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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbereitung
von Kohle durch selektive Agglomeration.
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Die am besten bekannten Verfahren zur Aufbereitung von Kohle
basieren hauptsächlich auf dem Unterschied zwischen den
physikalischen Eigenschaften der überwiegend organischen Substanz
und der überwiegend anorganischen Substanz.
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So können derartige Materialien beispielsweise auf Basis ihrer
Teilchengrößen oder ihrer Dichten oder ihres verschiedenen
elektrischen oder magnetischen Verhaltens getrennt werden.
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Diese Verfahren sind nicht immer leicht anwendbar, wenn die
physikalischen Eigenschaften der zu trennenden Materialien
ähnlich sind. Eine Lösung dieses Problems ist durch die
Ausnützung einer anderen Eigenschaft der zu trennenden Phasen
gegeben: ihre verschiedenen Affinitäten zu Wasser, welche
speziell beim Agglomerieren und bei Schaumflotationsverfahren
ausgenützt werden.
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Im speziellen besteht das Agglomerationsverfahren in der
Bildung einer Wasser-Kohle-Dispersion, zu welcher unter Rühren
eine organische Verbindung der Kohlenwasserstoffreihe zugefügt
wird, um die Bildung agglomerierter Massen zu erzielen, welche
hauptsächlich aus reiner Kohle und einer wässerigen Dispersion
bestehen, welche eine feste Substanz enthalten, die von
überwiegend anorganischer Natur ist. Treibstofföle auf Erdölbasis,
schwere Öle aus der Destillation von Kohlepyrolyseteeren,
Erdölmitteldestillate (wie Kerosin, Gasöl usw.) werden als
organische Agglomerationsverbindungen verwendet.
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Ein Nachteil eines derartigen Verfahrens besteht in der
Tatsache, daß das das Agglomerieren der Kohle bewirkende Öl
normalerweise im Produkt zurückbleibt, was eine bemerkenswerte
Steigerung der Verfahrenskosten verursacht.
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Anderseits wurde die eventuelle Rückgewinnung eines
Agglomerationsmittels eine ökonomische Last darstellen, was im gleichen
oder möglicherweise größeren Umfang lästig wäre, auf Grund der
geringen Flüchtigkeit der genannten Produkte.
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Um derartigen Nachteilen vorzubeugen, wurde von flüchtigen
Kohlenwasserstofflösungsmitteln und ihren Derivaten als
Agglomerationsmittel Gebrauch gemacht, welche Verbindungen nach dem
Abtrennen der anorganischen Substanz zurückgewonnen werden
können. Die verwendeten leichten
Kohlenwasserstofflösungsmittel sind hauptsächlich n-Pentan, n-Hexan, Petrolether und ihre
Fluorchlorderivate (Freone). Diese Lösungsmittel zeigen im
allgemeinen größere Selektivitäten als schwere Lösungsmittel,
sie weisen jedoch gegenüber letzteren den Nachteil einer
geringeren Brückenbildungskraft auf, sodaß einige Kohlen mit
ungünstigen Oberflächeneigenschaften zwar mit schwereren Ölen,
nicht aber mit leichten Ölen agglomerieren.
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Kürzlich wurde ein Agglomerationsverfahren in der vor der
Prüfung veröffentlichten japanischen Patentpublikation (Kokai) JP
84/105089 offenbart, welches Verfahren zusammen mit einem
Agglomerationsmittel (ausgewählt unter Paraffinöl, leichtem Öl
(Benzin), Rohöl, Asphalt, Öl aus Kohleverflüssigung,
Niedertemperaturteer, Hochtemperaturteer, allen Arten von
Ölrückständen und Heizöl (das bevorzugte Lösungsmittel)) auch eine
nicht-ionische, öllösliche Verbindung als Additiv verwendet,
und insbesondere ethoxyliertes Nonylphenol in maximalen Mengen
von 5 Gew.-%, bezogen auf das Agglomerationsmittel.
