DE3000658C2 - Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Rußrohstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochwertigen RußrohstoffenInfo
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-
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Description
20
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines hochwertigen Rohstoffs zur Herstellung von Ruß,
insbesondere nach dem ÖI-Furnace-Verfahren.
Ruß ist ein wichtiger Rohstoff für die Gummi- und Farbstoffindustrie.
Das bei weitem wichtigste Verfahren zur Herstellung
von Ruß ist das ÖI-Furnace-Verfahren. Bei diesem Prozeß wird ein Kohlenwasserstoffgemisch in einem
Ofen in Ruß und Wasserstoff gespalten.
£s hat sich gezeigt, daß nicht alle Kohlenwasserstoffgemische
gleichermaßen für die Rußherstellung geeignet sind; als besonders geeignete Rohstoffe haben sich
jedocrr flüssige Kohlenwasserstoffgemische mit hoher Aromatizität erwiesen. Heute werden derartige Kohlenwasserstoffgemische
auf kohle- und petrostämmiger Basis zur Rußherstellung eingesetzt Als petrostämmige
Rohstoffe dienen insbesondere Rückstände aus der katalytischen Crackung und öle aus der Dampfspaltung
von Benzin; auf kohlestämmiger Basis werden bei der Aufarbeitung von Steinkohlenteer anfallende Fraktionen
eingesetzt
Wichtige Voraussetzungen für die Eignung eines aromatischen Kohlenwasserstoffgemisches als Rußrohstoff
sind die Siedelage, die Dichte bzw. der sich aus diesen beiden Größen ergebende Correlations-Index
des Bureau of Mines, das atomare C/H-Verhältnis als Maß für die Aromatisierung sowie ein Schwefelgehalt
von max. 2% (siehe K. Zimmer, Erdöl und Kohle, Erdgas, Petrochem. 22, 1969, 742). Danach gilt ein
Rußrohstoff mit einem Correlation Index von > 120 als w
gutes Ausgangsmaterial für die Rußerzeugung.
Eine Einteilung der Qualität der Rußrohstoffe ist in der DK-OS 25 47 697 angegeben und der Tabelle 1 zu
entnehmen. Leider sind die oben genannten hochwertigen Rußrohstoffe nur in begrenzten Mengen verfügbar.
Dies gilt sowohl für die bislang eingesetzten Rohstoffe auf Kohleteerbasis, die aufgrund ihrer hohen Aromatizität
als beste Rußrohstoffe bezeichnet werden müssen, als auch für die petrostämmigen Rohstoffe, die als
Produkte bei der Herstellung von Olefinen der f>o
katalytischen Crackverfahren anfallen.
Wegen dieser Knappheit hat es nicht an Versuchen gefehlt, die Rohstoffbasis für hochwertige Rußrohstoffe
zu erweitern. So wird z. B. in der DE-OS ?5 47 679 ein Verfahren beschrieben, bei dem Steinkohlenteerpech hi
mit Pyrolyseöl aus der Spaltung Benzin in bestimmten Verhältnissen gemischt wird, um die erforderliche
Viskosität einzustellen.
Der Nachteil dieses Verfahrens liegt jedoch darin, daß Steinkohlenteerpech für diesen Zweck nur beschränkt
zur Verfügung steht, da es als hochwertiger Rohstoff zur Herstellung anderer Kohlenstoffprodukte,
insbesondere als Bindemittel, eingesetzt wird. Außerdem müssen aus der Pech-Pyrolyseöl-Mischung die
störenden Schwebstoffe (Asche etc.) durch ein mechanisch aufwendiges Verfahren abgetrennt werden.
