DE3033075C2 - Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Kohlenstoffbindemitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Kohlenstoffbindemitteln

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Kohlenstoffbindemitteln durch Behandlung von entaschter Kohle bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck unter Verwendung von aromatischen kohle- und mineralölstämmigen Lösungsmitteln.
Zur Herstellung einer Vielzahl von Metallen werden in der Technik elektrothermische Raffinationsveriahren eingesetzt, bei denen Kohlenstoffelektroden Verwendung finden. Beispiele für derartige Raffinationsverfahren sind die Herstellung von Elektrostahl und der Hall-Heroult-Prozeß zur Gewinnung von technisch reinem Aluminium. Für den letzteren Prozeß wird Kohlenstoff in großen Mengen benötigt, da zur Herstellung von 1 t Aluminium bis zu 03 t technischer Kohlenstoff verbraucht wird (G. Collin, W. Gemmeke, Erdöl und Kohle, 30,25,1977).
Die dabei eingesetzten Elektroden bestehen aus einem Kohlenstoffgerüst, das gewöhnlich aus Koks aus der verzögerten Verkokung von Mineralölrückständen oder aus Pechkoks aus der Verkokung von Steinkohlenteerpech hergestellt wird und einem geeigneten Bindemittel.
Wegen seiner hochwertigen Bindeeigenschaften wird bislang hauptsächlich thermisch reformiertes Steinkohlenteerpech als Bindemittel verwendet.
Bindemittel auf mineralölstämmiger Basis haben bisher die vorzüglichen Eigenschaften des Steinkohlenteerpechs nicht erreicht und daher in der industriellen Praxis nur beschränkte Anwendung gefunden.
Obwohl die Qualitätsbeurteilung für Eiektrodenbinder weitgehend empirisch ist (siehe z. B. B. E. A. Thomas. Gas World, S. 51, I960, C. R. Mason, Fuel, 49, 165, 1970), bestehen bezüglich der Eignung eines Bindemittels gewisse Grundvoraussetzungen.
Danach muß ein brauchbares Elektrodenbindemittel folgende Qualitätskriterien erfüllen:
Einen Verkokungsrückstand
(nach Conradson)
einen Aschegehalt
Gehalt an Chinolinunlöslichen Gehalt an Toluolunlöslichen Erweichungspunkt (K.S.)
> 50%
max. 0.3%
> 7%
> 25% >80°C-120"C Weiterhin ist ein geringer Schwefelgehalt (< I %), ein niedriger Metallgehalt sowie ein geeignetes Siedeverhalten (Siedebeginn > 270° C) wünschenswert. Um von der einseitigen Abhängigkeit von steinkoh lenteerstämmigen Bindemitteln bei der Elektrodenher stellung abzukommen, hat es nicht an Versuchen gefehlt, verstärkt mineralölstämmige Rückstände als Bindemittelrohstoffe einzusetzen. Wegen der unterschiedlichen chemischen Natur der
ίο Rückstände aus der Mineralölchemie im Vergleich zu hocharomatischem Steinkohlenteerpech ist die Lösung dieser Aufgabe jedoch außerordentlich schwierig: Wichtigste Eigenschaft für ein gutes Elektrodenbindemittel ist, wie oben dargelegt, ein hoher Verkokungs- rückstand. Wegen der vorwiegend aliphatischen Natur von mineralöistämmigen Rückständen ist zur Erzielung von hohen Verkokungsrückständen eine aufwendige thermische oder chemische Aromatisierung notwendig. So wird z.B. in der US-Patentschrift 40 39 423 ein
M Verfahren beschrieben, nachdem ein dekantierter Rückstand aus der katalytischen Spaltung von Mineralöl unter Druck auf Temperaturen >413°C erhitzt wird, das wärmebehandelte Pech zur Erzielung eines Erweichungspunktes von 65—121CC von leichtsieden den Bestandteilen abgetrennt wird und das so erhaltene Pech durch Luft- oder Sauerstoffverblasung weiter thermisch reformiert wird.
