DE2935039C2 - Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs

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DE2935039C2
DE2935039C2 DE2935039A DE2935039A DE2935039C2 DE 2935039 C2 DE2935039 C2 DE 2935039C2 DE 2935039 A DE2935039 A DE 2935039A DE 2935039 A DE2935039 A DE 2935039A DE 2935039 C2 DE2935039 C2 DE 2935039C2
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Helmut Dipl.-Chem. Dr. 4330 Mülheim Köhler
Jürgen Dipl.-Chem. Dr. 4600 Dortmund Stadelhofer
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/04—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs durch Desintegration von zerkleinerten kohlenstoffhaltigen Rohstoffen mit Kohlenwasserstoffgemischen als Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck.
Die Abhängigkeit von importiertem Mineralöl, dessen langfristige Verknappung und die damit verbundene Verteuerung der aus Mineralöl hergestellten Rohstoffe hat die weltweite Suche nach weiteren kohlenstoffhaltigen Rohstoffen initiiert. Da die Kohlen vorräte die Reserven an Mineralöl deutlich überragen, ist man bestrcbl. durch Kohleveredlung neue Verfahren zur Bereitstellung dieser Rohstoffe zu entwickeln.
Das mengenmäßig wichtigste Veredlungsprodukt der Kohlechemie ist Steinkohlenteerpech, tier Rückstand aus der Steinkohlenteerdestillation. Steinkohlenteerpech wird als hochwertiger Rohstoff vor allem zur Herstellung von Elektroden und anderen Kunstkohlen als Binder und Gcrüstbanstein eingesetzt. Weitere Bindemittel auf Steinkohlentcerpcchbasis werden zum Beispiel im Straßenbau, /ur Herstellung von feuerfesten Steinen und Formkoks /ur Kokskohleverbesserung und zur Formulierung von Bautenschutzmittel verwendet, wobei für diese Anwendundiingsgebiete der Aschegehalt von untergeordneter Bedeutung ist
Wegen der begrenzten Verfügbarkeit von Steinkohlenteerpech wurde versucht, andere erdöl- oder kohlestämmige Rückstände für die obengenannten Einsatzgebiete zu verwenden. Bezüglich der erdölstämmigen Rückstände sind jedoch zukünftig Versorgungsengpässe au erwarten, da, wie vorstehend dargelegt, die Erdölreserven im Laufe der Zeit drastisch abnehmen. Auf kohlestämmiger Basis werden sog. Solvent Refined
ίο Coal-Produkie (SRC-Produkte) als Pechsubstitute vor geschlagen (vgl. z.B. Japan Kokai 78 88 001, CA.89, 2 17 860 c). Diese Verfahren zur Teilhydrierung der Kohle sehen den Einsatz von molekularem Wasserstoff in Mengen von 2—4% vor und sind dementsprechend teuer und aufwendig; sie führen außerdem nicht zu einem hocharomatischen Produkt, da am Aufbau der Kohle auch Aliphatenanteüe beteiligt sind, die bei den üblichen Temperaturen der Kohlehydrierung nicht aromatisiert werden.
Ein ähnliches Verfahren ist z. B. in der südafrikanischen Patentschrift 74 03 326 (CA. 87,8 541 u) beschrieben. Als Lösungsmittel für die Anmaischung der Kohle werden schweres Creosotöl oder Anthracenöl angeführt. Das Einsatzgemisch wird auch in diesem Fall den Bedingungen einer Hydrierung mit H2 unterworfen. Darüber hinaus offenbart z. B. die Japan Kokai 78 96 003 (CA. 89, 21 864 g) ein Verfahren zur Gewinnung eines »Peches« aus Kohle durch Aufschluß mit einem Gemisch aus schwerem öl, das beim Erhitzen von Heizöl bei 350—450°C erhalten wird, und Teersäuren, also Phenolen. Die Ausbeute an aufgeschlossener Kohle konnte durch die Kombination mit den Teersäuren erhöht werden. Dieses Verfahren bzw. das erhältliche »Pech« haben folgende Nachteile:
Anstelle des teuren molekularen Wasserstoffes werden hier ebenfalls wertvolle Chemierohstoffe, nämlich Phenole, zum Kohleaufschluß benötigt Das gleiche gilt auch für die Verwendung von Anthracenöl und Creosotöl. Diese öle müssen im allgemeinen durch Destillation zurückgewonnen werden und haben durch die Abgabe von Wasserstoff ihre chemische Zusammensetzung verändert Bei der Verwendung von molekularem Wasserstoff sind ferner in der Regel Katalysatoren notwendig, z. B. Eisen- oder Kobalt-Molybdänoxid-Ka talysatoren (z. B. US-PS 40 21 329; CA. 87,2 58 856).