Aus dieser Situation ergibt sich ein dringender Bedarf nach Verfahren, nach denen die Herstellung von
Rußrohstoffen auf gesicherter Rohstoffbasis möglich ist
Aufgabe der Erfindung war es daher, einen Rußrohstoff zu entwickeln, der bezüglich der Rohstoffbasis
hauptsächlich auf den langfristig gesicherten Kohlevorräten beruht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Rußrohstoffen aus eine? durch
Desintegration von zerkleinerter Kohle mit einem Gemisch aromatischer petro- und kohlestämmiger
Lösungsmittel zu einem mittleren Siedepunkt >350°C, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer aromatischer
Lösungsmittel, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck erhältlichen pechähnlichen Kohlenwertstoff, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man bis zu 5% leichtsiedende Bestandteile bis zu einem Siedeende von
260° C abtoppt und aus dem Rückstand destillativ 10—40% einer Fraktion zwischen 220—4800C als
Rußrohstoff gewinnt.
Die Herstellung der pechähnlichen Kohlenwertstoffe erfolgt dadurch, daß man Kohle mit aromatischen
Rückständen aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen zusammen mit kohlestämmigen Aromatengemischen
mit einem mittleren Siedepunkt oberhalb 3500C als Lösungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer
Lösungsmittel, desintegriert
Zur Gewinnung der erfindungsgemäßen Rußrohstoffe wird aus dem Topprückstand ein Anteil von 10—40%,
vorzugsweise 15—35%, einer Fraktion der Siedelage 220-480°C, vorzugsweise 250—4500C, abdestilliert
'ind als Rußrohstoff verwendet.
Als Hauptkomponente zur erfindungsgemäßen Herstellung
des Rußrohstoffes dient Kohle. Die Struktur der Kohle war trotz eingehender Untersuchungen bis vor
wenigen Jahren eher weitgehend Gegenstand von Spekulationen als von exakter wissenschaftlicher
Grundlage. Besonders umstritten war der Aromatizi-'ätsgrad der Kohle, d. h. die Anteilsverteilung zwischen
aliphatischem und aromatischem Kohlenstoff. Früher hatte man angenommen, daß Kohle hauptsächlich aus
hocharomatischen Strukturen aufgebaut ist Durch die Anwendung der 13 C-Kernresonanzspektroskopie auf
feste Kohle gewinnt man heute jedoch ein anderes Bild. So wurde für Kohlen, die sich zur Desintegration
besonders eignen, ein Aromatenanteil von nur 60—65% gefunden (siehe S. K. Chakrabartty, The Structure and
Chemistry of Coal, Vortrag anl. der World Conference on Futura Source of Organic Raw Materials, Toronto,
Canada, 10. bis 13.JuIi 1978).
Andere Untersuchungen haben außerdem gezeigt, daß im Bereich der leichtflüchtigen, niedermolekularen
Kohlebestandteile mit einem großen Anteil an Aliphaten zu rechnen ist (M. Vahrmann, Chem. in Britain, 1972,
8,16).
Bei Verwendung einer bloßen Mischung teerstämmiger hocharomatischer Fraktionen mit teilaromatischen
Pyrolyseölen und teilaromatischen, durch Lösungsmittel herausextrahierbaren Kohlebestandteilen in den ent-SDrechenden
Verhältnissen würde man erwarten, daß
man ein öl mit einer mittleren Aromatisierung und Dichte und somit einem mittleren Correlation Index
erhält
Überraschenderweise zeigt sich jetzt, daß die durch den Kohledesintegrationsprozeß modifizierten öle aus s
den zuvor genannten Quellen, nämlich I1JToIySeOl,
Steinkohlenteeröle und extrahierbare Kohlebestandteile, durch die Desintegration eine bedeutende Aromatisierung
erfahren haben, so daß eine ölfraktion mit außerordentlich hohem Correlation Index gewonnen
werden kann.
