DE3033228C1 - Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechaehnlichen Kohlewertstoffs - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechaehnlichen KohlewertstoffsInfo
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Description
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen
Kohlewertstoffs durch Inlösungbringen von gemahlener Kohle durch Behandlung mit hochsiedenden
aromatischen Lösungsmitteln erhöhter Temperatur.
Wegen der langfristig zunehmenden Verknappung von Erdöl und Erdgas gewinnt die in vielen Industrienationen
reichlich vorhandene Kohle zunehmend als Rohstoff Bedeutung.
Außerdem verstärkt sich die Tendenz zur Umwandlung schwerer Mineralölfraktionen in Benzin und
leichtes Heizöl. Daraus folgt ein großer Bedarf an Technologien, nach denen die Herstellung von Ersatzprodukten
für erdölstämmige Rückstände, die insbesondere als Rohmaterialien zur Herstellung von Kohlenstoffprodukten
geeignet sind, möglich ist.
Auf kohlestämmiger Basis sind seit langer Zeit Extraktionsverfahren zur Entaschung und Verflüssigung
von Kohle vorgeschlagen worden, um derartige Produkte herzustellen.
Die Kohle wird bei diesen Verfahren unter erhöhtem Druck von mehr als 10 bar und bei erhöhter Temperatur
mit einem Lösungsmittel in innigen Kontakt gebracht. Das Reaktionsprodukt wird vom aschereichen Rückstand
abgetrennt, und der aschearme Kohleextrakt kann dann als hochwertiger Rohstoff nach Einstellung
geeigneter Fließeigenschaften (Viskosität, Erweichungspunkt) zur Herstellung von Kohlenstoffprodukten, z. B.
Elektroden oder Kohlefasern, eingesetzt werden.
Als Lösungsmittel für Kohle werden insbesondere Kohlenwasserstoffgemische mit disponiblem Wasserstoff
vorgeschlagen.
Derartige Lösungsmittel wie Tetralin oder hydriertes Anthracenöl sind in der Lage, große Anteile der Kohle
in lösliche Form überzuführen. Die Auflösung wird dabei in der Fachliteratur üblicherweise als chinolinlöslicher
Anteil der eingesetzten Kohle angegeben (G.O. Davies et al., Journal of the Inst, of Fuel, Sept. 1977,
Seite 121). Danach können beim Einsatz von 3 Teilen Lösungsmittel und einem Teil Kohle unter Anwendung
von Druck und erhöhter Temperatur je nach Kohlesorte bis zu 90% der eingesetzten Kohle in chinolinlösliche
Form umgewandelt werden.
Bei technischen Prozessen der Kohlehydrierung bzw. Extraktion wird dagegen bevorzugt mit kleineren
Öl/Kohleverhältnissen gearbeitet. Bei den hydrierenden Verfahren wird dazu ein Öl/Kohleverhältnis von 2 :1
benutzt.
Die mit hydrierten Aromaten arbeitenden Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß zur Herstellung der
Hydroaromaten eine aufwendige Hydrierstufe der eigentlichen Kohleextraktion vorgeschaltet werden
muß.
Mit anderen Lösungsmitteln,, wie Rückständen aus der Mineralölverarbeitung oder dem traditionell angewandten
Anthracenöl, lassen sich die Extraktionsausbeuten, die mit den hydrierten Aromatengemischen bei
den in der Literatur angegebenen hohen Drücken und Temperaturen erzielt werden, nur erreichen, wenn
zusätzlich mit Wasserstoff hydriert wird.
Ein weiterer Nachteil dieser Verfahren ist darin zu sehen, daß für ihre Durchführung druckfeste Spezialapparaturen
erforderlich sind, die die Wirtschaftlichkeit der bekannten Verfahren entscheidend beeinflussen.
Demgemäß liegt die Aufgabe der Erfindung in der Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Lösung
fester kohlenstoffhaltiger Materialien durch die Verwendung von Lösungsmitteln mit hoher Solvatationskraft,
um aus diesen Materialien durch Extraktion mit Lösungsmitteln unter besonders milden Druck- und
Temperaturbedingungen und ohne Hydrierung aromatische pechähnliche Rohstoffe in großer Ausbeute zu
gewinnen.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit einem Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen
pechähnlichen Kohlewertstoffs durch Inlösungbringen von gemahlener Kohle mit aromatischen
Lösungsmitteln bei erhöhter Temperatur, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kohle unter Verwendung
kohlestämmiger Aromatengemische mit einem mittleren Siedepunkt oberhalb 350° C, gegebenenfalls unter
Zusatz weiterer aromatischer Lösungsmittel und Rückführung der kondensierbaren Anteile des Reaktionsgases, bei atmosphärischem Druck in Lösung gebracht
werden.