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Nach den Angaben der Autoren der genannten Patentanmeldung ist
das von ihnen offenbarte Verfahren durch höhere
Agglomerationsgeschwindigkeiten gekennzeichnet, sowie durch geringere
Mengen an verwendetem Agglomerationsmittel und stärkere
Entwässerung (d.h. geringere Wasserkonzentrationen in dem
agglomerierten Produkt), wobei durch das genannte Verfahren auch
geringere Mengen von Asche im Endprodukt erhalten werden
können.
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Ein derartiges Verfahren stellt daher eine Verbesserung
alleine im Hinblick auf die Verwendung der oben angeführten
Produkte dar, es ist jedoch für eine ökonomische Rückgewinnung des
Agglomerationsmittels auf Grund der geringen Flüchtigkeit der
offenbarten Flüssigkeiten ungeeignet. Darüberhinaus wird von
einer Möglichkeit einer Verarbeitung teilweise oxidierter
Kohlen nichts erwähnt, welche Kohlen sonst nicht agglomerierbar
sind.
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Dieses letztgenannte Problem wurde durch andere Erfinder
untersucht, so von D.V.Keller in der US-A-4 484 928, der die
Verwendung von leichten oder schweren Agglomerationsmitteln,
zusammen mit verschiedenen Additiven, wie Carboxylsäuren,
Ölsäure und ihren Salzen, Aminen, Alkoholen und deren Derivaten
und anderen, bei Agglomerationsverfahren, die an teilweise
oxidierten Kohlen ausgeführt werden, beansprucht. Das in Rede
stehende Patent beinhaltet auch die Verwendung eines
ethoxylierten Phenols (die Zusammensetzung wird nicht offenbart) als
eine Methode zur beträchtlichen Abkürzung der
Agglomerationszeiten bei einer Kohle, die selbst agglomerierbar ist. Die
Verwendung saurer oder basischer Produkte oder ethoxylierter
Phenole ist jedoch keine Gewähr dafür, daß schwierige Kohlen
agglomerierbar werden, da die Brückenbildungskraft der
verwendeten Agglomerationsflüssigkeiten, wie Freone (Handelsmarke),
n-Pentan, n-Hexan und Petrolether gering ist, was besser aus
den Beispielen hervorgeht.
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Die US-A-4 331 447 offenbart die Anwendung einer Mischung
eines schweren Kohlenwasserstoffes mit einem
grenzflächenaktiven Stoff als Agglomerationsmittel, wobei es sich bei den
grenzflächenaktiven Mitteln um eine ethoxylierte Verbindung,
eine propoxylierte Verbindung oder eine propxylierte und
ethoxylierte
Verbindung inklusive propoxylierten Alkylphenolen
handelt.
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Die US-A-4 484 928 offenbart die Verwendung von Mischungen
eines leichten Kohlenwasserstoffes, wie Pentan und
2-Methylbutan, mit einem grenzflächenaktiven Mittel.
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Die Anmelder haben überraschenderweise festgestellt, daß es
durch Verwendung eines speziellen Agglomerationsgemisches
ermöglicht wird, nicht agglomerierbare oder schwierig zu
agglomerierende Kohlen sogar bei Vorliegen leichter Lösungsmittel
zu agglomerieren, während gleichzeitig sehr gute Resultate
bezüglich Selektivität und Wiedergewinnung erzielt werden.
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Es ist eine Tatsache, daß hoch-flüchtige bituminöse Kohlen,
wie die russiche und die kolumbianische, und sub-bituminöse
Kohle, wie die italienische aus Sardinien (Sulcis),
agglomeriert werden können, was mit Pentan alleine oder mit dem
zugesetzten ethoxylierten Phenol auf Grund der geringen
Oberflächenhydrophobie nicht der Fall ist, und dies trotz - bei
Anwendung des Verfahrens der Erfindung - des begleitenden
Vorteils der geringen Konzentration dieser Produkte, welche im
Agglomerationslösungsmittel verwendet werden, was eine
Wiedergewinnung erübrigen läßt.
