DE433455C - Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile - Google Patents
Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine BestandteileInfo
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Classifications
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- C07C37/005—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up
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Description
- Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile. Durch Patent 420394 ist ein Verfahren geschützt, den Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile zu zerlegen, welches darin besteht, daß man den Urteer mehrfach mit einer stark verdünnten Natronlauge, zweckmäßig einer schwächeren als 5PrOzentigen, wäscht, wobei die Waschung auch im Gegenstrom ausgeführt werden kann.
- Es ist nun gefunden worden, daß man ganz ohne Anwendung von Chemikalien, wie beispielsweise der teuren Natronlauge, nur mit Hilfe organischer Lösungsmittel, und somit in schonendster und billigster Weise den Urteer vollkommen in seine Bestandteile zerlegen und reine Produkte herstellen kann.
- Der Zweck der Erfindung ist nicht die Gewinnung von ölfreiem Paraffin, sondern die Abscheidung der Asphalte durch ein diese entfernendes Lösungsmittel. Andere Produkte, z. B. Thüringer Braunkohlenschwelteer, wer -den mit Lösungsmitteln behandelt, welche Öle und Asphalte gut, dagegen das Paraffin nicht lösen. Der Hauptzweck dez; vorliegenden %*erfahrens ist die Entfernung der Asph31te. da infolge der geringen im Urteer enthaltenen Niengen von P;"raffin eine #Nirtschaftlichc Gewinnung des letzteren nicht in Frage kommt und beabsichtigt ist.
- Zunächst werden aus dein rohen Urteer die sogenannten Asphaltstoffe entfernt, indem man den Urteer mit etwa der drei- bis vierfachen Menge Benzin bei gewöhnlicher Temperatur verrührt. Beim ruhigen Stehen setzen sich die Asphalte unlöslich ab, das Benzin wird abgetrieben, und die zurückbleibenden reinen Produkte, Phenole und Neutralöle, beide asphaltfrei, werden nun gemäß dein durch Patent 433:268 geschützten Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole und iNeutralöle in derselben dort näher beschriebenen Arbeitsweise weiter zerlegt. Die nach der Benzinabtreibung zurückbleibenden flüssigen Gemische von Neutralölen und Plienolen werden mit verdünntem Alkohol von weniger als 6o Prozent bis auf etwa 70 bis 75' erwärmt.
- Die Mischung erfolgt zweckmäßig unter Rühren, die Scheidung' im Absetzgefäß ist in kürzester Zeit beendet; die Phenole gehen in den verdünnten Alkohol, während die Neutralöle in diesem ungelöst bleiben.
- Die Aufarbeitung geschieht genau wie bei dem Verfahren des Patents 433268. Der Alkohol wird aus der wässerig alkoholischen Phenolschicht abgetrieben, wodurch die Phenole als in Wasser nicht oder schwer lösliche Körper ausfallen. Die Neutralöle werden mittels Destillation vom Alkohol befreit. Beide Produkte sind von hervorragender Reinheit und als solche unmittelbar gebrauchsfertig. Die Phenole werden, besonders wenn sie zu therapeutischen Zwecken verwendet werden, vorteilhaft nochmals destilliert.
- Diese Abtrennung der Phenole - durch Wäsche mit verdünntem Alkohol in der Wärme wird nur benutzt, um im Bedarfsfalle die Phenole zu entfernen, wenn aus dem Gemisch alle Substanzen, wie z. B. Phenole, die zur Oxydation und dementsprechend zur Verharzung neigen, entfernt werden sollen, Die vorliegende Arbeitsweise bewirkt in erster Linie eine Veredelung des Primärproduktes.
- Da alle Lösungsmittel, wie Benzin und Alkohol, in geeigneten Vorrichtungen restlos wiedergewonnen werden, ist das Verfahren außerordentlich wirtschaftlich. B ei s p i el. iooo Teile Steinkohlenurteer, aus- einer Trigas - Generatorurteeranlage stammend, werden mit etwa :2ooo Raumteilen Petrolbenzin bei gewöhnlicher Temperatur kurze Zeit durchgerührt, bis die Mischung homogen ist. Nach Verlauf einiger Stunden, währenddessen bei derselben oder auch durch Kühlung. erniedrigter Temperatur die Mischung bei abgestelltem Rührwerk ruhig stehengelassen wird, ist die Asphaltabscheidung nahezu vollständig. Der Asphaltkuchen sitzt kompakt auf dem Boden des Gefäßes, die darüberstehende benzinige Lösung des asphaltfreien Urteers läßt sich sehr leicht restlos abgießen bzw. abziehen. Legt man großen Wert auf möglichst vollkommene Scheidung, so kann man auch so verfahren, daß man zunächst nur einen Teil obiger Benzinmenge zuführt, z.B. 18oo Raumteile, und dann nach dem Abziehen der benzinigen Lösung vom Asphalt letzteren nochmals mit etwa 2oo Raumteilen Benzin durchrührt und wie oben verfährt. Sowohl der Asphalt, der geringe Mengen Benzin mechanisch einschließt, wie auch die benzinige Lösung des asphaltfreien Urteers werden in bekannter Weise durch Abtreiben von Benzin restlos befreit.