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs durch Desintegration von zerkleinerten kohlenstoffhaltigen Roh- stoffen mit Kohlenwasserstoffgemischen als Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck ohne Einsatz von molekularem Wasserstoff bzw. Katalysatoren in einem einzigen Verfahrensschritt bereitzustellen. Damit soll ein Verfahren zur Erweiterung der Rohstoffbasis von Kohlenwertstoffen zur Verfügung gestellt werden.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe durch das anspruchsgemäße Verfahren gelöst. Es handelt sich um ein Verfahren, bei dem zerkleinerte Kohle mit einem Gemisch aromatischer petro- und hocharomatischer kohlestämmiger Lösungsmittel angemaischt wird und in einem Reaktor unter erhöhtem Drück und erhöhter Temperatur unter Homogenisierung desintegriert wird. Als kohlenstoffhaltige Rohstoffs werücn Steinkohlen mit höherem Flüchtigengehalt. wie Gasflammkohlen, aber auch niederflüchtige Steinkohlen, Braunkohlen und Torf eingesetzt.
Der Grad der Zerkleinerung ist bei diesem Verfahren
von untergeordneter Bedeutung, Bei der Auswahl der Kohlen ist lediglich ein der Anwendung angepaßter Aschegehalt von Bedeutung. Als petrostämmige Lösungsmittel werden erfindungsgemäß Rückstände aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen eingesetzt die ais Nebenprodukte bei der Olefinherstellung anfallen und gewöhnlich lediglich als Brennstoff verwandt werden. Diese Rückstände, die im Bereich von 220° C bis oberhalb 450" C sieden, zeichnen sich durch eine hohe Aromatizität (C/M-Verhältnis > 1) aus; sie zeigen eine ausgeprägte Thermolabilität, die einerseits Wasserstoffabspaltung, andererseits eine zusätzliche Polymerisation und Verpechungzur Folge hat Beide Eigenschaften sind erfindungsgemäß von Vorteil für die Kohlendesintegration, da der freiwerdende Wasserstoff den Aufbruch der aromatischen Strukturen fördert und die Polymerisation eine zusätzliche Homogenisierung bewirkt Das Reaktionsprodukt aus Kohle und Pyrolyse ölen allein ist jedoch extrem viskos und gummiartig, so daß es nicht als Pech bezeichnet werden kann und eine problemlose Weiterverarbeitung nicht gewährleistet ist
ErfindungsgeraSiJ werden daher den petrostämmigen Lösungsmitteln hochsiedende kohlestämmige Aromatengemische, wie z, B. Pechdestillate aus der Hartpech- und Elektrodenpechgewinnung, Redestillate aus Pechkoksölen, Steinkohlenteerpeche sowie hochsiedende Teerfraktionen mit einem mittleren Siedepunkt > 350° C zugesetzt Der Siedebereich ;iegt vorzugsweise zwischen 350 und 500°G Diese Lösungsmittel verleihen dem erfindungsgemäßen hergestellten Kohlenwertstoff pechähnliche Eigenschaften und außerdem glatten Bruch und hohen Glanz. Diese hochsiedenden Aromatengemische sieden höher als die üblicherweise zur Kohleextraktion eingesetzter/ Anthracenole und haben vorzügliche Lösungseigenschnften für Kohle. Zur weiteren Einstellung des Erweicht;-gspunktes und anderer phys.