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Die vorliegende Erfindung stellt daher ein Verfahren zur
Aufbereitung von Kohle durch selektive Agglomeration zur
Verfügung, dadurch gekennzeichnet, daß das Agglomerationsgemisch
aus:
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(a) wenigstens einem unter leichten Kohlenwasserstoffen mit
einem Siedepunkt von höchstens 70ºC ausgewählten
Lösungsmittel in einer Menge von 2 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die
zu agglomerierende Kohle;
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(b) wenigstens einem nichtionischen, unter den öllöslichen
Phenolverbindungen, Alkylphenolverbindungen, ethoxylierten
Phenolverbindungen und ethoxylierten
Alkylphenolverbindungen ausgewählten Additiv in einer Menge von 0,02 bis 1
Gew.-%, bezogen auf die betreffende Kohle, besteht, wobei
das Additiv die allgemeine Formel:
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aufweist, worin R-OH, das Substrat für die Propxylierung
und für die fakultative Ethoxylierung,unter Phenol,
monosubstituiertem Phenol, disubstituiertem Phenol ausgewählt
ist, worin die Substituenten RI und RII, soferne
vorhanden, gleich oder voneinander verschieden sind und unter
Wasserstoff, Methyl, Ethyl und Propyl ausgewählt sind, x
einen Wert von 2 bis 100 aufweist und y einen Wert von 0
bis 20 hat, wobei das Verhältnis x:y größer als 2,3 ist,
wenn y einen anderen Wert als null hat.
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Gemäß einem anderen Aspekt des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung enthält das Agglomerationsgemisch zusätzlich
wenigstens ein schweres Agglomerationsmittel, ausgewählt unter von
Kohle abgeleiteten Ölen mit einem Siedepunkt von 200ºC bis
400ºC und den Rückständen aus der Rohölverarbeitung oder
Gemischen der vorstehend genannten Substanzen, in einer Menge
von höchstens 3 Gew.-%, bezogen auf die zu agglomerierende
Kohle.
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Der bevorzugte Bereich der Lösungsmittelmenge liegt zwischen 3
und 20 Gew.-%, bezogen auf die Kohle, und bevorzugte Vertreter
sind n-Pentan, n-Hexan und Petrolether.
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Die bevorzugte Additivmenge bewegt sich im Bereich von 0,05
bis 0,3 Gew.-%, bezogen auf die zu agglomerierende Kohle.
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Die öllöslichen propxylierten Phenol- oder
Alkylphenolverbindungen können zusätzlich ethoxyliert sein, wenn dies so
gewünscht wird.
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Das bevorzugte Substrat für die Propoxylierung und für die
fakultative Ethoxylierung ist Phenol als solches oder
mono-substituiertes oder disubstituiertes Phenol, worin die
Substituenten RI und RII sind.
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Zuzüglich zu dem Additiv oder zu den Additiven, welche unter
öllöslichen, propoxylierten (und fakultativ auch
ethoxylierten) Phenol- oder Alkylphenolverbindungen ausgewählt sind,
kann das Agglomerationsgemisch fakultativ auch aus anderen
nicht-ionischen Additiven zusammengesetzt werden, ausgewählt
unter den ethoxylierten Alkylphenolen.
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Die öllöslichen ethoxylierten Verbindungen können unter den
ethoxylierten Alkylphenolen, die eine Alkylgruppe von
vorzugsweise 8 - 12 und noch bevorzugter von 8 - 10 Kohlenstoffatomen
und vorzugsweise mit 3 - 8 und noch bevorzugter von 3 - 5
Ethoxygruppen aufweisen, unter welchen das Octylphenol und
Nonylphenol, welches mit 3 oder 4 Ethoxygruppen ethoxyliert ist,
hier hauptsächlich erwähnt sind, ausgewählt sein.
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Auch im Falle, daß die verwendeten Additive unter
ethoxylierten Alkylphenolen ausgewählt sind, ist es vorzuziehen, daß die
Gesamtmenge aller Additive nicht größer als 1 %, bezogen auf
die Kohle ist.
