.iel In einer Braunkofilenschwelerei fallen. stündlich 2o cbm phenolha,ltiges Abwasser an, die 9,1 kg Phenole je Kubikmeter enthalten. Aus dem in der Schwelerei gewonnenen Braunkohlenteer wird. durch Destillation eine zwischen 150 und 21o° siedende Fraktion erzeugt. Hiervon fallen stündlich iooo k g an, die sich aus 235 kg Phenolen und 765 kg neutralen Ölen zusammensetzen.
  • Dieses. Ausgangsgeml.isch wird in einer Gegenstromextraktionsapparatur mit ¢ cbm entphenolbem Wasser stündlich bei einer Temperatur von 20o° extrahiert. Aus der iostufigen Extraktionsanlage werden am Eintritt für. das entphenodte Wasser 742 kg eines Neutralödes abgezogen, das, noch 4 kg Phenalöl enthält. Auf der anderen Seit!-- des Extrakteurs erhält man einen wäßrigen Extrakt, der 60,5 g Phemode bei 2,oo° im Liter gelöst enthält. Dieser Extrakt wird in, einem Abscheider abgekühlt. Er trennt sich hierbei in; eine wüßrige obere Schicht, die 2q.,5 g Phenole im Liter = 98 kg enthält, und eine untere Exträktschicht, die aus 133 log Phenolen, 2-4 kg neutralen Ölen und -23 kg Wasser besteht. Dieser Extrakt, insgesamt 18o kg, wird mit 2o cbm Schwelwasser in der Stunde bei etwa 85 bis, 9o° im Gegenstrom. und 31stufig behandelt. In dass Schwelwasser gehen aus. dem phenolischen Extrakt zusätzlich zu den im Schwelwasser bereits enthaltenen 182 kg weitere 11q. kg Phenolöl über. Ein kleiner Teil des Extraktes bleibt ungelöst.
  • Hierbei lösen sich 151c9 Neutralöl im Schwedwas,ser, während 9 kg Neutralöl sich durch ein: nachgeschaltetes. Kiesfilter abscheiden lassen. Dias mit Phenolen angereicherte Schwelwasser wird nun zusammen mit dem phenolhaltigen Wasser von der Extraktion des Ausgangsgemisches zur Siedehitze erwärmt, und eis, werden. etwa 26 kg Wasser Überdestilliert, idie die im Wasser gelösten i 8 kg Neutralöl mitnehmen. Hierbei hat man noch den Vorteil, daß für die Abdestillation nur wenig Wärme erforderlich ist, weil das, phenolhaltige Wasser aus dem vorhergehenden Verfahrensabschnitt bereits mit einer Temperatur von 8o biis, 9o° in die Destillation eintritt. Das, Wasser wird nach der Destillation abgekühlt und anschließend mit B.utylacetat extrahiert. Dasi Wastser wird zu diesem Zweck einer Entp:henolungsanlage zugeduhrt. In dieser werden. durch Entphenolung mit Butylacetat 394 kg Phenoile stündlich gewonnen. Die Pihenolausbeute beträgt etwa 94°l0, dasi Phenalöl enthält unter i Gewichtsprozent- Neutraläl.
  • Bei der Abidas.tillation des Neutralöles aus dem Schwelwasser werden: auch Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, die in wesentlichen Mengen im Schwelwasser enthalten. sind, ausgetrieben. Diese Stoffe entweichen: gasförmig aus dem Kondensator, in denn das. abdestillierte Gemisch von Neutralöl und Wasserdampf niedergeschlagen. wird.
  • Vortendhaft werden die Gase in das abgekühlte phenolhaltige Wasser zurückgeleitet, aus! dem sie abdesti:lliert worden send. Dadurch wird. der Vorteil erzielt, daß die Alkalität dieses Wassers wesentlich herabgesetzt wird, was sich wiederum dahin günstig auswirkt, daß die Extraktionsmittel für die Phen@olgewinnung aus dem Wasser nicht geschädigt oder zersetzt werden. Insbesondere wird die Verseifungs--gefahr wesentlich herabgemindert, wenn organische Ester alis Extraktionsmittel verwendet werden.
  • Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich auch saure Öle aufarbeiten, die nach anderen Verfahren gewonnen worden sind und die noch neutrale Öle enthalten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von; sauren ölen und neutralen ölen aus ihnen Gemischen. nach Patent 862! 8,9.9, dadurch gekennzeichnet, daß die aus den Gemischen durch Extraktion mit heißem Wasser abgetrennten sauren Bestandteile in Wasser gelöst und daß die in Lösung übergegangenen neutralen Bestandteile durch Destillation entfernt werden,, bevor die sauren Bestandteile aus der wä,ßrigen Lösung -gewonn@an werden.
DEM9677A 1951-05-30 1951-05-30 Verfahren zur Gewinnung von sauren OElen und neutralen OElen aus ihren Gemischen Expired DE881660C (de)

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