-chem. Eigenschaften können zusätzlich teilaromtische Rückstände und/oder hochsiedende Öle aus der katalytischen Crackung von Erdölfraktionen oder tiefersiedende Aromatengemische aus der Teeraufbereitung, wie zum Beispiel Waschöle, Anthracenole, in untergeordneter Menge eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß werden die beschriebenen Reaktionskomponenten in der Anteilsverteilung 10—50% zerkleinerte Kohle, 10—50% Pyrolyserückstände aus der Dampfspaltung von Erdölfraktionen, 10—50% hochsiedende Aromatengemische, gegebenenfalls 10—30% teilaromatische Crack- oder Destillationsrückstände und 10—30% tiefersiedende Teeraromaten innig in Kontakt gebracht wobei eine bei >30°C gut fließfähige und pumpfähige Suspension entsteht. Dieses Gemenge wird bei Temperaturen im Bereich von 250-420°C unter erhöhtem Druck bis 50 bar 1—5 Stunden unter Homogenisierung desintegriert, wobei die Kohle zu dem für die Pechbildung wichtigen Teil in chinolinlösliche Form überführt wird und die eingesetzten Ölkomponenten polymerisieren. Einsatzkomponenten, Reaktionstemperattr, -druck und Verweilzeit werden dabei so kombiniert, daß die eingesetzte Kohle zumindest zu 50% aufgeschlossen wird. Die phys.-chem. Eigenschaften des pechähnlichen Kohlenwertstöffs, insbesondere sein Erweichungspunkt, dsr Verkokungsrückstand, Viskosität, Qualmverhalten, Penetration, Chinolinunlösliches (QI) und Toluolunlösliches (TI) sind durch Abstimmung der Reaktionskomponenten über deren Eigenschaften über breite Bereiche einfach varrierbar. Das Pech wird in einer Ausbeute von über 90%, bezogen auf die Gesamtmenge der Einsatzstoffe, erhalten. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren fallen als Nebenprodukte nur geringe Mengen Wasser und Spaltgas an.
Das auf diese Weise hergestellten Produkt läßt sich gut zu einem bunkerfähigen Material granulieren. Ein Vorteil liegt erfindungsgemäß auch darin, daß die Feinkornbüdung (Grusbildung) im Vergleich zu Steinkohlenteeruech reduziert ist.
Die nachstehenden Beispiele erläutern da' erfindungsgemäße Verführen. Die Beispiele 3 und 4 sind Vergleichsbeispiele, die aufzeigen, daß Anthracenole oder Pyrolyserrückstände aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen allein nicht zu den gewünschten Produkten führen.
Beispiel 1
Die gut pumpfähige Suspension aus den in Tabelle 1 angegebenen Einsatzstoffen wird mit einer Aufheizrate von 180°C/h auf die gewünschte Behandlungstemperatur gebrach: und bei guter Durchmischung im Schütteiautociaven 3 Stunden auf der gewünschten Reaktionstemperatur gehalten, wobei sich der angegebene Eigendruck aufbaut Nach dem Abkühlen wird das Druckgefäß entspannt und das Reaktionswasser abgetrennt Das Reaktionsprodukt kann durch Aufschmelzen leicht aus den Reaktionsbehälter ausgetragen werden.
Die breite Variationsmöglichkeit der Produkteigenschaften durch die gewählten Reaktionsbedingungen geht aus den angegebenen Beispielen der Tabelle 2 hervor.
Beispiel 2
Man verfährt in Analogie zu Beispiel 1. Als Einsatzmaterial wurden die in Tabelle 3 aufgeführten Komporiemen gewählt. Die detaillierten Reaktionsbedingungen und die entsprechenden Produktiur,seigenschaften sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 1
Einsatzprodukte zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs.
