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Verfahren zur Zerlegung von Montanwachs Das durch Extraktion von Braunkohle
mit geeigneten Lösungsmitteln gewonnene Montanwachs ist bekanntlich kein einheitliches
Produkt, sondern besteht aus einer Anzahl chemisch wie physikalisch verschiedenartiger
Bestandteile. In der Hauptsache sind drei Körperklassen in dem rohen Montanwachs
vorhanden, nämlich das in dünner Schicht rotbraun durchscheinende Montanharz (A),
die hellschokoladebraunen, wachsartigen Bestandteile (B) und ein schwarzer, nicht
einheitlicher Körper (C).
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Es sind verschiedene Verfahren bekannt geworden, welche die Abscheidung
der harzartigen Bestandteile (A) des Montanwachses bezwecken. So wurde beispielsweise
schon vorgeschlagen, Rohmontanwachs in der Wärme mit Benzin zu behandeln und die
aus der dabei erhaltenen Lösung durch Abkühlen ausgeschiedenen Wachsanteile (B und
C) von der die Harze (A) enthaltenden Lösung zu trennen. Es wird durch dieses sowie
durch ähnliche bekannte Verfahren eine Zerlegung des Montanwachses in die harzartigen
AnteiIe (A) einerseits und in ein Gemisch der übrigen Bestandteile (B und C) andererseits
bewirkt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft dagegen ein Verfahren zur Zerlegung
von Montanwachs in dem Sinne, daß der eingangs erwähnte schwarze Rückstand (C) einerseits
und die wachsartigen Bestandteile (B) andererseits, und zwar letztere entweder für
sich allein oder zusammen mit dem Montanharz (A), gewonnen werden.
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Es hat auch bisher nicht an Versuchen gefehlt, die wertvollen Wachskörper
(B) aus dem Rohmontanwachs zu isolieren. Alle diesbezüglichen bekannten Verfahren
beruhen auf der Erkenntnis, daß in einigen Lösungsmitteln, insbesondere Äthylalkohol
und Aceton, in der Wärme nicht das gesamte Rohwachs, sondern nur das Montanharz
und die Wachsbestandteile (A und B) löslich sind und daß beim Erkalten
der von dem Rückstand (C) gegossenen Lösung die Wachsbestandteile ausfallen, während
das Harz auch in der Kälte gelöst bleibt. Nach diesen Verfahren ist jedoch die technische
Gewinnung der reinen Wachse sehr umständlich.
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Um durch Auskochen mit Alkohol die Bestandteile (A und B) von dem
unlöslichen Rückstand (C) einigermaßen vollkommen zu trennen, muß diese Behandlung
oftmals, heispielsweise 5- bis 6mal, wiederholt «erden. Man hat diesen Mißstand
dadurch zu beseitigen versucht, daß man das Rohmontanwachs in fein gemahlenem Zustand
mit heißem Alkohol behandelte. Diese Arbeitsweise erfordert besondere Mahlanlagen,
und manche Montanwachssorten lassen sich auf diese Weise überhaupt nicht verarbeiten,
weil sie infolge ihres
Harzgehaltes beim Vermahlen zum Zusammenbacken
und Kleben neigen.
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Auch bei der getrennten Gewinnung der Harz- und Wachsanteile aus der
alkoholischen Lösung treten große Schwierigkeiten auf. Beim Erkalten der alkoholischen
Lösung scheidet sich nämlich das Wachs schleimig und gelatinös aus der Harzlösung
ab und hält mehrere hundert Prozent harzhaltiges Lösungsmittel eingeschlossen, so
daß eine weitgehende Trennung durch Filtration oder Zentrifugieren sehr schwer und
nur unter Nachwaschen mit sehr großen Lösungsmittelmengen durchführbar ist.
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Durch die vorliegende Erfindung wird nun unter Vermeidung der den
bekannten Verfahren anhaftenden Nachteile eine weitgehende Gewinnung der in dem
rohen Montanwachs vorhandenen Wachsanteile auf technisch leicht durchführbare Weise
erreicht. Es wird dabei entweder vom entharzten :Montanwachs oder, wenn man die
Wachsbestandteile zusammen mit dem Montanharz erhalten will, von dem rohen Montanwachs
ausgegangen.
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Erfindungsgemäß wird folgendermaßen gearbeitet: Rohes oder vorher
entharztes Montanwachs wird in irgendwelchen bekannten Lösungsmitteln, z. B. Benzol,
in der Wärme gelöst. Die Lösung wird in an sich bekannter Weise so weit abgekühlt,
daß die reinen Wachsester (B) sowie die außerdem im Rohwachs enthaltenen nicht harzartigen
Bestandteile (C) ausfallen. Das so erhaltene Gemisch, welches die ausgefallenen
Bestandteile in großoberflächigem Verteilungszustand enthält, wird ohne Abtrennung
der Lösung mit Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen, welche in der Wärme außer
den harzartigen Anteilen nur die reinen Wachsester zu lösen vermögen, beispielsweise
mit Äthylalkohol, bei Temperaturen behandelt, bei welchen die Bestandteile (C) ungelöst
bleiben. Zweckmäßig kann ein Teil des Alkohols auch schon beim Abkühlen der Montanwachslösung
zugesetzt werden, wodurch die Ausfällung schon bei einer Temperaturerniedrigung
auf etwa 55 bis 6o° vollständig und ein besonders feiner Verteilungszustand erzielt
wird. Bei der Behandlung des obenerwähnten Gemisches mit Äthylalkohol muß die Temperatur
so hoch sein, daß die zu gewinnenden Wachsbestandteile (B) in dem Alkohol leicht
löslich sind, sie muß jedoch unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels und unterhalb
des Schmelzpunktes des Wachses liegen. Durch Rühren oder Schütteln kann der Lösungsvorgang
beschleunigt und das schädliche Zusammenbacken der ungelöst gebliebenen Wachsbestandteile
(C) verhindert werden.
