DE2947005C2 - Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus KohlenwasserstoffenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen durch Einwirkung hoher Temperaturen und Abschrekkung
des erhaltenen heißen Gases mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffölen.
Es ist bekannt, z. B. aus der DE-PS 14 18 664, die bei
der Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen durch Einwirkung hoher Temperaturen erhaltenen
heißen Spaltgase durch Abschreckung mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffölen abzukühlen.
Die hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstofföle haben jedoch den Nachteil, daß bei ihrer Verwendung
als Abschrecköl eine sehr starke Ruß- und Teerbildung erfolgt, wodurch bereits nach kurzer Zeit Verstopfungen
verursacht werden, die eine Abstellung der Acetylenanlage erforderlich machen. In großtechnischen
Acetylenanlagen ist daher als aromatisches -to Kohlenwasserstofföl Naphthalin verwendet worden
(DE-PS 11 85 174). das die beschriebenen Nachteile der
hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstofföle nicht aufweist. Die Verwendung von Naphthalin als
Abschreckflüssigkeit ist jedoch sehr aufwendig, da Naphthalin relativ teuer ist und nicht immer in der
gewünschten Menge zur Verfügung steht.
Es bestand daher Bedarf nach einem Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen
durch Einwirkung hoher Temperaturen und Abschrek- so kung des erhaltenen heißen Gases mit hochsiedenden
aromatischen Kohlenwasserstoffölen, bei dem die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden.
Es wurde nun ein vorteilhaftes Vorfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen
durch Einwirkung hoher Temperaturen, Abschreckung des erhaltenen heißen Spaltgases mit hochsiedenden
aromatischen Kohlenwasserstoffölen gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man hochsiedende
aromatische Kohlenwasserstofföle verwendet, die durch Einleiten von hochsiedenden, mehrkernige
Aromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffen in eine autotherm oder indirekt auf Temperaturen von
mindestens 4000C beheizte, mechanisch bewegte
Koksschicht bzw. die durch Einleiten von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die in dieser Koksschicht
ganz oder teilweise in mehrkernige Aromaten übergehen,
und durch Kondensieren der aus der Koksschicht durch Verdampfen erhaltenen Kohlenwasserstoffe
erhalten worden sind.
Nach dem neuen Verfahren ist es möglich, für die
Abschreckung der heißen Spaltgase hochsiedende aromatische Kohlenwasserstofföle zu verwenden, die
beispielsweise aus wohlfeil zur Verfügung stehenden hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen, z. B. den bei der
Teerverarbeitung oder in Crack-Anlagen anfallenden Aromatenölen oder dem in Äthylenanlagen anfallenden
Rückstandsöl, durch die erfindungsgemäß durchzuführende thermische Behandlung in der Koksschicht
erhalten werden. Durch die thermische Behandlung dieser in der Regel als Abfallprodukte zur Verfugung
stehenden hochsiedenden Kohlenwasserstofföle in der Koksschicht wird gleichzeitig ein hochwertiger Petrolkoks
erhalten, der wegen seiner Reinheit von mehr als 96Gew.-%, seiner Aschefreiheit und seiet ζ Körnung
erhebliches Interesse gefunden hat.