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Das schwere Co-Agglomerationsmittel oder die schweren
Co-Agglomerationsmittel, welche fakultativ vorliegen können, sind
vorzugsweise in Mengen von 0 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die
Kohle, enthalten und noch bevorzugter zwischen 0,2 und 2
Gew.-%. Derartige Produkte, welche in so geringen Mengen
verwendet werden, können in der aufbereiteten Kohle leicht ohne
erhebliche wirtschaftliche Belastung verbleiben.
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Von Kohle abgeleitete Öle können durch Pyrolyse erhalten
werden oder durch Verkoken oder durch Hydroverflüssigung der
Kohle selbst. Sie können speziell von Koksofenteer und noch
spezieller durch Destillation von Koksofenteer erhalten
werden.
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Normalerweise können durch Destillation von Koksofenteeren
abgeleitete Öle durch verschiedene aufeinanderfolgende
Fraktionierungen durch Destillation erhalten werden.
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So werden beispielsweise zwei Produkte, die als
Coaggglomerationsmittel verwendet werden, bereits im ersten
Destillationsgang erhalten, d.h. ein Rohanthracenöl aus der ersten
Destillationsstufe (mit Siedepunkt zwischen 230 und 400ºC), und ein
Anthracenöl aus der zweiten Destillationsstufe (Siedepunkt 270
- 400ºC), und ein leichteres Produkt, welches als solches
nicht verwendet werden kann. Nach einer Entphenolisierung und
weiterer Destillation können jedoch andere Schnitte vom
genannten leichteren Produkt erhalten werden, wobei die
schwersten Schnitte (das Gaswaschöl oder "Entbenzolisierungsöl", mit
einem Siedepunkt von 235 - 300ºC und das "pastenartige"
Anthracenöl (300 - 400ºC)) als Coagglomerationsmittel verwendbar
sind.
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Derartige, aus der Destillation von Koksofenkohleteer
abgeleitete Öle können alleine oder als Gemische verwendet werden.
Ein spezielles Gemisch derartiger Öle ist beispielsweise
Creosotöl, welches aus Gemischen von Anthracenölen besteht.
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Produkte, welche bei Raumtemperatur nicht flüssig sind
("pastenartige" Produkte), können als solche oder im
verflüssigten Zustand nach vorangehender kontrollierter
Kristallisation und Filtration des "pastenförmigen" Ausgangsproduktes
verwendet werden.
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Eine typische Zusammensetzung eines pastenartigen Anthracenöls
wird in der folgenden Tabelle 1 angeführt.
TABELLE 1
Haupteigenschaften und typische Zusammensetzung
des pastenartigen Anthracenöls
Verflüssigungstemperatur
Destillationsbereich
Dichte
Ungefähre Zusammensetzung
5 % Acenaphthen und Fluoren
30 % Phenanthren
10 % Anthracen
10 % Carbazol
5 % Pyrene
2 % Produkte, die Heteroatome (N und O) enthalten;
der Rest auf 100 besteht aus höheren Homologen der oben angeführten Produkte.
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Die "fluidisierte" Variante enthält ungefähr weniger als 40 %
Anthracen und Carbazol, während die höheren Homologen im
filtrierten Produkt bleiben, da sie größtenteils flüssig sind.
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Die restlichen Produkte aus der Erdölraffination können jene
sein, die vom Sumpfprodukt der atmosphärischen Destillation
kommen, aus der Vakuumdestillation oder von Crackverfahren.
Diese genannten restlichen Produkte oder Sumpfprodukte können
als solche verwendet werden oder sie können vorher mit
Mitteldestillation (Gasöl, Kerosin usw.) "geflusht" werden.
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Die "geflushten" Bodenprodukte werden normalerweise als
Heizöle bezeichnet.
