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Verfahren zur Gewinnung von sauren Ölen und neutralen Ölen aus ihren
Gemischen Nach dem Hauptpatent werden saure Öle und neutrale Öle aus ihren Gemischen
dadurch gewo:nnen:, daß aus den Gemischen durch Extraktion mit heißem Wasser die
sauren Bestandteile ab---,-,trennt werden. Die abgetrennten Beistandteile enthalten,
noch wesentliche Mengen. von neutralen Ölen. Zur weiteren Reinigung werden deshalb
nach dem Hauptpatent die sauren Bes,ta,nd'teile in phe:nolhaltigem oder phenolfreiem,
zweckmäßig heißem Wasser gedöst. Dabei kann sich ein Teil der neutralen Öle abscheiden,
während ein anderer Teil zusammen mit den sauren Ölen vom Wasser gelöst wird. Aus
dem Wasser werden dann die- sauren. Öle. in) bekannter Weise, z. B.. durch Extraktion
mit organischen Lösungsmitteln, gewonnen. Will man die siauren Öle aus, der wäiß,rigein
Lösung möglichst frei von neutralen Ölen herausnehmen" so, müs@se@n besondere Maßnahmen
getroffen werden, um die neutralen Öle aus der wäßrigen Lösung für sich abzuscheiden,
was z. B. durch Extra:lction mit geeigneten organischen Lösungsmitteln, wie niedrigsiedenden
Benzinfraktionen oder rein o,rgani-sch@en Estern, möglich ist, die dann in solcher
Menge angewendet werden, da:ß nur wenig Phenol,- mit den neutralen Ölen in; den
Extrakt übergehen.
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Durch die Erfindung gelingt es, aufs der wä,ßrigen , phenolischen
Lösung besonders. neu.tralöla,rme Phenol,- zu gewinnen und das Verfahren. dabei
noch wesentlich wirtschaftlicher zu gestalten. Es hat sich nämlich gezeigt, daß
man aus der wäßrig:rl
phenolischen Lösung die neutralen Öle durch
Destillation praktisch restlos entfernen kann. Die neutralen; Öle destillieren mit
verhätltnismäß.ig beringen Wassermengen ab, ohne daß dabei wesentliche Phenolmengen
gleichzeitig übergehen. Nach der Abdestillation ides Neutralöles können. dann die
sauren Öle z. B. durch Extraktion in an sich bekannter Weise aus dem Wasser herausgenommen
werden. Das Wasser kann im Verfahren wieder verwendet werden, so daß gegebenenfalls
auch geringe Phenolreste im Wasser verbleiben: können, ohne daß dadurch Phenodverluste
entstehen. Im Übrigen können. alle im Hauptpatent beschriebenen Maßnahmen auch im
Verfahren, gemäß der Erfindung Anwendung finden.
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B,eisp.iel In einer Braunkofilenschwelerei fallen. stündlich 2o cbm
phenolha,ltiges Abwasser an, die 9,1 kg Phenole je Kubikmeter enthalten. Aus dem
in der Schwelerei gewonnenen Braunkohlenteer wird. durch Destillation eine zwischen
150 und 21o° siedende Fraktion erzeugt. Hiervon fallen stündlich iooo k g an, die
sich aus 235 kg Phenolen und 765 kg neutralen Ölen zusammensetzen.
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Dieses. Ausgangsgeml.isch wird in einer Gegenstromextraktionsapparatur
mit ¢ cbm entphenolbem Wasser stündlich bei einer Temperatur von 20o° extrahiert.
Aus der iostufigen Extraktionsanlage werden am Eintritt für. das entphenodte Wasser
742 kg eines Neutralödes abgezogen, das, noch 4 kg Phenalöl enthält. Auf der anderen
Seit!-- des Extrakteurs erhält man einen wäßrigen Extrakt, der 60,5 g Phemode bei
2,oo° im Liter gelöst enthält. Dieser Extrakt wird in, einem Abscheider abgekühlt.
Er trennt sich hierbei in; eine wüßrige obere Schicht, die 2q.,5 g Phenole im Liter
= 98 kg enthält, und eine untere Exträktschicht, die aus 133 log Phenolen, 2-4 kg
neutralen Ölen und -23 kg Wasser besteht. Dieser Extrakt, insgesamt 18o kg, wird
mit 2o cbm Schwelwasser in der Stunde bei etwa 85 bis, 9o° im Gegenstrom. und 31stufig
behandelt. In dass Schwelwasser gehen aus. dem phenolischen Extrakt zusätzlich zu
den im Schwelwasser bereits enthaltenen 182 kg weitere 11q. kg Phenolöl über. Ein
kleiner Teil des Extraktes bleibt ungelöst.
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Hierbei lösen sich 151c9 Neutralöl im Schwedwas,ser, während 9 kg
Neutralöl sich durch ein: nachgeschaltetes. Kiesfilter abscheiden lassen. Dias mit
Phenolen angereicherte Schwelwasser wird nun zusammen mit dem phenolhaltigen Wasser
von der Extraktion des Ausgangsgemisches zur Siedehitze erwärmt, und eis, werden.
etwa 26 kg Wasser Überdestilliert, idie die im Wasser gelösten i 8 kg Neutralöl
mitnehmen. Hierbei hat man noch den Vorteil, daß für die Abdestillation nur wenig
Wärme erforderlich ist, weil das, phenolhaltige Wasser aus dem vorhergehenden Verfahrensabschnitt
bereits mit einer Temperatur von 8o biis, 9o° in die Destillation eintritt. Das,
Wasser wird nach der Destillation abgekühlt und anschließend mit B.utylacetat extrahiert.
Dasi Wastser wird zu diesem Zweck einer Entp:henolungsanlage zugeduhrt. In dieser
werden. durch Entphenolung mit Butylacetat 394 kg Phenoile stündlich gewonnen. Die
Pihenolausbeute beträgt etwa 94°l0, dasi Phenalöl enthält unter i Gewichtsprozent-
Neutraläl.
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Bei der Abidas.tillation des Neutralöles aus dem Schwelwasser werden:
auch Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, die in wesentlichen Mengen im Schwelwasser
enthalten. sind, ausgetrieben. Diese Stoffe entweichen: gasförmig aus dem Kondensator,
in denn das. abdestillierte Gemisch von Neutralöl und Wasserdampf niedergeschlagen.
wird.
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Vortendhaft werden die Gase in das abgekühlte phenolhaltige Wasser
zurückgeleitet, aus! dem sie abdesti:lliert worden send. Dadurch wird. der Vorteil
erzielt, daß die Alkalität dieses Wassers wesentlich herabgesetzt wird, was sich
wiederum dahin günstig auswirkt, daß die Extraktionsmittel für die Phen@olgewinnung
aus dem Wasser nicht geschädigt oder zersetzt werden. Insbesondere wird die Verseifungs--gefahr
wesentlich herabgemindert, wenn organische Ester alis Extraktionsmittel verwendet
werden.
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Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich auch saure Öle
aufarbeiten, die nach anderen Verfahren gewonnen worden sind und die noch neutrale
Öle enthalten.