Für die Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen durch Einwirkung hoher Temperaturen werden
bevorzugt Methan bzw. Erdgas und/oder andere niedere Kohlenwasserstoffe wie Flüssiggas (LPG) oder
Leichtbenzin (Naphtha) als Ausgangskohlenwasserstoff eingesetzt. Die für die Spaltung der Kohlenwasserstoffe
erforderliche Energie kann den Kohlenwasserstoffen auf slektrischem Wege unmittelbar über den Lichtbogen
oder nach dem Plasmaverfahren über einen aus einem Hilfgas, z. B. Wasserstoff, Argon, Wasserdampf
oder Stickstoff, im Lichtbogen erzeugten Plasmastrahl zugeführt werden. Weiter kann die Spaltung der
Kohlenwasserstoffe auf autothermem Wege in einer Stufe durch partielle Verbrennung der Kohlenwasserstoffe
oder in zwei Stufen erfolgen, wobei beim zweistufigen Verfahren z. B. in einer ersten Verbrennungsstufe
ein gasförmiger Wärmeträger erzeugt wird, durch den in einer zweiten Stufe (Pyrolysestufe) der
vorgewärmte Kohlenwasserstoff gespalten wird (Hochternperaturpyrolyse). Außerdem kann die für die
Spaltung der Kohlenwasserstoffe erforderliche Energie über feste Wärmeträger zugeführt werden. Mit
besonderem Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung von Acetylen durch partielle
Verbrennung von Kohlenwasserstoffen mittels Sauerstoff angewendet (vgl. Ullmanns Encyclopädie der
technischen Chemie, dritte Auflage, Ergänzungsband, Seiten 37 bis 44). Die erhaltenen heißen Spaltgase
werden mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffölen abgeschreckt, wodurch gleichzeitig der im
Spaltgas enthaltene Ruß aus dem Gas entfernt wird. Nach dem Abkühlen des aus der Abschreckzone
erhaltenen Kohlenwasserstofföles, zweckmäßig unter Gewinnung von Dampf, wird das aromatische Kohlenwasserstofföl
zweckmäßig im Kreise in die Abschreckzone zurückgeführt. Zur Abtrennung des sich bei der
Kreisfahrweise im aromatischen Kohlenwasserstofföl anreichenden Rußes wird zweckmäßig ein Teil des
rußhaltigen aromatischen Kohlenwasserstofföls aus dem Hauptstrom abgezweigt und zur Regenerierung in
eine autotherm oder vorzugsweise indirekt beheizte mechanisch bewegte Koksschicht eingeleitet, in der der
Ruß als Koks erhalten wird. Der aus der Koksschieht verdampfende aromatische Kohlenwasserstoff wird
zweckmäßig kondensiert und zu dem im Kreis geführten Abschrecköl zurückgeführt.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nun für die Abschreckung der heißen Spaltgase ein
hochsiedendes aromatisches Kohlenwasserstofföl verwendet, das durch Einleiten von hochsiedenden,
mehrkernige Aromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffen
in eine autotherm oder indirekt auf Temperaturen von mindestens 4000C beheizte, mechanisch
bewegte Koksschicht bzw. die durch Einleiten von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die in dieser
Koksschicht ganz oder teilweise in mehrkernige Aromaten übergehen, und durch Kondensieren der aus
der Koksschicht durch Verdampfen erhaltenen Kohlenwasserstoffe erhalten worden sind.
Als Koks wird in der Koksschicht zweckmäßig der unter den Reaktionsbedingungen in der Koksschicht bei
der Zuführung der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe und bzw. oder bei der Regenerierung der rußhaltigen
Abschrecköle entstehende Petrolkoks verwendet.
In der Koksschicht wird eine Temperatur von mindestens 400° C, vorzugsweise mindestens 500° C,
insbesondere mindestens 5500C aufrecht erhalten. Die Koksschicht kann autotherm, d.h. durch partielle
Verbrennung von Kohlenwasserstoffen und/oder Petrolkoks in der jK.«ksschicht, beheizt werden. Vorzugsweise
wird die Koksschicht indirekt beheizt. Die Koksschicht wird mechanisch bewegt, z. B. als Wirbelschicht
Zweckmäßig erfolgt die Bewegung der Koksschicht durch Rühren in einem Rührkessel.
Erfindungsgemäß werden hochsiedende mehrkernige Aromaten, z. B. zwei- und/oder dreik-ernige aromatische
Kohlenwasserstoffe wie Naphthalin, Anthracen, Phenanthren. Indene, enthaltende Kohlenwasserstoffe bzw.
hochsiedende Kohlenwasserstoffe, die unter den Reaktionsbedingungen in der Koksschicht in mehrkernige
aromatische Kohlenwasserstoffe übergehen, in die Koksschicht eingeleitet. Geeignete hochsiedende Kohlenwasserstoffe
sind beispielsweise schweres Heizöl sowie Aromatenöle, die bei der Teerv^rarbeitung oder
in Crack-Anlagen als Abfallprodukce anfallen, und J5
vorzugsweise Aromaten enthaltende Rückstandsöle, die in Äthylenanlagen (Steamcracker) als Abfallsprodukte
erhalten werden. Hochsiedende Kohlenwasserstoffe, die unter den Reaktionsbedingungen der Koksschicht
ganz oder teilweise in mehrkernige Aromaten und somit in stabile Abschrecköle umgewandelt werden, sind z. B.
