DE226136C

DE226136C -

Info

Publication number: DE226136C
Application number: DENDAT226136D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das nachstehend beschriebene Verfahren bezweckt eine möglichst vollkommene Abscheidung der in Fettgemischen, wie Erdölrückständen und Teeren, enthaltenen festen Kohlen-Wasserstoffe (Paraffin, Ceresin bzw. Ozokerit). Es ist wiederholt darauf hingewiesen worden, daß Paraffin sich den bekannten Lösungsmitteln gegenüber kolloidal verhält (vgl. Jacobson, Repert. 1890, 2. Halbjahr 33 und 34). So fällt beispielsweise aus Lösungen mit Benzol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff und Terpentinöl das Paraffin beim Abkühlen gallertartig aus; die Ausscheidung aus Äther ist zwar flockig, die Flocken sehen aber einer Gallerte sehr ähnlich.

Diese kolloidale Beschaffenheit hindert den leichter kristallisierbaren Anteil der Paraffine am Auskristallisieren, und hieraus erklärt sich vornehmlich die geringe Ausbeute an festen Kohlenwasserstoffen, wie sie häufig beobachtet wird, während eine exakte Bestimmung des Paraffins in den Rohmaterialien einen wesentlich höheren Wert ergibt. Es wurde versucht, die Abscheidung der Paraffine aus Lösungen leichter Kohlenwasserstoffe mittels Alkoholen, Aldehyden, Ketonen und Phenolen zu bewirken, diese Fällungsmittel liefern aber nur flockige, keine kristallinische Ausscheidung (Jacobson, ehem. techn. Repertorium 1881,

2. Halbjahr, S. 33, Abs. 1), wodurch diese Gewinnungsweise technisch wertlos ist.

Gegen Eisessig dagegen verhalten sich die Paraffine kristalloid; aus diesen scheidet sich das Paraffin beim Abkühlen in kleinen Schuppen oder Blättchen ab, welche sich leicht und vollkommen vom Lösungsmittel trennen.

In bezug hierauf wurde versucht, als Trennungsmittel für wissenschaftliche Zwecke den Eisessigin unverdünntem, wasserfreiem Zustande zu verwenden (Ber. d. D. ehem. Ges. 1888, 2973). Dieses Verfahren ist jedoch technisch nicht verwertbar, weil ganz ungeheure Mengen Eisessig zur Lösung der Petroleümrückstände · erforderlich sind, von denen nur ein geringer Teil wiedergewonnen werden kann, denn der Eisessig sättigt sich mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, welche in der Hitze zersetzend auf ihn einwirken.

Demgegenüber stellt das vorliegende Verfahren einen technisch verwertbaren und bedeutenden Erfolg dar, indem durch die Verwendung einer 10 prozentigen Lösung von Eisessig in wasserfreiem Benzin genau dasselbe erreicht wird, wie mit reinem unverdünnten Eisessig, nämlich eine tadellose Abscheidung . des Rohparaffins bzw. Rohceresins, wobei aber das Lösungsmittel mit nur geringem Verlust wiedergewonnen werden kann.

Durch Versuche wurde nämlich festgestellt, daß eine Lösung von Eisessig in Benzin ebenso wie der reine Eisessig wirkt. Löst man unter . schwachem Erwärmen Kerosenrückstände oder Teere — die naturgemäß vorher vollständig zu entwässern sind — in Ben-

zin auf, welches 5 bis 10 Prozent Eisessig enthält, so scheidet sich nach dem Erkalten der Lösung das Paraffin in Form eines feinkörnigen Bodensatzes ab. Durch Abkühlung wird die Abscheidung gefördert.

Bei der Verschiedenartigkeit des Rohmaterials . muß die Menge des im Benzin zu lösenden Eisessigs durch einen im kleinen Maßstab angestellten Vorversuch festgestellt werden. Nach den bisherigen Erfahrungen beträgt dieselbe mindestens 5, höchstens 10 Prozent.

Beispiel:

100 kg Kerosenrückstand werden in mindestens der Hälfte des Gewichts Benzin, welches 10 Prozent Eisessig enthält, unter schwachem Erwärmen gelöst. Die Menge des Lösungsmittels richtet sich nach der Konsistenz des Materials; bei größerer Dichte müssen gleiche Teile von Material und Lösungsmittel zur Verwendung kommen. Man läßt die Lösung ganz allmählich abkühlen und kommt dieselbe nach 12 Stunden in die Gefrierkästen, Nach zweimal 24 Stunden ist die Abscheidung vollständig. Der abgeschiedene feinkörnige Brei wird abgepreßt und das abgepreßte Paraffin nach bekannten Verfahren weiter verarbeitet und raffiniert.

Aus der abgepreßten Flüssigkeit wird das Benzin nach dem Abstumpfen der Essigsäure durch Alkali mittels Dampf abgetrieben. Der Rückstand wird auf Schmieröl verarbeitet.

Das vorbeschriebene Essigsäure-Benzin-Verfahren hat den Vorzug vor den anderen bisher gebräuchlichen Verfahren, daß es sowohl eine bessere Ausnutzung des Rohmaterials, als auch eine größe Zeitersparnis in der Fabrikation ermöglicht. Die Ausbeute an hartem Paraffin ist eine ganz erheblich größere.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Abscheidung von feste. Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin, Ceresin bzw. Ozokerit, aus Erdölrückständen und Teeren, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial in einer Mischung von Benzin mit Eisessig, und zwar vorteilhaft in seinem halben bis gleichen Gewicht Benzin unter Zusatz von 5 bis 10 Prozent Eisessig, gelöst wird, wonach die Lösung abgekühlt und das ausgeschiedene Paraffin, Ceresin bzw. Ozokerit abgepreßt wird.