DE633391C - Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus festen Brennstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus festen Brennstoffen Gegenstand des Hauptpatentes 63263i ist ein neuartiges Druckextraktionsverfahren; um in größten Ausbeuten Extrakte aus festen Brennstoffen aller Art zu gewinnen, welche insbesondere einer spaltenden Hydrierung zum Zwecke der Gewinnung von Kohlenwasserstoffölen, wie Benzin, Dieselöl, Heizöl, Schmieröl usw., unterworfen werden. Mit Hilfe dieses Verfahrens der Druckextraktion bei steigenden Temperaturen gelingt es, mehr als .8o % der Kohlen in Lösung zu nehmen. Zur Durchführung dieses Verfahrens haben sich gemäß dem Hauptpatent als besonders brauchbare Lösungsmittel Öle, wie z, B. Tetrahydronaphthalin, Teerfraktionen usw., allein oder in Mischung erwiesen.
• Gemäß der°Erfindung wird das Verfahren des Hauptpatentes, insbesondere bezüglich der Geschwindigkeit des Aufschlusses der Kohlen und hinsichtlich der Höhe der Extraktausbeuten, dadurch wesentlich verbessert und weiterentwickelt, daß als Aufschlußmittel Phenole, z. B. solche aus Urteer oder anderen Teeren, allein oder in Gemischen mit anderen geeigneten Lösungsmitteln verwendet werden. Während die gemäß dem Hauptpatent benutzten Aufschlußmittel, insbesondere Tetrahydronaphthalin sowie Teerfraktionen, Öle usw. insbesondere als reine Lösungsmittel wirken, ist für die durch die vorliegende Erfindung vorgeschlagenen Mittel kennzeichnend, daß sie Reaktionen, insbesondere Depolymerisationsreaktionen der Kohlensubstanz, auslösen.
• Die Aufschließung bzw. die Druckextraktion der Kohlen bei steigenden Temperaturen kann erfindungsgemäß mit Phenolen bzw. Phenolfraktionen, allein durchgeführt werden. Insbesondere Urteerphenole sind hierfür besonders brauchbar. Gelingt es doch gemäß Beispiel i unschwer, aus einer Gasflammkohle mit 29 °/o flüchtigen Bestandteilen 7o 01, der Reinkohlensubstanz in Lösung ztt nehmen. Gegebenenfalls kann das rohe Reaktionsprodukt mit anderen Lösungsmitteln zwecks Abscheidung der Asche und der noch vorhandenen geringen Mengen Restkohle verdünnt werden.
• Man kann aber auch erfindungsgemäß von vornherein mit Mischungen von Phenolen und anderen Mitteln, die zugleich aufschließend wirken, wie Tetrahydronaphthalin, in zweckmäßigem Verhältnis arbeiten. oder schließlich auch unmittelbar geeignete Teerfraktionen mit dem erforderlichen Phenolgehalt verwenden. Vor allem bei Verwendung von phenolischen Körpern, wie Kresolen, deren Aufschließungskraft bei. alleiniger Verwendung denen der Urteerphenole nachsteht, ist die Benutzung eines' Mischung von Phenolen und Tetrahydronaphthalin äußerst wirkungsvoll. Während gemäß Beispiel a eine Gasflammkohle bei der Druckextraktion bei steigenden Temperaturen lediglich mit Tetrahydronaphthalin eine Ausbeute an Extrakt von 62 °io ergibt, und während die gleiche Kohle lediglich mit Kiesöl nach dem genannten Druckextraktionsverfahren behandelt nur etwa 36 11, Extrakt -ergibt, _ wird bei der Verwendung eines Gemisches, z. B. aus gleichen Teilen Tetrahydronaphthaliri und Kresolen, eile Ausbeute an Extrakt von 85 % erzielt. Hierdurch ergibt sich bei der kombinierten Anwendung von Tetrahydronaphthalin eine zusätzliche Wirkung in bezug auf die Höhe der Extraktäusbeute. Zur Erklärung der Erscheinung kann man sich folgende Vorstellung machen: In dem genannten Falle vermag das Tetrahydronaphthalin die ursprüngliche hochmolekulare- Kohlesubstanz nur zu 62 ojo zu lösen; durch die erfindungsgemäß gleichzeitige Verwendung von Kresolen wird die Kohlesubstanz depolymerisiert und ihre Löslichkeit in Tetrahydronaphthalin derart erhöht, daß nunmehr Extraktäusbeuten von, 85 "1o erzielt werden. Das. Verhältnis, in welchem Kresol und Tetrahydronaphthalin in der Mischung zueinander zu stehen haben, ist je nach dem Charakter der Kohle verschieden.