30 Gew.-Teile Westerholt-Kohle (Flüchtigengehalt is
37—38%) werden mit einem Gemisch aus 15 Gew.-Teilen Pechdestillat (Siedebeginn 355° C, 50% bis 4630C),
20 Gew.-Teilen Pechdestillat (Siedebeginn 275° C, 50%
bis 416°C) aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpecb und 35 Gew.-Teilen Pyrolyseöl aus
der Dampfspaltung von Rohbenzin (mittlerer Siedepunkt 358"C) bei 3700C 3 Stunden lang desintegriert
Der maximale Reaktionsdruck beträgt 25 bar. Von diesem Kohlenwertstoff wird nach Abtoppen von 3
Gew.-Teilen der leichterflüchtigen Bestandteile destillativ ein Destillat mit dem Siedebeginn 255° C und einem
Siedeende (95%) von 435° C gewonnen. Der Anteil dieses Destillates beläuft sich auf 28%. Dieses öl wird
bezüglich seiner Qualität als Rußrohstoff gemäß der in der Tabelle 2 angegebenen Spezifikationen untersucht
Ein Vergleich mit den der DE-OS 25 47 679 entnommenen Kriterien zeigt, daß es sich bei dem erfindungsgemäß
hergestellten öl um einen vorzüglichen Rußrohstoff handelt
Man verfährt wie in Beispiel 1. Zur Desintegration werden jedoch folgende Lösungsmittel eingesetzt: 15
Gew.-Teile Pechdestillat (Siedebeginn 355° C, 50% bis 463° C). 20 Gew.-Teile Pechdestillat aus der Wärme-Druckbehandlung
von Steinkohlenteerpech (Siedebeginn 2750C, 50% bis 416°C) und 35 Gew.-Teile
Pyrolyserückstand aus der Spaltung von Gasöl (mittlerer Siedepunkt 366° C). Von dem derart gewonnenen
Kohlenwertstoff wird nach Abtoppen von 3% durch Destillation des Rückstandes eine Fraktion im Siedebereich
270—4300C gewonnen, die 31% des Kohlenwertstoff
es ausmacht
Die Untersuchung dieser Fraktion bezüglich der Anforderungskriterien für einen Rußrohstoff für das
Furnace-Verfahren zeigt, daß es sich um einen sehr guten Rußrohstoff handelt
Dichte, Elementaranalyse und atomares C/H-Verhältnis von vorteilhaften RuBrohstofien
| Dichte ->ei | Elemeiitaranalyse in Gew.-% | H | C | II | S | S | Atomares C/H-Verhältnis | Atomares | steigende RuU- | |
| 2C°C [g/ml] | 9,2 | 1,8 | C/Il-Ver- | rohstoffqualität ι |
||||||
| C | hältnis | I | ||||||||
| Aromatisches Konzentrat | 0,976 | 87,2 | 0,79 | |||||||
| aus der katalytischer | 8,4 | 0,1 | Correlation | |||||||
| Crackung | 7,0 | 0,1 | Index | |||||||
| Dampfcracköl leicht | 1,035 | 91,1 | 6,2 | 0,6 | 0,91 | |||||
| Dampfcracköl schwer | 1,070 | 92,1 | 5,8 | 0,7 | 1,10 | |||||
| Anthracenöl leicht | 1,085 | 91,0 | 1,22 | |||||||
| Anthracenöl schwer | 1,136 | 91,4 | Dichte bei Elementaranalyse in Gew | -% | 1,31 | |||||
| Tabelle 2 | 20 C [g/ml] | |||||||||
RußrohstolT gemäß Beispiel 1 1,136 91,40 6,19 0,46 1,23 159
RußrohstofT gemäß Beispiel 2 1,131 89,44 6,32 1,43 1,17 156
Teerstämmiges Rußöl 1,136 91,0 6,20 0,60 1,22 155
gemäß DE-OS 25 47 679
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Rußrohstoffen aus einem durch Desintegration von zerkleinerter Kohle mit einem Gemisch aromatischer petro- und kohlestämmiger Lösungsmittel mit einem mittleren Siedepunkt >350°C, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer aromatischer Lösungsmittel, bei erhöhter Temperatur und erhöhtem ι ο Druck erhältlichen pechähnlichen Kohlenwertstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man bis zu 5% leichtsiedende Bestandteile bis zu einem Siedeende von 260'C abtoppt und aus dem Rückstand destillativ 10—40% einer Fraktion zwischen 220—4800C als Rußrohstoff gewinnt
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