34 Teile Gasflammkohie (»Westerholt«)
(Wasser: 1,9%,
Flucht. Bestandteile waf.*: 38%
Asche waf: 4,9%)
12 Teile Steinkohlenteerpech
(Erweichungspunkt [K.S.] 73"C)
11 Teile Pechdestillat
(Siedebeginn: 355°C;40% bis 455°C)
20 Teile Pyrolyserückstand aus der Dampfspaltung
von Gasöl
(Siedebeginn: 230°C: 50% bis 366"C)
12 Teile Vakuumrückstand aus kat. Crackanlage
(Siedebeginn 260' C; 50% bis 435° C)
11 Teile Pcchähnlichsr Rückstand aus der Dampfspal-
tung von Beii/in
(Erweichungspunkt [K.S.] 88" C)
100 Gew.-Teile Einsatzgemisch
* wasser- und aschefrei
..ή Tabelle 2: 5 29 35 039 Elementarzusammen- 6 Qi ί%> (C) .1JtV. Verkofcungs-
Γι"!) Reaktions- Reaktionsbedingungen und • setting (%) fu) 35.9 ITi) rucksund nach
ρ temperarur max. Reaktionsdruck C H S Produkidiarakieifcism.;-; 10.8 41.2 1,5 «-onrausihi (%)
f> (0C) 88.5έ 5.72 )A6 E. P. 14.8 47.8 1,6 3?,P
P* 340 (bar) Produkteigenschaften gemäR Beispiel 1 89.15 5.30 1.50 (a) 27.4 1,7 46^
,ζ 375 16 Produkt- 89.40 5.02 1.48 121 53,9
ί 400 27 Ausbeute 109
:.~ 44 M) 102
F 97
97
96
(a) Erweichungspunkt (Krämer-Samow) (0C) (b> ChJnoUnunlösliches (c) Töluüiuniösiiches
Tabelle 3
Einsatzprodukte zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs (Beispiel 2)
30 Teile Gasflammkohle (»Westerholt«)
(wie in Tabelle 1)
10 Teile Steinkohlenteerpech
(wie in Tabelle 1)
5 Teile Pechdestillat
(wie in Tabelle 1)
15
35 Teile Pyrolyserückstand aus der Dampfspaltung von Gasöl
(wie in Tabelle 1)
20 Teile Pechdestillat aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech
(Siedebeginn:275°C ^0%bis416°C)
100 Gew.-Teile Einsatzgemisch
25
Tabelle 4: Reaktionsbedingungen und Produkteigenschaften gemäß Beispiel 2
Reaktionstemperatur (0C)
max. Reaktionsdruck
(bar)
Produkt- Elementarzusammen- Produktcharakterisierung Verkokungs- Ausbeute Setzung (%) E. P. QI(%) TI (%) Asche rückstand nach
(%) C H S (a) (b) (C) (%) Conradson(%)
10
18
34
97 87.88 5.50 2.20 117 10,4 37,2 1,5 38,3
97 8820 5.38 2.20 107 13,4 38,7 1,6 42,5
97 88.88 5.00 1.91 105 24,9 44,8 1,9 51,5
(a) Erweichungspunkt (Krämer-Sarnow) (0C)
(b) Chinolinunlösiiches
(c) Toluolunlösliches
Beispspiel 3(Vergleichsbeispiel)
30 Teile »Westerholt«-Kohle werden in 70 Teilen Anthracenöl (Siedebeginn 3000C, 50% bis 3500C 90% bis 385° C) digeriert und nach einer Aufheizperiode von 1 Stunde 3 Stunden bei 375° C gehalten. 60% der Kohle werden in chinoliniösliche Form umgewandelt.
Das Reaktionsprodukt ist bei Raumtemperatur jedoch nicht pechartig, sondern honigartig sirupos mit teilkristallinen Bereichen.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
30 Teile »Westerholt«-Kohle werden mit 90 Teilen Pyrolyseöl aus der Benzinspaltung (Si?debeginn: 200° C, 50% bis 2710C, 80% bis 355° C) während 3 Stunden bei 3700C behandelt 65% der Kohle v/erden in chinoliniösliche Form umgewandelt
Das Reaktionsprodukt ist jedoch inhomogen, und so nach kurzer Zeit macht sich die Abscheidung von Feinkorn als Bodensatz bemerkbar.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines hocharomatischen pechähnlichen Kohlenwertstoffs durch Desintegrierung von zerkleinerten kohlenstoffhaltigen Rohstoffen mit Kohlenwasserstoffgemischen als Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß Steinkohlen, Braunkohlen oder Torf mit aromatischen Rückständen aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen zusammen mit kohlestämmigen Aromatengemischen mit einem mittleren Siedepunkt oberhalb 3500C als Lösungsmitte!, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Lösungsmittel, desintegriert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weitere Lösungsmittel Rückstände aus Crack- und Destillationsprozessen der Mineralölraffination oder unterhalb 350° C siedende aromatische Teeröle zugesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß 10—50% hochflüchtige Kohle, insbesondere Gasflammkohle, in zerkleinerter Form, 10—50% der aromatischen Rückstände aus der Dampfpyrolyse von Erdölfraktionen sowie 10—50% der kohlestämmigen Aromatengemische mit einem mittleren Siedepunkt oberhalb 350° C und gegebenenfalls 10—30% an weiteren Lösungsmitteln innig vermengt werden und die erhältliche fließ- und pumpfähige Suspension im Temperaturbereich von 250—420°C unter einem erhöhten Druck bis 50 bar innerhalb von 1—5 Stunden unter Homogenisierung desintegriert wird.
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