Bei diesem Verfahren werden vorzugsweise 20—50% hochflüchtige Kohle insbesondere Gasflammkohle mit
30—80% des Aromatengemisches, gegebenenfalls unter Zusatz von 10—30% weiterer aromatischer Lösungsmittel,
innig vermengt und die erhaltene Suspension 1—3 Stunden bei 280 bis 380° C unter atmosphärischem
Druck unter Rückführung des kondensierbaren Anteils des Reaktionsgases in einer Rührwerksretorte homogenisiert
Reaktionszeiten von weniger als 1 Stunde vermindern den Anteil an gelöster Kohle erheblich.
Längere Reaktionszeiten als drei Stunden hingegen bringen keine Ausbeutesteigerung mehr.
Das Reaktionsprodukt kann durch die bekannten Technologien — wie Filtration, Destillation oder
promotorbeschleunigtes Absitzen — in einen asche-
armen Kohleextrakt, der zur Herstellung von Kohlenstoffprodukten, wie Elektrodenkoks, Bindemitteln und
Kohlefasern geeignet ist, und einen mineralreichen Rückstand aufgetrennt werden.
Das Einstellen der Fließeigenschaften des Reaktionsproduktes ist problemlos durch teerstämmige Aromatengemische,
wie zum Beispiel Waschöl oder Anthracenöl, möglich.
Die Art der Kohle ist über weite Bereiche variierbar, bevorzugt werden jedoch Steinkohlen mit höherem
Flüchtigengehalt, wie Gasflammkohle, als Rohstoffe eingesetzt. Diese Kohlen stellen den größten Teil aller
Kohlevorkommen dar; sie sind zur Erzeugung von Steinkohlenkoks wenig geeignet.
In Frage kommen jedoch auch niederflüchtige Kohlen, wie Magerkohlen, oder Braunkohlen.
Als kohlestämmige Aromatengemische werden erfindungsgemäß neben Steinkohlenteernormalpech vor
allem Destillate aus dessen Weiterverarbeitung eingesetzt. Insbesondere aber werden Destillate, die bei der
Hitze-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech oder bei der Verkokung von Hartpech gewonnen werden,
verwendet.
Steinkohlenteerpech fällt bei der Primärdestillation von Steinkohlenteer in einer Menge von 50—55% mit
einem Erweichungspunkt von 65-750C (Krämer-Sarnow) an. Peche, die in diesem Temperaturbereich
erweichen, sind jedoch zur Verwendung als Kohlenstoffvorprodukte, wie Elektrodenbinder, Hartpech oder
Pechkoks, nicht direkt geeignet.
Als Destillate fallen bei diesen Prozessen hochsiedende Kohlenwasserstoffgemische hoher Aromatizität
an. Diese Kohlenwasserstoffgemische haben einen mittleren Siedepunkt > 3500C und sieden somit
deutlich über den üblicherweise zur Kohleextraktion empfohlenen Anthracenölfraktionen.
Diese Destillate stehen nur in begrenzter Menge zur Verfügung, und Normalpeche sind wegen ihrer Weiterverarbeitung
zu Elektrodenbinderpechen ebenfalls nicht unbegrenzt verfügbar. Deshalb können weitere
Lösungsmittel in Kombination mit den kohlestämmigen Aromatengemischen verwendet werden.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß der Kohleaufschlußgrad bei diesem drucklosen Verfahren
mit vollständiger Rückführung der kondensierbaren Anteile der Reaktionsgase erheblich höher war als bei
vergleichbaren Verfahren mit erhöhtem Druck.
In den Beispielen 1 bis 5 ist das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben.
Das Beispiel 6 ist ein Vergleichsbeispiel, das den Vorteil des drucklosen Verfahrens gegenüber dem
Verfahren unter erhöhtem Druck aufzeigt
Die Ergebnisse sind in der sich an die Beschreibung anschließenden Tabelle zusammengefaßt Sie geben
einen Überblick über die Wirksamkeit der verschiedenen Lösungsmittel.
34 Gew.-Teile gemahlene Westerholt-Gasflammkohle (Aschegehalt 6,5%, Flüchtigengehalt
war 38,5%) werden mit
66 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druck-Behandlung
von Steinkohlenteernormalpech (mittlerer Siedepunkt 420° C)
.unter Rückfluß bei atmosphärischem Dreck und 3500C
unter Rühren gelöst. Die Reaktionszeit beträgt 2 Stunden.
In dem so erhaltenen pechähnlichen Kohlewertstoff mit einem Erweichungspunkt von 82° C (K.S.) ist die
Kohle zu 81% aufgeschlossen, d.h. in chinolinlösliche Form umgewandelt.
Das Beispiel 2 unterscheidet sich vom Beispiel 1 dadurch, daß als Lösungsmittel ein Gemisch aus
33 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druck-Behandlung
von Steinkohlenteernormalpech und
33 Gew.-Teilen filtriertem Anthracenöl (Siedebereich 300 bis 385° C)
verwendet wird.
