DE421858C

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Publication number: DE421858C
Application number: DENDAT421858D
Authority: DE

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
19. N OVEMBER1925

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23 b GRUPPE

(St3$j<% IVj23b)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. Dezember 1924 ab.

Die Raffination von Mineralölen aller Art wurde bisher in erster Linie mit Hilfe von Schwefelsäure ausgeführt. Durch diese Behandlung werden zwar die basischen, harz- und asphaltbildenden Substanzen entfernt, jedoch verlaufen nebenbei noch eine Reihe unerwünschter Nebenreaktionen, die seit langer Zeit Gegenstand ausführlicher Untersuchungen gewesen sind. So ist es z. B. bekannt, daß sich außer den Säureharzen zahlreiche Oxydationsprodukte sowie Sulfoverbindungen bilden, welche infolge ihrer meist recht dickflüssigen Beschaffenheit nicht unbeträchtliche Mengen Raffinat einschließen. Durch den dieser Behandlung nachfolgenden, unbedingt notwendigen Waschprozeß entstehen außerdem infolge Emulsionsbildung erhebliche Verluste an öl.

Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Schwefelsäure durch andere chemische Agentien zu ersetzen. So wurde auch wasserfreies Zinntetrachlorid als Raffinationsmittel vorgeschlagen. Läßt man jedoch dieses Produkt gemäß den Angaben der Literatur auf Mineralöle wirken, so beobachtet man je nach der Menge der vorhandenen ungesättigten Verbindungen eine mehr oder weniger heftige Reaktion unter Wärmeentwicklung. Jeder einfallende Tropfen umgibt sich sofort mit einer dunklen, schwammigen Harzmasse, wodurch das Raffinationsmittel der weiteren Einwirkung auf das Mineralöl entzogen wird. Es ist daher nach dieser Methode nur unter Anwendung erheblicher Mengen von Raffinationsmitteln und unter großen Verlusten an öl möglich, ein einigermaßen genügend raffiniertes und aufgehelltes Mineralöl zu erhalten.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn man die Zinntetrahalogenide in fein verteilter bzw. verdünnter Form auf die Mineralöle einwirken läßt. Dieses kann in der Weise erfolgen, daß man die Verbindungen vor der Einwirkung auf die Öle von geeigneten festen, fein verteilten Körpern, wie Fullererde, Tonsil, Infusorienerde, Ton, aktive Kohle, Soda, CaI-ciumearbonat u. dgl., adsorbieren läßt. An Stelle von festen Verdünnungsmitteln können aber auch flüssige organische Lösungsmittel, die an der Reaktion nicht teilnehmen, wie chlorierte Kohlenwasserstoffe, Petrol-Äther, ^λ Benzin u. dgl., Verwendung finden.

Läßt man Zinntetrahalogenide, z. B. Zinntetrachlorid, in dieser Form auf die Mineralöle einwirken, so wird dadurch die heftige Einwirkung des Produktes auf die öle vermindert. Infolge der Verteilung des Raffinationsmittels auf eine größere Oberfläche ist es außerdem möglich, mit weitaus geringeren Mengen desselben auszukommen, wobei die gleichzeitig entstehenden harzigenund asphaltartigen Massen von den festen Trägern adsorbiert oder von den organischen Lösungsmitteln gelöst werden. Die Verwendung der festen Träger hat außerdem noch den Vorteil,

daß die Handhabung derartiger pulverförmiger Massen bequemer ist als die des stark rauchenden und ätzend wirkenden Zinntetrahalogenides. Selbstverständlich kann die Verwendung von festen und flüssigen Verdünnungsmitteln auch gleichzeitig erfolgen.

Gemäß dieser Arbeitsweise ist daher eine nachfolgende Destillation in den meisten Fällen nicht mehr erforderlich, man erhält

ίο vielmehr direkt asphaltfreie Raffinate von heller Farbe. Zweckmäßig ist es, nach der Behandlung eine solche mit geeigneten basischen Materialien, wie Bleicherden u. dgl., folgen zu lassen, wobei gleichzeitig eine Bindung der entstandenen Halogen wasser stoff säure und eine weitere Aufhellung der öle stattfindet. Das verwendete Zinn läßt sich nach bekannten Methoden aus den Rückständen leicht wiedergewinnen.

Das Verfahren kann zur Raffination von Mineralölen aller Art, wie Erdöl oder Erdöldestillate, Schieferöl oder Schieferöldestillate, Braunkohlenteer, Urteer oder dessen Destillate u. dgl. in., Verwendung finden.

Beispiel 1.

Ein dunkles, undurchsichtiges Dynamoöl, spez. Gewicht 0,906, Viskosität bei 20⁰C ii,5, Asphalt 0,1 Prozent, wurde unter starkern Rühren mit 6 Prozent eines Gemisches,¹ bestehend aus einem Teil Zinntetrachlorid und zAvei Teilen Bleicherde, behandelt, filtriert und zur Entfernung der Säure mit 5 Prozent alkalischer Bleicherde oder Wasser geschüttelt.

Man ' erhält so ein hellgelbes, neutrales Schmieröl,mit folgenden Eigenschaften: spez. Gewicht 0,901, Viskosität bei 20⁰ C τ0,6, Asphalt fehlt. ^:

Beispiel 2.

Ein asphalthaltiges, für Raffinationszwecke nicht sehr geeignetes Schmieröl aus mexikanischem Rohöl, spez. Gewicht bei 20⁰ C 0,948, Viskosität bei ^o° C 9,1, Asphalt 0,2 Prozent, ergab nach der Behandlung mit 12 Prozent eines Pulvers, welches zu gleichen Teilen aus Zinntetrachlorid und Tonsil bestand, ein völlig asphaltfreies Raffinat mit folgenden Eigenschaften: spez. Gewicht bei 20⁰ C 0,938, Viskosität bei 50⁰ C 8,5,- Asphalt fehlt. Das öl hatte gelbe Farbe, und besseren Geruch wie das Ausgangsmaterial.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Raffination von Mineralöien mit Hilfe von Zinntetrahalogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß man diese in fein verteilter bzw. verdünnter Form auf die Mineralöle einwirken läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinntetrahalogenide auf geeigneten festen, fein verteilten Trägern niedergeschlagen zur Amvendung gebracht werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinntetrahalogenide in Verdünnung mit an der Reaktion nicht teilnehmenden organischen Lösungsmitteln zur Anwendung gebracht werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach beendeter Einwirkung der Zinntetrahalogenide durch Hinzufügung geeigneter basischer Materialien gleichzeitig eine Entfernung der gebildeten Säure und eine Bleichung der Mineralöle erzielt wird.