• Man hat zwar schon vorgeschlagen; Phenole zur Extraktion von Kohlen zu benutzen. In den bekannten Fällen handelt es sich aber lediglich um Extraktionen bei gewöhnlichem Druck. Gemäß der Erfindung werden aber P'henole oder Phenole enthaltende Mischungen, Ö1-fralctionen o.. dgl., bei einer heuartigen Druckextraktion bei steigenden Temperaturen benützt, wobei die Zersetzungstemperatur der jeweils zu .extrahierenden Restkohle' zu berücksichtigen ist. Hierdurch gelingt es, mit den als Lösungsmitteln an sich. bekannten -Phenolen erfindungsgemäß Extraktausbeuten aus festen Brennstoffen zu erzielen, welche die bei Verwendung von Phenolen in" den bekannten Fällen erzielten Ausbeuten um ein Vielfaches übertreffen. " -Es wurde weiterhin .die Fesstellung gemacht, daß sich auch diese erfindungsgemäß gewonnenen Extrakte außerordentlich gut, zu weiteren Reaktionen eignen, ' insbesondere sich leicht hydrieren undbenzinisieren lassen. Mit Hilft von Phenelen bzw. Phenolfraktioner( und Phenole enthaltenden Mischungen kann- man -also die festen Brennstoffe, insonderheit die reaktionsträgen backenden Stein kohlen, in wirkungsvoller' Weise aufschließen und darauf z. B. zu; Benzin hydrieren.
• Somit stellt die erfindungsgemäße Verwendung von Phenolen und phenolhaltigen Lösungsmitteln eine wertvälle: Weiterbildung -des- neuartigen Drückexträktionsverfahrens des Hauptpatentes, dar. - - .` Beispiel i i kg Gasflammkohle mit etwa 2g °1o flüchtigen Bestandteilen wird in einem Rührauto-' kläven mit der ill,fachen Menge Urteerphenole auf 320° erhitzt. Die verwendeten Phenole sieden zwischen 170 bis 230°. Die Behandlung erfolgt bei steigenden Temperaturen in der Art, daß nach einer gewissen Zeit die Erhitzung unterbrochen wird, um die leicht extrahierbaren Anteile abzutrennen, und daß danach die noch nicht in Lösung gegangene Kohle in der im Hauptpatent beschriebenen Weise bei höherer Temperatur ,veiterbehandelt wird. Die bei dieser Arbeitsweise auftretenden Drücke sind lediglich durch den Dampfdruck der verwendeten Phenole bedingt. Man erhält auf diese Weise 700 g = 70 ojo eines Kohleextraktes, der in seiner äußeren Struktur (Glanz, Sprödigkeit) dem Pech weitgehend ähnelt und der ein ausgezeichnetes Rohmaterial für eine Weiterverarbeitung, z. B. für die Hydrierung und Spaltung, bildet.
• Beispiel 2 z kg getrocknete und gemahlene Gasflammkohle wird mit i, 5' kg eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrahydronaphthalin und Kresol im- Laufe von etwa 1(2 Stunde auf eine Temperatur von q.00° C erhitzt und auf dieser Temperatur 21/2 Stunden gehalten. Es gehen hierbei 85o g Kohle in Lösung.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: ` z. Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus festem kohlenstoffhaltigem Material, wie Steinkohlen, Braunkohlen, Torf u. dgl., bei stufenweise steigenden Temperaturen; welche nahebei, insbesondere unmittelbar unterhalb der Zersetzungstemperaturen des Kohle- bzw. Restkohlenmaterials, liegen, nach Patent 632 634 dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungs- und Aufschlußmittel Phenole, besonders -solche aus Urteer oder anderen Teeren, allein, oder in Gemischen mit anderen Lösungsmitteln, verwendet werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i; dadurch gekennzeichnet, daß als Aufschlußmittel unmittelbar Teerfraktionen mit dem erforderlichen Phenolgehalt, insbesondere Urteerfraktionen, verwendet werden,
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, da.ß als Aufsch fußmittel Mischungen von Phenolen bzw. Phenolfraktionen mit Tetrahydronaphthalin verwendet werden.