Der so erhaltene pechähnliche Kohlewertstoff hat einen Erweichungspunkt von 78° C (K.S.). Der Kohleaufschlußgrad
beträgt 79%.
Das Beispiel 3 unterscheidet sich vom Beispiel 1 dadurch, daß als Lösungsmittel ein Gemisch aus
33 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druck-Behandlung
von Steinkohlenteernormalpech und
33 Gew.-Teilen hocharomatischem Rückstandsöl aus der Benzinpyrolyse (Siedebeginn
207° C)
verwendet wird.
Es wird ein pechähnlicher Kohlewertstoff mit einem Erweichungspunkt von 126°C(K.S.) erhalten.
Die Kohle wurde zu 77% aufgeschlossen.
Die Kohle wurde zu 77% aufgeschlossen.
Dieses Beispiel unterscheidet sich von dem vorangegangenen dadurch, daß als Lösungsmittel ein Gemisch
aus
33 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druck-Behandlung von Steinkohlenteernormalpech
und
33 Gew.-Teilen Rückstandsöl aus der katalytischen Spaltung von schwerem Gasöl (Aromatizität=76%,
Siedebeginn 210° C)
verwendet wird.
so Der Erweichungspunkt des pechähnlichen Kohlewertstoffs beträgt 117° C (K.S.) und der Kohleaufschlußgrad
63%.
5;> 33 Gew.-Teile Steinkohlenteernormalpech (Erweichungspunkt
63° C) werden bei 1800C in
33 Gew.-Teilen filtriertem Anthracenöl (Siedebereich
300 bis 385° C) aufgeschmolzen.
In diesem Lösungsmittelgemisch werden
In diesem Lösungsmittelgemisch werden
34 Gew.-Teile Westerholt-Flammkohle wie in Beispiel
gelöst.
Der pechähnliche Kohlewertstoff hat einen Erweichungspunkt von 1100C. Der Kohleaufschlußgrad
beträgt 68%.
Vergleichsbeispiel 6
34 Gew.-Teile Westerholt-Gasflammkohle werden
mit 66 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druckbewährend
einer Reaktionsdauer von Stunden
behandelt. Der maximale Reaktionsdruck beläuft sich auf 13 bar. In dem so erhaltenen Kohlewertstoff mit
handlung von Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von 82° C (K.S.) ist die Kohle
einem mittleren Siedepunkt von 420° C zu nur 61 % aufgeschlossen, bei 350° C unter guter Durchmischung
Eigenschaften der Kohlewertstoffe
Lösungsmittel Aus- EP TI QI Koks Asche Kohlebeute (K.S.) (B.M.) aufschlußgrad
1 | Pechdestillat |
2 | Pechdestillat |
filtr. Anthracenöl | |
3 | Pechdestillat |
Rückstandsöl aus Benzinpyrolyse | |
4 | Pechdestillat |
Rückstandsöl aus kat. Gasölspaltung | |
5 | Steinkohlenteernormalpech |
filtr. Anthracenöl | |
6 | Pechdestillat |
Vergleich | |
bei 13 bar | |
EP | = Erweichungspunkt. |
QI | = Unlösliches in Chinolin. |
TI | = Unlösliches in Toluol. |
Koks (B.M.) | = Verkokungsrückstand (Brockmann/Mm |
97,3 82 31,1 7,6 24,7 2,40 81
97,0 78 31,8 8,3 23,7 2,35 79
97.0 126 37,9 8,8 28,8 2,41 77
97.1 117 38,1 13,1 33,0 2,35 63 97,0 110 39,3 11,6 33,8 2,40 68
97,5 82 38,5 14,6 24,5 2,40 61
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlewertstoffs durch InlÖ-sungbringen
von gemahlener Kohle mit aromatischen Lösungsmitteln bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle
unter Verwendung kohlestämmiger Aromatengemische mit einem mittleren Siedepunkt oberhalb
3500C, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer aromatischer
Lösungsmittel und Rückführung der kondensierbaren Anteile des Reaktionsgases, bei atmosphärischem
Druck in Lösung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb 350° C siedende aromatische
Teeröle als weitere Lösungsmittel zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weitere aromatische Lösungsmittel
Rückstände aus Crack- und Destillationsprozessen der Mineralölraffination dem Einsatzprodukt zugemischt
werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 20-50% hochflüchtige Kohle, insbesondere
Gasflammkohle, mit 30—80% des Aromatengemisches, gegebenenfalls unter Zusatz
von 10—30% weiterer aromatischer Lösungsmittel, innig vermengt werden und die erhaltene Suspension
1—3 Stunden im Temperaturbereich von 280 bis 380° C bei atmosphärischem Druck unter Rückführung
des kondensierbaren Anteils des Reaktionsgases in einer Rührwerksretorte homogenisiert
wird.
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8100 | Publication of patent without earlier publication of application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
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