Alkylaromaten, wie Methylnaphthaline enthaltende Kohlenwasserstofföle, bei denen in der Koksschicht
z. B. eine Entalkylierung zu den unsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen erfolgt, sowie langerkettige
aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einer oder mehreren Doppelbindungen.
Das aus dem Koksbett durch Verdampfen und anschließendes Kondensieren erhaltene hochsiedende
Kohlenwasserstofföl weist zweckmäßig einen Gehalt von mindestens 10Gew.-°/o, vorzugsweise 15Gew.-%
an mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 180°Cbis400°Cauf.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden hochsiedenden Kohlenwasserstoffe (nachfolgend als Rückstandskohlenwasserstofföle
bezeichnet) können allein in die Koksschicht eingeleitet werden. Vorzugsweise werden
diese Rückstandskohlenwasserstofföle jedoch dem Teilstrom der rußhaltigen Abschrecköle zugemischt, der
aus dem Abschreckkreislauf abgezweigt und zur Aufarbeitung in das die beheizte mechanisch bewegte
Koksschicht enthaltende Regeneriersystem der Acetylenanlage eingeleitet wird. Zweckmäßig werden die
Rückstandskohlenwasserstofföle dem Teilstrom des Abschrecköles zum Regeneriersystem in solcher Menge
zugeführt« daß nach Rückführung der aus dem Regeneriersystem durch Verdampfen erhaltenen Kohlenwasserstoffe
in den Abschreckkreislauf im Abschrecköl des Abschreckkreislaufes ein Gehalt an
mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen im Siedebereich von 180° C bis 400° C von mindestens
10 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 15 Gew.-%, aufrecht erhalten wird. Zur Einhaltung dieser Bedingungen
können zusätzlich zu dem erfindungsgemäßen Einsatz der Rückstandskohlenwasserstofföle Naphthalin oder
Naphthalin-Rohkonzentrate eingesetzt werden, die bei genügend hoher Reinheit zweckmäßig dem Abschreckkreislauf
direkt zugefügt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
In einem indirekt beheizten Labor-Rührkessel wurde eine Koksschicht aus 1000 g Petrolkoks-Feinstaub
(Korngröße <0,l mm) vorgelegt, in die bei einer Temperatur von 7000C unter Rühren (Rührerdrehzahl
30 bis 40 U/min) ein abgezweigter Teilstrom des rußhaltigen Abschrecköls aus einer Anlage zur Herstellung
von Acetylen durch partielle Oxiciation von Erdgas, dem ein hochsiedendes, mehrkernige Aromaten enthaltendes
Rückstands«?! aus einer Äthylenanlage zugemischt wurde, eingeleitet wurde. Das durch Verdampfen
aus der Koksschicht erhaltene Destillat wird kondensiert und kann in den Abschreckkreislauf der Acetylen-Anlage
zurückgeführt werden.
In einem 72stündigen Versuch werden in den ersten 24 Stunden 900 g einer Mischung aus 90 Gew.-% des
Abschrecköls und 10% des Rückstandsöles, in den zweiten 24 Stunden 916 g einer Mischung aus
80 Gew.-o/o Abschrecköl und 2ü% Rückatandsöl und in
den dritten 24 Stunden 955 g einer Mischung aus 70 Gew.-°/o Abschrecköl und 30 Gew.-°/o Rückstandsöl
in die Koksschicht eingeleitet. Insgesamt wurden 2771 g Abschrecköl/Rückstandsöl-Mischung mit insgesamt
559 g Rückstandsöi (im Mittel 22,2 Gew.-°/o, bezogen
auf die Gesamtmischung) zugegeben. In dem Versuch wü.den 882 g Koks gebildet entsprechend 31,8 Gew.-%
bezogen auf die Gesamtmischung. 68,2 Gew.-% der Gesamtmischung wurde aus der Koksschicht als
Destillat erhalten. Der erhaltene inerte Koks hatte eine Korngrößenverteilung gemäß der Siebanalyse von
78,6% Koksteilchen >0,2 mm und 21,4% <0,2 mm mit einem Kohlenstoffgehalt von 97,5 Gew.-%, einem
Wasserstoffgehalt von 1,7 Gew.-%, einem Stickstoffgehalt von <0,2Gew.-% und einem Sauerstoffgehalt
<0,5Gew.-%.
