DE727112C - Verfahren zur Entfernung von Feststoffen aus OElen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Feststoffen aus Ölen Beim Zerlegen von ölen, die Feststoffe enthalten, durch mechanische Trennung; z. B. Filtrieren oder Zentrifugieren, halten die Feststoffe oft einen erheblichen Teil des öls zurück. Um dies zu vermeiden, hat man schon vorgeschlagen, den ölen wäßrige Lösungen von Netzmitteln zuzusetzen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß viele feststoffreiche öle sieh. auch bei dieser Behandlung nur unvollkommen zerlegen lassen.
• Es wurde nun gefunden, daß man ölverluste bei der Abtrennung von Feststoffen aus ölen, insbesondere .aus Rückständen, die bei der Druckhydrierung oder Druckextraktion von Kohle entstehen, weitgehend vermeiden kann, wenn man die Ausgangsstoffe, gegebenenfalls nach Zusatz eines Lösungsmittels, mit der wäßrigen Lösung eines Sulfonierungsprodukt@es, das aus Olefinen mit etwa 1 ö bis 2o Kohlenstoffatomen im Molekül hergestellt wurde, oder eines Salzes davon.bei erhöhtem Druck unter lebhafter Bewegung so lange auf Temperaturen über 15o°, vorteilhaft über 18o°, erhitzt, bis eine deutliche Schichtenbildung eintritt, und dann in bekannter Weise, z. B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren, zerlegt.
• Ausgangsstoffe, die nach diesem Verfahren praktisch ohne Ölverluste zerlegt werden können, sind Teere, Mineralöle, ölsande und insbesondere Rückstände, die bei der Druckhydrierung oder Druckextraktion fester kohlenstoffhaltiger Stoffe, wie Steinkohle, Braunkohle oder Torf, gewonnen wurden.
• In vielen Fällen ist es zweckmäßig, den Ausgangsstoffen Lösungsmittel., z. B. leicht siedende Kohlenwasserstoffe, wie Benzol oder deren Homologe, oder Benzine, Mittelöle oder leichtere Schweröle, die durch Druckhydrierung oder Destillation kohlenstoffhaltiger Stoffe gewonnen wurden, in Mengen von etwa 2 bis _ 2 5 %, vorteilhaft 5 bis i5%.- als Verdünnungsmittel zuzusetzen.
• Die Herstellung der Sulfonierungsprodukte aus den Olefinen geschieht in üblicher Weise, z. B. nach den Angaben des Patents 677 463. Ihre wäßrige Lösung oder die ihrer wasserlöslichen Salze, z. B. Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze, wird mit den Ausgangsstoffen gut verteilt. Hierzu kann man geeignete Vorrichtungen, z. B. Düsen oder Rührer, verwenden. Zur Erzielung einer möglichst verlustfreien Gewinnung des Öls aus den feststoffhaltigen Rückständen genügen sehr kleine Mengen der genannten Sulfonierungsprodukte oder ihrer Salze. So wird schon mit 1/10o bis 1/iooo des Gewichtes des zu zerlegenden Feststoff-Öl-Gemisches eine gute Triennung erreicht.
• Nach Vermischen mit den Sulfonierungsprodukten werden die Ausgangsstoffe bei Temperaturen über 15o°, vorteilhaft über 18o°, z. B. etwa Zoo bis 3oo°, bei Drucken von etwa io bis 7o at, zweckmäßig unter Verwendung von Rührern, in lebhafter Bewegung gehalten. Diese Behandlung muß eine bestimmte Zeit, in der Regel mindestens 6o, vorteilhaft 9o bis 150 Minuten, ausgedehnt werden, um eine deutliche Schichtenbildung zu erzielen. Enthält der Ausgangsstoff viel Asphalt, z. B. mehr als io%, so führt man die Vorbehandlung bei Temperaturen über 25o° durch.
• Die Zerlegung des so vorbehandelten Gemisches geschieht dann in bekannter Weise, z. B. durch Filtrieren, insbesondere durch Schleudern. Im letzteren Falle kann man das Öl., die wäßrige Schicht und die Rückstände getrennt abziehen. Man kann auch das vorbehandelte Gemisch, gegebenenfalls nach Zugabe weiterer Mengen Wasser, absitzenlassen, das sich an der Oberfläche abscheidende Öl abtrennen und die untere Schicht frischem, urzerlegtem Gemisch zusetzen.
• Zur weiteren Erleichterung der Trennung kann man dem zu zerlegenden Gemisch noch Fltri:erhilfsmittel, insbesondere Sand oder auch Asche, oder den bei dem Verfahren selbst erhaltenen praktisch ölfreien Rückstand, zusetzen.
• Beispiel ioo Gewichtsteile eines durch Druckhydrierung von Steinkohle gewonnenen, durch Schleudern von der Hauptmenge Öl befreiten Rückstandes, der aus 6o % Feststoffen und 40% Öl besteht, werden mit io Gewichtsteilen einer durch Druckhydrierung von Steinkohle gewonnenen, von i oo bis i 5o' siedende!n Benzinfraktion versetzt. Die Mischung wird mit 0,15 Gewichtsteilen ,eines in 5o Gewichtsteilen Wasser gelösten Sulfonierungsproduktes, das durch Sulfonieren eines flüssigen, in der Hauptsache aus Olefinen mit mehr als io Kohlenstoffatomen im Molekül bestehenden, durch Reduktion von Kohlenoxyd in Gegenwart von Eisenkatalysatoren gewonnenen Produktes hergestellt wurde, bei einem Druck von etwa 65 at 2 Stunden lang unter Rühren auf 28o° erhitzt und dann geschleudert. Man erhält so etwa 9o Gewichtsprozent des in dem Ausgangsstoff enthaltezqn Öls, das etwa i,3 % feste Anteile enthält.
• Der Gewinn an Öl kann noch weiter vergrößert werden, wenn dem Gemisch vor dem Schleudern etwa 5o bis ioo Gewichtsprozent Sand zugesetzt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Entfernung von Feststoffen aus Ölen, insbesondere aus Rückständen, die bei der Druckhydrierung oder Druckextraktion von festen kohlenstoffhaltigen Stoffen, wie Kohle, gewonnen wurden, dadurch gekennzei@hn@et, daß man die Ausgangsstoffe, gegebenenfalls nach Zusatzeines Verdünnungsmittels, mit einer wäßrigen Lösung von Sulfonierungsprodukten von Olefinen mit etwa i o bis 2o Kohlenstoffatomen im Molekül oder Salzen dieser Stoffe bei erhöhtem Druck unter lebhafter Bewegung so lange auf Temperaturen oberhalb i 5o', zweckmäßig oberhalb i8o°, erhitzt, bis eine deutliche Schichtenbildung eintritt, worauf die Schichten getrennt werden.