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Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus festen Brennstoffen Gegenstand
des Hauptpatentes 63263i ist ein neuartiges Druckextraktionsverfahren; um in größten
Ausbeuten Extrakte aus festen Brennstoffen aller Art zu gewinnen, welche insbesondere
einer spaltenden Hydrierung zum Zwecke der Gewinnung von Kohlenwasserstoffölen,
wie Benzin, Dieselöl, Heizöl, Schmieröl usw., unterworfen werden. Mit Hilfe dieses
Verfahrens der Druckextraktion bei steigenden Temperaturen gelingt es, mehr als
.8o % der Kohlen in Lösung zu nehmen. Zur Durchführung dieses Verfahrens haben sich
gemäß dem Hauptpatent als besonders brauchbare Lösungsmittel Öle, wie z, B. Tetrahydronaphthalin,
Teerfraktionen usw., allein oder in Mischung erwiesen.
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Gemäß der°Erfindung wird das Verfahren des Hauptpatentes, insbesondere
bezüglich der Geschwindigkeit des Aufschlusses der Kohlen und hinsichtlich der Höhe
der Extraktausbeuten, dadurch wesentlich verbessert und weiterentwickelt, daß als
Aufschlußmittel Phenole, z. B. solche aus Urteer oder anderen Teeren, allein oder
in Gemischen mit anderen geeigneten Lösungsmitteln verwendet werden. Während die
gemäß dem Hauptpatent benutzten Aufschlußmittel, insbesondere Tetrahydronaphthalin
sowie Teerfraktionen, Öle usw. insbesondere als reine Lösungsmittel wirken, ist
für die durch die vorliegende Erfindung vorgeschlagenen Mittel kennzeichnend, daß
sie Reaktionen, insbesondere Depolymerisationsreaktionen der Kohlensubstanz, auslösen.
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Die Aufschließung bzw. die Druckextraktion der Kohlen bei steigenden
Temperaturen kann erfindungsgemäß mit Phenolen bzw. Phenolfraktionen, allein durchgeführt
werden. Insbesondere Urteerphenole sind hierfür besonders brauchbar. Gelingt es
doch gemäß Beispiel i unschwer, aus einer Gasflammkohle mit 29 °/o flüchtigen Bestandteilen
7o 01, der Reinkohlensubstanz in Lösung ztt nehmen. Gegebenenfalls kann das
rohe Reaktionsprodukt mit anderen Lösungsmitteln zwecks Abscheidung der Asche und
der noch vorhandenen geringen Mengen Restkohle verdünnt werden.
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Man kann aber auch erfindungsgemäß von vornherein mit Mischungen von
Phenolen und anderen Mitteln, die zugleich aufschließend wirken, wie Tetrahydronaphthalin,
in zweckmäßigem Verhältnis arbeiten. oder schließlich auch unmittelbar geeignete
Teerfraktionen mit dem erforderlichen Phenolgehalt verwenden. Vor allem bei Verwendung
von phenolischen Körpern, wie Kresolen, deren Aufschließungskraft bei. alleiniger
Verwendung denen der Urteerphenole nachsteht, ist die Benutzung eines' Mischung
von Phenolen und Tetrahydronaphthalin äußerst wirkungsvoll. Während gemäß Beispiel
a eine Gasflammkohle bei der Druckextraktion bei steigenden Temperaturen lediglich
mit Tetrahydronaphthalin eine Ausbeute an Extrakt von 62 °io
ergibt,
und während die gleiche Kohle lediglich mit Kiesöl nach dem genannten Druckextraktionsverfahren
behandelt nur etwa 36 11, Extrakt -ergibt, _ wird bei der Verwendung eines Gemisches,
z. B. aus gleichen Teilen Tetrahydronaphthaliri und Kresolen, eile Ausbeute an Extrakt
von 85 % erzielt. Hierdurch ergibt sich bei der kombinierten Anwendung von Tetrahydronaphthalin
eine zusätzliche Wirkung in bezug auf die Höhe der Extraktäusbeute. Zur Erklärung
der Erscheinung kann man sich folgende Vorstellung machen: In dem genannten Falle
vermag das Tetrahydronaphthalin die ursprüngliche hochmolekulare- Kohlesubstanz
nur zu 62 ojo zu lösen; durch die erfindungsgemäß gleichzeitige Verwendung von Kresolen
wird die Kohlesubstanz depolymerisiert und ihre Löslichkeit in Tetrahydronaphthalin
derart erhöht, daß nunmehr Extraktäusbeuten von, 85 "1o erzielt werden. Das. Verhältnis,
in welchem Kresol und Tetrahydronaphthalin in der Mischung zueinander zu stehen
haben, ist je nach dem Charakter der Kohle verschieden.