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Die Stufen, aus welchen sich das Verfahren der vorliegenden
Erfindung zusammensetzt, sind bereits bekannt, nämlich
folgende:
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- Mahlen der Kohle auf Teilchengrößen nicht größer als 4 mm,
vorzugsweise nicht größer als 1 mm;
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- Dispergieren der gemahlenen Kohle in Wasser bei einer
Konzentration zwischen 5 und 30 Gew.-%, bezogen auf die
Dispersion selbst;
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- Zufügen des Agglomerationsgemisches als solches oder als
zuvor bereitete Wasseremulsion zu der so gebildeten
Dispersion;
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- Rühren der Dispersion mit hoher Geschwindigkeit während
einer Zeit von vorzugsweise im Bereich 1 bis 20 Minuten;
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- gegebenenfalls Stabilisieren und Wachsenlassen der
Koaleszenzprodukte durch sanftes Rühren während einer Zeit von
vorzugsweise 1 bis 10 Minuten;
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- Abtrennen der agglomerierten Masse von dem in der wäßrigen
Phase dispergierten anorganischen Material durch Sieben und
gegebenenfalls durch Waschen der agglomerierten Substanz,
durch Abschöpfen oder durch Dekantieren.
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Um die Bedeutung der vorliegenden Erfindung besser zu
illustrieren, werden nachstehend einige Beispiele angeführt, die
nicht als für die Erfindung limitierend betrachtet werden
sollen.
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Die folgende Tabelle illustriert einige Eigenschaften der
Kohlen, die in den obigen Beispielen verarbeitet wurden; im
speziellen werden zur besseren Differenzierung der drei Typen von
hochflüchtiger bituminöser Kohlen die Vergleichsresultate hier
angeführt, die aus der Analyse der Oberflächenzusammensetzung
durch XPS (Röntgenstrahlen-Photospektrometrie) erhalten worden
sind.
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Es ist offensichtlich, daß die Kohlen aus Rußland und aus
Kolumbien die geringste Tendenz zum Agglomerieren zeigen (wie
dies in den folgenden Beispielen bestätigt wird), während bei
der italienischen Kohle (von Sulcis) ein derartiger Aspekt
bereits durch ihren Typ evident ist.
TABELLE
Prozentuelle Verteilung von Oberflächen-Oxygruppen
Funktionelle Gruppen
Russische Kohle
Kolumbianische Kohle
Polnische Kohle
C/Cox-Verhältnis
(Kohlenstoff/oxidierter Kohlenstoff)
Gesamtaschen, Gew.-%
Beispiel 1
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Eine hochflüchtige, bituminöse Kohle aus Rußland, welche 14
Gew.-% Asche enthält, wird auf eine maximale Korngröße von 750
um gemahlen.
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50 g der derartigen Kohle werden in 200 ml Wasser dispergiert
und in einem geeigneten Reaktor gerührt, der mit Prallplatten
und einem Doppelblatturbinenrührer ausgestattet ist,damit eine
vollständite Benetzung der an anorganischem Material reichsten
Phase erzielt werden kann.
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Die Rührzeit beträgt 5 Minuten, bei einer Geschwindigkeit von
1.000 Umdrehungen pro Minute (UpM).
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Nach Steigern der Geschwindigkeit auf 2.000 UpM wird das
Agglomerationsgemisch zugesetzt, welches Gemisch aus 7 g
leichtem Lösungsmittel (n-Hexan, 14 Gew.-%, bezogen auf die
Kohlebasis (K.B.)), 0,05 g gemischten Cresolen
(ortho-meta-para-Cresole),
propoxyliert mit 6 (Durchschnitt)
Oxypropyleneinheiten (0,1 Gew.-% K.B.) und 0,5 g eines handelsüblichen
Heizöls (1 Gew.-% K.B.) besteht.
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Das Rühren mit hoher Geschwindigkeit wird zwei Minuten lang
durchgeführt, damit das Agglomerationsgemisch wirksam werden
kann; dann wird das Gemisch während weiterer 5 Minuten bei
1.000 UpM gerührt, um eine weitere Steigerung der Größen der
agglomerierten Produkte zu erzielen. Schließlich wird das
agglomerierte Produkt durch Sieben mit einem Sieb mit einer
Maschengröße von 750 u gewonnen.