- Die Menge der durch diese Arbeitsweise erhaltenen Urteerbestandteile wechselt stark nach der Bschaffenheit des Urteers. Bei dem hier verwandten asphaltreichen Generatorurteer werden erhalten: 1. 531Teile asphaltfreien Urteer, Z 469Teile Asphalt.
- Der asphaltfreie Urteer ist eine leicht bewegliche Flüssigkeit vom spezifischen Gewicht o 99 bei 25' C. Die Weiterverarbeitung gestaltet sich für dieses Beispiel wie folgt: 531 Teile asphaltfreier Urteer werden mit 1977 Raumteilen 5iprozentigen Alkohol gut durchgerührt, unter Rühren auf 70' erwärmt und dann in ein Scheidegefäß übergeführt. Bei ruhigem Stehenlassen und Senkung der Temperatur auf 6o' ist in kürzester Zeit scharfe Schichtenbildung erfolgt, worauf abgelassen wird. Die untere Schicht = 467 Teile enthält die Neutralöle und etwas Alkohol, der durch Abtreiben entfernt wird. Es hinterbleiben 407 Teile Neutralöle, die in Natronlauge vollständig unlöslich, also phenolfrei sind.
- Die obere wässerig alkoholische Schicht wird durch Abtreiben bei Temperaturen bis zu 93'C vom Alkohol befreit, dann abgekühlt und die Ausscheidung der Phenole durch Aussalzen mit Kochsalz befördert. Erhalten werden -85 Teile Phenole, die fast restlos in Natronlauge löslich sind, also hohen Reinheitsgrad haben. Die nicht ausgeschiedenen 7,1 Prozent Phenole sind im Salzwasser mechanisch gelöst und werden durch Extraktion mit Benzol völlig wiedergewonnen. Salzt man nicht aus, so braucht man nicht zu extrahieren, man benutzt vielmehr das phenolhaltige Wasser zum Einstellen des abdestillierten Alkohols auf 5 iprozentigen. Die Zerlegung dieses Urteers ergab in Prozenten: iooo Teile Urteer = ioo Prozent sind zerlegt in
a) 531 Teile asphaltfreien Urteer ..... = 53,1 Prozent der Rohstoffe, b) 469 - Asphalt ............... = 46,9 i. Neutralöle (Kohlenwasserstoffe) ..... = 40,7 Prozent desRohstoffes, 2. Phenole ........................ = 8,5 - - 3. extrahierbare Phenole ............ = 3,9 - - Summe.... 53,1 Prozent des Rohstoffes.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Zerlegung von Stein-Z, kohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß man den rohen Urteer mit Benzin bei gewöhnlicher Temperatur und unter Rühren zusammenbringt, die nach einiger Zeit unlöslich abgeschiedenen Asphaltstoffe entfernt, die Lösung der flüssigen Urteerbestandteile in Benzin von diesem durch Destillation befreit und gegebenenfalls den flüssigen Rückstand noch weiter durch Behandeln mit schwächerem als 6oprozentigen Alkohol in der Wärme in Neutralöle und Phenole zerlegt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEZ13970D DE433455C (de) | 1923-09-05 | 1923-09-05 | Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEZ13970D DE433455C (de) | 1923-09-05 | 1923-09-05 | Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE433455C true DE433455C (de) | 1926-09-04 |
Family
ID=7623428
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DEZ13970D Expired DE433455C (de) | 1923-09-05 | 1923-09-05 | Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer ohne Destillation in seine Bestandteile |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE433455C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE744284C (de) * | 1941-10-15 | 1952-08-21 | I G Farbenindustrie A G Frankf | Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus OElen |
-
1923
- 1923-09-05 DE DEZ13970D patent/DE433455C/de not_active Expired
Cited By (1)
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| DE744284C (de) * | 1941-10-15 | 1952-08-21 | I G Farbenindustrie A G Frankf | Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus OElen |
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