In der DE-OS 22 32 268 wird ein Verfahren beschrieben, nach dem Rückstände aus der Dampfspal tung von Mineralölfraktionen zu Bindemitteln veredelt werden. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß zur Erzielung von notwendigen hocharomatischen Eigenschaften eine oxydative Polymerisation und drastische Kondensation mit Lewis-Säuren, insbesonde re Aluminiumchlorid oder Eisenchlorid notwendig ist.
Neben den aufzuwendenden thermischen Verfahrensschritten haben diese Prozesse den Nachteil, daß die Ausbeute an Bindemittel (bezogen auf das Einsatzöl) <60% ist und sich somit große Anteile an Nebenpro dukten ergeben. Außerdem liegen die erzielbaren Verkokungsrückstände trotz der aufwendigen Aromatisierung nur an der unteren Grenze der wünschenswerten Qualitäten. Über einen weiteren Versuch, Elektrodenbinder auf einer von Steinkohlenteerpech unabhängigen Basis herzustellen, wird von V. L Bullough et al. (Light Metals, S.483,1980; CJ. McMinn.Ed; The Metallurgical Society of AIME, Warrendale, P. A., 1979) berichtet. ·
Nach diesem Verfahren wird ein durch Inlösungbrin-
gen von Kohle unter Verwendung von molekularem Wasserstoff bei relativ hohen Drucken gewonnenes pechähnliches Produkt (SRC-Pech) mit Anthracenöl zur Einstellung des gewünschten Erweichungspunktes gefluxt.
Wegen des relativ niedrigen Verkokungsrückstandes des auf diese Weise hergestellten Elektrodenbinders ist die Qualität dieses kohlestämmigen Bindemittels ebenfalls noch verbesserungswürdig. Da außerdem Anthracenöl bevorzugt zur Gewinnung von wichtigen Chemie- rohstoffen für die Farbstoffindustrie dient, steht es somit nur begrenzt für diese Zwecke zur Verfügung. Zudem sind in einer der Elektrodenbinderherstellung vorgelagerten Verfahrensstufe eine aufwendige Filtration oder eine andere thermisch-mechanische Abtrennung der Aschebestandteile zur Herstellung des SRC-Peches notwendig. Dieser Verfahrensschritt stellt die eigentliche Problemstufe in der Kohleverflüssigung dar und ist nach wie vor trotz vielfältiger Anstrengung weit von
einer technischen Reife entfernt.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Kohlenstoffbindemittcln zu entwickeln und auf einer von Steinkohlenteerpech weitgehend unabhängigen Roh-Stoffbasis Elektrodenbinder mit den bekannt guten Eigenschaften von Steinkohlenteerpech herzustellen, .
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Kohlenstoffbindemitteln durch Behandlung von Kohle mit einem aromatischen Lösungsmittel dadurch gelöst, daß aus 5—40 Gew.-% entaschter Kohle durch Behandlung mit 20—80Gew.-% kohlestämmigen und 15—20Gew.-% mineralölstämmigen aromatischen Lösungsmitteln mit einem mittleren Siedepunkt über 3500C bei Temperaturen von 300—42O0C und einer Reaktionsdauer von 1—4 Stunden unter einem Reaktionsdruck bis zu 50 bar ein aromatischer Kohlewertstoff hergestellt wird, der gegebenenfalls von leichtsiedenden Bestandteilen befreit wird. ·
Durch Desintegration vor entaschter Kohle mit einer Kombination von aromatischen Lösungsmitteln aus der Mineralölaufarbeitung oder Petrochemie und aus der Kohleverarbeitung wird ein aschearmer, homogener Kohlewertstoff erzeugt, der als Imprägniermittel z. B. für Graphitelektroden geeignet ist, und dessen physikalisch-chemische Eigenschaften gegebenenfalls durch hocharomatische Zusätze, wie Steinkohlenteer-Hartpech oder Hartpech aus der Aufarbeitung von Pyrolyseölen, adjustierbar sind, um als Elektrodenbinder eingesetzt zu we.'dcn.. ·
Der so erhaltene Kohlewertstoff wird gegebenenfalls bis zu 5Gew.-% von leichtsiedenüv-n Komponenten destillativ befreit und mit 0—(Ky Cew.-% Hartpech für die Herstellung der Elektrodenbinde.jittel homogen gemischt. Als Hauptrohstoffe zur Herstellung von Elektrodenbindemitteln nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dienen Einsatzmaterialien, auf die bislang bei der Herstellung von hochwertigen Elektrodenbindern aus Qualitätsgründen nicht zurückgegriffen werden konnte. Dies sind erfindungsgemäß Kohle und zur Desintegration derselben Rückstände aus der Dampfspaltung von Benzin oder Gasöl, Rückstände aus Cat-Crackem, Rückstände aus der verzögerten Verkokung sowie hochsiedende aromatische Destillate aus der Raffination von Steinkohlenteer mit einem mittleren Siedepunkt >350°C. Zur endgültigen Einstellung der Fließeigenschaften, des Verkokungsrückstandes und weiterer wichtiger Qualitätskriterien werden erfindungsgemäß bis zu 60% (bezogen auf den durch *> Desintegration von Kohle hergestellten Kohlewertstoff) Destillationsrückstände aus der Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech oder bevorzugt aus der destillativen Aufarbeitung von Pyrolyseöl mit einem Erweichungspunkt von 40— 160° C (K.S.) eingesetzt.