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Man hat zwar schon vorgeschlagen; Phenole zur Extraktion von Kohlen
zu benutzen. In den bekannten Fällen handelt es sich aber lediglich um Extraktionen
bei gewöhnlichem Druck. Gemäß der Erfindung werden aber P'henole oder Phenole enthaltende
Mischungen, Ö1-fralctionen o.. dgl., bei einer heuartigen Druckextraktion bei steigenden
Temperaturen benützt, wobei die Zersetzungstemperatur der jeweils zu .extrahierenden
Restkohle' zu berücksichtigen ist. Hierdurch gelingt es, mit den als Lösungsmitteln
an sich. bekannten -Phenolen erfindungsgemäß Extraktausbeuten aus festen Brennstoffen
zu erzielen, welche die bei Verwendung von Phenolen in" den bekannten Fällen erzielten
Ausbeuten um ein Vielfaches übertreffen. " -Es wurde weiterhin .die Fesstellung
gemacht, daß sich auch diese erfindungsgemäß gewonnenen Extrakte außerordentlich
gut, zu weiteren Reaktionen eignen, ' insbesondere sich leicht hydrieren undbenzinisieren
lassen. Mit Hilft von Phenelen bzw. Phenolfraktioner( und Phenole enthaltenden Mischungen
kann- man -also die festen Brennstoffe, insonderheit die reaktionsträgen backenden
Stein kohlen, in wirkungsvoller' Weise aufschließen und darauf z. B. zu; Benzin
hydrieren.
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Somit stellt die erfindungsgemäße Verwendung von Phenolen und phenolhaltigen
Lösungsmitteln eine wertvälle: Weiterbildung -des- neuartigen Drückexträktionsverfahrens
des Hauptpatentes, dar. - - .` Beispiel i i kg Gasflammkohle mit etwa 2g °1o flüchtigen
Bestandteilen wird in einem Rührauto-' kläven mit der ill,fachen Menge Urteerphenole
auf 320° erhitzt. Die verwendeten Phenole sieden zwischen 170 bis 230°. Die Behandlung
erfolgt bei steigenden Temperaturen in der Art, daß nach einer gewissen Zeit die
Erhitzung unterbrochen wird, um die leicht extrahierbaren Anteile abzutrennen, und
daß danach die noch nicht in Lösung gegangene Kohle in der im Hauptpatent beschriebenen
Weise bei höherer Temperatur ,veiterbehandelt wird. Die bei dieser Arbeitsweise
auftretenden Drücke sind lediglich durch den Dampfdruck der verwendeten Phenole
bedingt. Man erhält auf diese Weise 700 g = 70 ojo eines Kohleextraktes,
der in seiner äußeren Struktur (Glanz, Sprödigkeit) dem Pech weitgehend ähnelt und
der ein ausgezeichnetes Rohmaterial für eine Weiterverarbeitung, z. B. für die Hydrierung
und Spaltung, bildet.
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Beispiel 2 z kg getrocknete und gemahlene Gasflammkohle wird mit i,
5' kg eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrahydronaphthalin und Kresol im- Laufe
von etwa 1(2 Stunde auf eine Temperatur von q.00° C erhitzt und auf dieser Temperatur
21/2 Stunden gehalten. Es gehen hierbei 85o g Kohle in Lösung.