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Das agglomerierte Produkt ist durch bestimmte Gewichtsanteile
und die Zusammensetzung (Aschengehalt) gekennzeichnet.
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Die so erhaltenen Resultate waren folgende:
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Heizwertrückgewinnung 93,5 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 3,2 Gew.-%
Beispiel 2
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Bezugnehmend auf Beispiel 1 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches aus n-Hexan (7 g; 14 Gew.-% K.B.), einem
pastenförmigen Anthracenöl aus der Verarbeitung von
Koksofenteeren (0,5 g; 1 Gew.-% K.B.) und einem propoxylierten Phenol
mit 12 (Durchschnitt) Propoxyleneinheiten (0,05 g; 0,1 Gew.-%
K.B.) besteht.
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Für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe wurden abermals 2
Minuten benötigt.
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Die Ergebnisse waren folgende:
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Heizwertrückgewinnung 94 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 3,0 Gew.-%
Beispiel 3
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Bezugnehmend auf Beispiel 1 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches aus n-Hexan (7 g; 14 Gew.-% K.B.), einem
pastösen Anthracenöl (0,5 g; 1 Gew.-% K.B.) und gemischten
Cresolen (ortho-meta-para-Cresole), propoxyliert mit 5
(Durchschnitt) Propoxyleneinheiten (0,05g; 0,1 Gew.-% K.B.),
besteht.
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Für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe wurden abermals 2
Minuten benötigt.
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Die Ergebnisse waren folgende:
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Heizwertrückgewinnung 94 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 3,0 Gew.-%
Beispiel 4 (Vergleich)
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Bezugnehmend auf Beispiel 1 werden Agglomerationsgemische
verwendet, welche nur n-Hexan in Mengen von 2,5 g (5 Gew.-%
K.B.), 5 g (10 Gew.-% K.B.), 7,5 g (15 Gew.-% K.B.), 10 g (20
Gew.-% K.B.) und 15 g (30 Gew.-% K.B. ) enthalten.
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Für alle genannten Mengen wurde kein übereinstimmendes
Ergebnis erzielt, selbst nicht durch Prolongieren der Rührstufe bei
hoher Geschwindigkeit bis 30 Minuten, und die
Heizwertrückgewinnung hält sich in allen Fällen unter einem
Gewichtsprozentsatz von weniger als 20 Gew.-%.
Beispiel 5 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 1 werden Agglomerationsgemische verwendet,
welche aus n-Hexan und propxyliertem Phenol bestehen, welches
6 (Durchschnitt) Oxypropylengruppen in Mengen von 5 g (10
Gew.-% K.B.) und 0,025 g (0,05 Gew.-% K.B.), 20 g (40 Gew.-%
K.B.) und 0,1 g (0,2 Gew.-% K.B.) enthält.
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Für alle genannten Mengen wurde kein übereinstimmendes
Ergebnis
erzielt, selbst nicht durch Prolongieren der Rührstufe bei
hoher Geschwindigkeit bis 30 Minuten, und die
Heizwertrückgewinnung hält sich in allen Fällen unter einem
Gewichtsprozentsatz von weniger als 20 Gew.-%. Das Beispiel zeigt, daß
diese Art von Kohle den Zusatz einer kleinen Menge schweren
Öls erfordert.
Beispiele 6 bis 8 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 1 werden 3 verschiedene
Agglomerationsgemische verwendet, bestehend aus:
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- n-Hexan (7 g; 14 Gew.-% K.B.) und Heizöl (0,5 g; 1 Gew.-%
K.B.) (Beispiel 6);
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- n-Hexan (6 g; 12 Gew.-% K.B.) und Heizöl (1,5 g; 3 Gew.-%
K.B.) (Beispiel 7)
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- n-Hexan (6 g; 12 Gew.-% K.B.) und Anthracenöl (1,5 g; 3
Gew.-% K.B.) (Beispiel 8).