Die Wahl der Kohlesorte ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren von untergeordneter Bedeutung. Bevorzugt werden jedoch Kohlen mit einem hohen Kohlenstoffgehalt; die Natur der Asche sollte derart beschaffen sein, daß eine Abtrennung nach bekannten Verfahren (z. B. US-Patentschrift 41 34 737) möglich ist. .
Derartige Entaschungsverfahren sind jedoch nicht Gegenstand der Patentanmeldung. Um die breite Anwendungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens sicherzustellen, wurde ein Entaschungsverfah- ren gewählt, nach dem der Aschegehalt der Kohle durch eine besonders intensive chemische Behandlung mit Säuren und Basen durchgeführt wird.
Andere Entaschungsverfahren, die eine Entaschung unter ähnlichen Bedingungen vorsehen, sind daher ebenfalls zur Herstellung aschearmer Kohlen für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet.
Bei der Verwendung von Reinstkohlen mit einem Aschegehalt von <1% kann die Ascheabtrennung sogar überflüssig werden.
Die Entaschungsverfahren für Kohle sehen im allgemeinen drastische chemische Reaktionen udter Anwendung von Säuren, Basen und Oxydationsmitteln vor, die Einfluß auf die Kohleauflösung haben; insbesondere bei oxydativer Behandlung von Kohle wird allgemein eine nennenswerte Verschlechterung des Auflösungsvermögens in Aromaten angenommen (C. Kroger, Erdöl und Kohle, 9,1956,441)..
Überraschenderweise hat es sich jedoch gezeigt, daß trotz der angewandten drastischen Bedingungen bei der Entaschung und der damit verbundenen chemischen Modifizierung der Kohle eine gute Homogenisierung mit dem Lösungsmittelgemisch erhalten werden kann und sich somit hochwertige Elektrodenbindemittel herstellen lassen.
Bei der Auswahl der zur Kohledesintegration eingesetzten Lösungsmittelkomponenten ist ein niedriger Aschegehalt wünschenswert; diese Voraussetzung wird insbesondere bei Pyrolyseölen aus der Dampfspaltung von Mineralölfrakdonen, bei Destillaten aus der Steinkohlenteer-Raffination und bei Rückstandsölen aus der verzögerten Verkokung und ebenso bei ausgewählten Steinkohlenteerpechen erfüllt Rückstände aus der katalytischen Crackung sind jedoch bei niedrigem Aschegehalt gleichermaßen als Komplementärlösungsmittel geeignet
Bevorzugt werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch Pyrolyseöle aus der Dampfspaltung von Mineralölfraktionen eingesetzt, da diese Öle bei den angewandten äußeren Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens stark zur Polymerisation neigen, was zur Erzielung eines hohen Verkokrngsrückstandes vorteilhaft ist
Als Steinkohlenteeröle werden bevorzugt Destillate aus der Wärme-Druck-Behandlung von Steinkohlenteerpech mit einem mittleren Siedepunkt >35C°C oder vergleichbare Destillate aus der destillativen Aufarbeitung von Steinkohlenteer eingesetzt..