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Der Rückstand (C) wird dann durch Steigerung derTemperatur-gegebenenfalls
unter teilweisem Abdestillieren des Lösungsmittels oder unter Anwendung von geringem
Druck - zum Zusammenbacken oder zum Schmelzen gebracht, worauf beispielsweise durch
Abgießen der Wachs- bzw. Wachs-Harz-Lösung oder durch Abziehen -des geschmolzenen,
ungelösten Rückstandes (C) ohne weiteres eine Trennung erreicht wird.
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Der Alkoholüberschuß muß bei der Behandlung mindestens so groß sein,
daß das Lösungsmittel, in dem das gesamte Wachs zunächst gelöst wurde, z. B. Benzol,
so stark verdünnt ist, daß dieses kein merkliches Lösungsvermögen auf die Bestandteile
C ausübt. Um mit möglichst wenig Alkohol auszukommen, wird zweckmäßig zum Lösen
des rohen oder entharzten Montanwachses nur so viel Lösungsmittel verwendet, als
unbedingt zur Erzeugung einer dünnflüssigen, heißen Lösung notwendig ist.
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Als Lösungsmittel für das mit Alkohol zu behandelnde Wachs können
alle bekannten organischen, indifferenten Flüssigkeiten oder deren Gemische verwendet
werden, welche die Eigenschaft haben, in der Wärme das gesamte Rohmontanwachs zu
lösen, wie z. B. Benzol und seine Homologe, höhere Alkohole, insbesondere Isobutylalkohol,
Benzinkohlenwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe usw. Insbesondere können
die bei der bekannten Gewinnung und Entharzung des rohen Montanwachses verwendeten
Lösungsmittel benutzt werden. Dies bringt den weiteren Vorteil mit sich, daß das
neue Verfahren direkt und ohne vorheriges vollständiges Abdampfen des Lösungsmittels
und neues Lösen des Montanwachses an die Montanwachsgewinnung oder Entharzung angeschlossen
werden kann.
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Statt Äthylalkohol können auch Methylalkohol, Propylalkohol, Aceton
und andere Lösungsmittel oder deren Gemische verwendet werden, welche die Eigenschaft
haben, neben dem Harz in der Wärme auch die braunen Wachsbestandteile (B), nicht
dagegen den schwarzen Rückstand (C) zu lösen.
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Das Verfahren zur Gewinnung der reinen Wachsbestandteile (B) für sich
allein wird beispielsweise folgendermaßen durchgeführt: Ein in bekannter Weise entharztes
Montanwachs wird durch Erwärmen mit Benzol in Lösung gebracht. Die benzolige Lösung
wird auf etwa 5o° C abgekühlt und mit der 5fachen Menge Äthylalkohol versetzt. Unter
leichtem Rühren wird diese Mischung darauf kurze Zeit auf der Temperatur von etwa
5o° gehalten. Dann wird unter gleichzeitigem Abdestillieren eines Gemisches aus
Benzol und Alkohol die Temperatur so weit erhöht, daß der nicht in Lösung gegangene
Rückstand
(C) zusammenschmilzt oder zusammensintert. Nun wird nach
kurzem Absitzenlassen die heiße Lösung von dem Ungelösten abgegossen und das Lösungsmittel
abdestilliert. Durch einmalige Behandlung wurde auf diesem Wege das entharzte Montanwachs
zerlegt in 32°/" braunes Wachs (B) und 68°,I" Rückstand (C).
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Wenn die Wachsbestandteile (B) nicht für sich allein, sondern zusammen
mit dem Montanharz (A) erhalten werden sollen, so geht man in entsprechender Weise
von dem Rohmontanwachs aus. So konnten beispielsweise aus einem mitteldeutschen
Rohmontanwachs durch Lösen in der doppelten Menge Isobutylalkohol, Abkühlen auf
etwa 5o°, Zusatz der 3i/2fachen Menge Äthylalkohol, Wiedererhitzen bis zum Zusammenschmelzen
des ungelösten Rückstandes und Abdekantieren von diesem nach Abdestillieren des
Lösungsmittels 5o"/" eines braunen, aus der Wachskoponente (B) und Montanharz
(A)
bestehenden Gemisches und 5o"/" des Rückstandes (C) erhalten «-erden.