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Die Ergebnisse waren folgende:
Beispiel
Heizwertrückgewinnung, %
Asche, Gew.-%
Rührzeit bei hoher Geschwindigkeit
Beispiel 9
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Eine hoch-flüchtige, bituminöse Kohle aus Kolumbien, die 10,5
Gew.-% Asche enthält, wird wie in Beispiel 1 verarbeitet,
unter Verwendung des gleichen Agglomerationsgemisches wie
jenes im genannten Beispiel.
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 10 Minuten.
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Die Ergebnisse sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 95,2 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 2,2 Gew.-%
Beispiel 10
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So wie in Beispiel 9 wurde ein Agglomerationsgemisch
verwendet, bestehend aus n-Hexan (6 g; 12 Gew.-% K.B.), Heizöl (1,5
g; 3 Gew.-% K.B.) und propoxyliertem Phenol mit 6
(Durchschnitt) Propoxyleneinheiten (0,1 g; 0,2 Gew.-% K.B.).
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 5 Minuten.
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Die Ergebnisse sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 94,1 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 2,7 Gew.-%
Beispiel 11
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So wie in Beispiel 9 wurde ein Agglomerationsgemisch
verwendet, bestehend aus n-Hexan (7 g; 14 Gew.-% K.B.), Heizöl (0,5
g; 1 Gew.-%) und propxyliertem Phenol mit 12 (Durchschnitt)
Propoxyleneinheiten (0,05 g; 0,1 Gew.-% K.B.).
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 10 Minuten.
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Die Ergebnisse sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 92,8 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 0 Gew.-%
Beispiel 12
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So wie in Beispiel 9 wurde ein Agglomerationsgemisch
verwendet, bestehend aus n-Hexan (7 g, 14 Gew.-% K.B.), einem
Anthracenöl (0,5 g, 1 Gew.-% K.B.) und propxylierten Cresolen
(ortho-meta-para-Cresole) mit 6 (Durchschnitt)
Propoxyleneinheiten (0,05 g, 0,1 Gew.-%, K.B.).
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 10 Minuten.
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Die Ergebnisse sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 93,1 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 2,0 Gew.-%
Beispiel 13
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So wie in Beispiel 9 wurde ein Agglomerationsgemisch
verwendet, bestehend aus n-Hexan (7 g, 14 Gew.-% K.B.), Heizöl (0,5
g, 1 Gew.-% K.B.) und propxylierten Cresolen
(ortho-meta-para-Cresole), die 10 (Durchschnitt) Propxyleneinheiten
aufweisen, und welche zunächst (Block-)ethoxyliert wurden mit zwei
Oxyethyleneinheiten (0,05 g, 0,1 Gew.-% K.B.)
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 10 Minuten.
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Die Ergebnisse sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 93,1 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 2,0 Gew.-%
Beispiel 14 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 9 wurden Agglomerationsgemische verwendet,
welche nur n-Hexan in Mengen von 2,5 g (5 Gew.-% K.B.), 5 g
(10 Gew.-% K.B.), 7,5 g (15 Gew.-% K.B.), 10 g (20 Gew.-%
K.B.) bzw. 15 g (30 Gew.-% K.B.) enthielten.
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Für alle diese Mengen wurde kein übereinstimmendes Ergebnis
erzielt, selbst nicht durch Prolongieren der Rürhstufe bei
hoher Geschwindigkeit bis 30 Minuten, und die
Heizwertrückgewinnung hält sich in allen Fällen unter einem
Gewichtsprozentsatz von weniger als 20 Gew.-%
Beispiele 15 bis 17 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 9 wurden 3 verschiedene
Agglomerationsgemisehe verwendet, bestehend aus:
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- n-Hexan (7 g, 14 Gew.-% K.B.) und Heizöl (0,5 g, 1 Gew.-%
K.B.) (Beispiel 15);
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- n-Hexan (6,5 g, 13 Gew.-%, K.B.) und Heizöl (1 g, 2 Gew.-%
K.B.) (Beispiel 16);
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- n-Hexan (6 g, 12 Gew.-% K.B.) und Anthracenöl (1,5 g, 3
Gew.-% K.B.) (Beispiel 17).