Damit steht ein einfachej Verfahren zur Herstellung von hochqualitativen Elektrodenbindemitteln zur Verfügung, bei dem insbesondere die breit verfügbaren Rohstoffe, Kohle und mineralölstämmige Rückstände ais Hauptkomponenten Verwendung finden können.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Bindemittel ist in den Beispielen I bis 3 beschrieben.
Als Vergleich dient ein konventionelles Elektrodenbindemittel mit den bekannt guten Eigenschaften, das auf der Basis von Steinkohlenteerpech hergestellt wurde (Vergleichsbeispiel Beispiel 4).
Dabei bedeuten
Ql: Chinolinunlösliches TI: Toluolunlösliches
Die Erweichungspunkte wurden nach der Methode Krämer-Sarnow bestimmt. Alle Mengenangaben beziehen sich auf Gewichtsteile, ebenso bedeuten alle Prozentangaben Gewichtsprozente.
Beispiel 1 Die Herstellung von entaschter Kohle erfolgte in
Anlehnung an die US-Patentschrift 41 34 737, Danach wird I Gew.-Teil feinteilige Westerholt-Gasflammkohle (Aschegehalt 7,8%, Flüchtigengehalt waf 3IJ%) mit 4 Gew.-Teilen IO%iger Natronlauge bei 2500C 3 Stundenlangbehandelt
Das gewaschene Reaktionsprodukt wird mit 2 Gew.-Teilen verdünnter Schwefelsäure (5%ig) bei 800C und einer Reaktionszeit von 30 Minuten weiterbehandelt.
Die Endbehandlung wird mit 1,5 Gew.-Teilen 18%iger Salpetersäure bei 75" C und einer Realctionsdauer von 1 Stunde durchgeführt
Der Aschegehalt der nach diesen 3 verschiedenen Verfahrensschritten behandelten Kohle beläuft sich auf 03%- Die Ausbeute entspricht der theoretischen Berechnung (93,1%).
Zur Herstellung von Elektrodenbindemitteln wird ein Reaktionsgemisch aus
30 Gew.-Teilen entaschter Westerholt-Kohle,
30 Gew.-Teilen Pyrolyserückstand aus der Dampfspaltung von Benzin (Siedebeginn 2200C. 50% bei 360° C) und
40 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech (Siedebeginn 3050C, 50% bei 416°C, 80% bei 455° C)
bei 375° C und einer Reaktionszeit von 2 Stunden bei guter Durchmischung homogenisiert. Der maximale Reaktionsdruck beläuft sich auf 24 bar. Man erhält nach der Abtrennung von 3% leichtsiedenden Bestandteilen in 95%iger Ausbeute einen pechähnlichen Kolhlewertstoff, der mit 30% Hartpech aus der Aufarbeitung von Steinkohlenteerpech-Normalpech (Herstellung siehe US-Patentschrift 29 85 577) homogen gemischt wird. Der Erweichungspunkt dieses Hartpechs beträgt 160°C (K.S.). Das auf diese Weise hergestellte Bindemittel ist durch die in der Tabelle angegebenen Daten charakterisiert.
Beispiel 2
30 Gew.-Teile entaschter Westerholt-Gasflammkohle werden mit
20 Gew.-Teilen Pechdestillat aui der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech,
40 Gew.-Teilen Pyrolyserückstand aus der Spaltung von Benzin, wie in Beispiel 1 beschrieben und
10 Gew.-Teilen Cat-Cracker-Rückständen
bei 400°C und 3 Stunden Reaktionszeit behandelt. Der max. Reaktionsdruck beläuft sich auf 40 bar.
Als Reaktionsprodukt erhält man nach der Abtrennung von 3% leichtsiedenden Bestandteilen in 95%iger Ausbeute einen Kohlewertstoff mit einem Erweichungspunkt von 600C (K.S.). Dieser Kohlewertsi.off wird mit 50 Gew.-Teilen Hartpech, das aus der Destillation von Pyrolyserückständen stammt, die bei der Spaltung von Rohbenzin anfallen, homogen gemischt Der Erweichungspunkt dieses Hartpeches beträgt 135°C(K.S.).