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Die Ergebnisse sind folgende:
Beispiel
Heizwertrückgewinnung, %
Asche, Gew.-%
Rührzeit bei hoher Geschwindigkeit
Beispiel 18
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Eine sub-bituminöse italienische Kohle (aus Sulcis), welche
bereits durch atmosphärische Mittel während langer Zeit
konditioniert wurde und 22 % Asche enthält, wird, wie in Beispiel 1
ausgeführt, bearbeitet, jedoch unter Anwendung eines
Agglomerationsgemisches, bestehend aus n-Hexan (6 g, 12 Gew.-% K.B.),
Heizöl (1,0 g, 2 Gew.-% K.B.), Cresolen (ortho-meta-para-
Cresole), propxyliert mit einer durchschnittlichen Zahl von 6
Propoxyleneinheiten (0,1 g, 0,2 Gew.-% K.B.):
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 8 Minuten.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 82 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 10 Gew.-%
Beispiel 19 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 18 werden Agglomerationsgemische verwendet,
welche nur n-Hexan in Mengen von 2,5 g (5 Gew.-% K.B.), 5 g
(10 Gew.-% K.B.), 7,5 g (15 Gew.-% K.B.), 10 g (20 Gew.-%
K.B.) bzw. 15 g (30 Gew.-% K.B.) enthalten.
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Für alle diese Mengen wurde kein übereinstimmendes Ergebnis
erzielt, selbst nicht durch Prolongieren der
Hochgeschwindigkeits-Rührstufe bis 30 Minuten, und die Heizwertrückgewinnung
hält sich in allen Fällen unter einem Gewichtsprozentsatz von
weniger als 20 Gew.-%.
Beispiel 20
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Eine hoch-flüchtige bituminöse Kohle aus Polen, die 10,8 %
Asche enthält, wird, wie in Beispiel 1 dargelegt, mit dem
gleichen Agglomerationsgemisch wie in diesem genannten
Beispiel verarbeitet.
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 30 Sekunden.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 95,5 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 4,0 Gew.-%
Beispiel 21
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So wie in Beispiel 20 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches aus n-Hexan (7 g, 14 Gew.-% K.B.), Anthracenöl
(0,5 g, 1 Gew.-% K.B.) und Phenol, propxyliert mit einer
Durchschnittszahl von 12 Propxyleneinheiten (0,05 g, 0,1
Gew.-% K.B.), besteht.
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 30 Sekunden.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 95,0 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 4,2 Gew.-%
Beispiel 21
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So wie in Beispiel 20 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches aus n-Hexan (7 g, 14 Gew.-%, K.B.),
Anthracenöl
(0,5 g, 1 Gew.-% K.B.) und Phenol, propxyliert mit einer
Durchschnittszahl von 12 Propxyleneinheiten (0,05 g, 0,1
Gew.-% K.B.), besteht.
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 30 Sekunden.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 95,0 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 4,2 Gew.-%
Beispiel 22
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So wie in Beispiel 20 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches aus n-Hexan (7 g, 14 Gew.-%, K.B.) und
propoxyliertem Phenol mit 6 (Durchschnitt) Propoxyleneinheiten (0,025
g, 0,05 Gew.-% K.B.) besteht. Die für die
Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit beträgt 30 Sekunden.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 94,4 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 4,0 Gew.-%
Beispiel 23 (Vergleich)
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So wie in Beispiel 20 wird ein Agglomerationsgemisch
verwendet, welches nur n-Hexan (5 g, 10 Gew.-% K.B.) enthält.
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Die für die Hochgeschwindigkeits-Rührstufe erforderliche Zeit
beträgt 3 Minuten.
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Die Resultate sind folgende:
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Heizwertrückgewinnung 93 Gew.-%
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Aschenprozentsatz 4,0 Gew.-%