Das auf diese Weise hergestellte Bindemittel ist durch die in der Tabelle angegebenen Daten charakterisiert
Beispiel 3
Man verfährt wie in Beispiel 1.
Als Kohle wird eine Gaskohlc· mit einem Flüchtigengehalt von 26,5% und einem Aschegehalt von 13% eingesetzt Die Entaschung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben; der Restaschegehalt der Kon!« beträgt 0,8%.
30 Gew.-Teile entaschter Gasfiammkohle werden mit 40 Gew.-Teilen Pechdestillat aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech und 30 Gew.-Teilen Pyrolyseöl aus der Dampfspaltung von Rohbenzin
bei 4000C und einer Reaktionszeit von 2 Stunden unter guter Durchmischung umgesetzt. Der max. Reaktionsdruck beläuft sich auf 18 bar.
Man erhält in 97%igcr Ausbeute einen pechähnlichen Kohlewertstoff mit einem Erweichungspunkt von 800C (K.S.). Dieser Kohlewertstoff wird von Leichtsiedern (3%) abgetrennt und mit 30% Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 135°C(K.S.) aus der detillativen
Aufarbeitung von Pyrolyseöl homogen gemischt
Das auf diese Weise hergestellte Bindemittel ist durch die in der Tabelle angegebenen Daten charakterisiert.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Zum Vergleich ist in der Tabelle ein konventionelles Elektrodenbindemittel auf der Basis Steinkohlenteerpech aufgeführt.
Tabelle Charakterisierung der Elektrodenbindemittel
RohstoiTkomponenten
Produkteigenschaften
Verkokung Erweichungs- Aschegehalt QI TI
rückstand punkt
(nach (K. S.)
Conradson) 0C % % %
Beispiel 1: Kohlewertstoff aus
30 Gew.-Teilen Westerholt-Kohle 51
30 Gew.-Teilen Pyrolyserückstand
40 Gew.-Teilen Pechdestillat und
30 Gew.-Teilen Hartpech
Beispiel 2: Kohlewertstoff aus
30 Gew.-Teilen Westerholt-Kohle 54
20 Gew.-Teilen Pechdestillat
40 Gew.-Teilen Pyrolyserückstand
10 Gtw.-Teilen Cat-Cracker und
50 Gew.-Teilen Hartpech
90
93
0,28
0,29
13
10
38
32
Fortsetzung
KiihsliillVimipiincnlrn
V'crkokungs- tirwcithuiiys- Whegehnll 'Jl
rückstand punkl
(nach (KSi
Conradson) 0C "■·
Beispiel 3: KohlewertstolTaus 30 Gew.-Teilen Oaskohle 40 Gew.-Teilen Pechdestillat
30 Gew.-Teilen Pyrolyseöl und 30 Gew.-Teilen Hartpech
Beispiel 4: (Vergleichsbeispiel) konventionelles Elektrodenbindemittel aus Steinkohlenteerpech
brklärung: Ql - (Jhinohnunlosliches TI = Toluiilunlösliches
0.26 0.27
14,5
13

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung hochwertiger Kohlenstoffbindemittel durch Behandlung von Kohle mit einem aromatischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß aus 5—40Gew.-% entaschter Kohle durch Behandlung mit 20—80 Gew.-% kohlestämmigen und 15—50Gew.-% mineralölstämmigen aromatischen Lösungsmitteln mit einem mittleren Siedepunkt über 3500C bei Temperaturen von 300—4200C und einer Reaktionsdauer von 1—4 Stunden unter einem Reaktionsdruck bis zu 50 bar ein aromatischer Kohlewertstoff hergestellt wird, der gegebenenfalls von leichtsiedenden Bestandteilen befreit wird.
2. Verwendung des nach dem vorangegangenen Anspruch erhaltenen Kohlenstoffbindemittels, gegebenenfalls im Gemisch mit bis zu 60Gew.-% mineralöl- oder kohlestämmigem Hartpech, als Elektrodenbinder.
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