Die folgende Tabelle I zeigt die während des Versuches zu verschiedenen Zeiten ermittelte jeweilige
Zusammensetzung des aus der Koksschicht durch Verdampfen erhaltenen Destillats (A-Ol steht für
Abschrecköl, R=Ol für Rückstandsöl und KW für Kohlenwasserstoffe):
Ausgangsgemisch Zusätze
Betriebszeit | Destillat-Zusammensetzung | Naphthalin + Homologe (Gew.-%) |
AromaL KW 200 C"<Kp <360 C (Gew.-%) |
Hochsieder Kp > 360 C (Gew.-%) |
Rußanleil (Gew.-%) |
(h) | Aromaten Kp < 200 C (Gew.-%) |
60,4 | 6,6 | 11,0 | 21,4 |
0 | 0,52 | 94,3 | 5,3 | - | - |
24 | 0,44 | 91,0 | 7,1 | 0,5 | - |
48 | 1,35 | 91,0 | 6,3 | 0,6 | |
60 | 2,14 |
100 Gew.
90 Gew.
10 Gew.
10 Gew.
80 Gew.
20 Gew.
20 Gew.
70 Gew.
30 Gew.
30 Gew.
.-% A-Öl
.-% A-Öl
.-% R-Öl
.-% R-Öl
-% A-Öl
.-% R-Öl
.-% R-Öl
.-% A-Öl
-% R-Öl
-% R-Öl
In dem indirekt beheizten Laborrühr^essel gemäß
Beispiel 1 wird eine Koksschicht aus 1500 g Petrolkoks-Feinstaub
(Korngröße <0,l mm) mit einer Rührerdrehzahl von 30 bis 40 U/min gerührt. In die Koksschicht
werden bei einer Temperatur von 7000C 970 g
Rückstandsöl aus einer Äthylenanlage der in der nachfolgenden Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzung
innerhalb von 5 Stunden eingeleitet Aus dem Rückstandsöl wurden in der Koksschicht 215 g
(22,2 Gew.'%) Petrolkoks gebildet. Durch Verdampfen
wurden aus der Koksschicht 726 g (77,8 Gew.-%)
Rückstaridsöl-Destillat erhalten. Der erhaltene inerte Koks hatte nach der Siebanalyse eine Korngrößenverteilung
von 67,8% >02 mm und 32,2% <02 mm. Die
Elementaranalyse ergab einen Kohlenstoffgehalt von 97%, einen Wasserstoffgehalt von 2,2%, einen Stickstoffgehalt
von 0,2% und einen Sauerstoffgehalt von 0,5%.
Das aus dem Rückstandsöl (R-Öl) erhaltene Destillat (R-Öl-Destillat) hatte die in der Tabelle 2 angegebene
Zusammensetzung:
Betriebszeit Aromaten
Kp<200 C
Kp<200 C
(h)
(Gew.-%)
Naphthalin +
Homologe
Homologe
(Gew.-%)
Aromat. KW
200 CSKP
S 360 C
200 CSKP
S 360 C
(Gew.-%)
Hochsieder
Kp 2360 C
Kp 2360 C
(Gew.-0/,)
Rußanteil
(Gew.-%)
R-Ol (100%) | 0 | 3 | 3,53 |
R-Öl Destillat | 5 | 6,71 | |
Beispiel | |||
In einer Acetylenanlage wird stündlich 1 Tonne
rußhaltiges Abschrecköl zur Regenerierung in eine in einem Rührkessel befindliche mechanisch bewegte
Koksschicht abgezogen, in der eine Temperatur von 5500C bis 6000C aufrecht erhalten wird, um den
Rußgehak des Abschrecköls eines Acetylenreaktors zur Herstellung von Acetylen durch partielle Oxidation von
Erdgas auf ca. 20 bis 22 Gew.-% zu halten. Dabei werden 790 kg rußfreies Abschrecköl-Destillat erhalten
und in den Abschreckkreislauf zurückgeführt. Im Regenerierrührkessel werden 210 kg Koks gebildet.
Da beim Abschrecken der Flammreaktion ein Teil des Abschrecköls in Zersetzungsprodukte umgewandelt
wird, stündlich etwa 150 kg, muß eine entsprechende Menge an frischem Abschrecköl dem Abschreckkreislauf
bei kontinuierlicher Arbeitsweise zugeführt werden. Zu diesem Zweck werden stündlich 250 kg eines
Rückstandsöls der in Beispiel 2 angegebenen Zusammensetzung zusammen mit dem rußhaltigen Abschrecköl
aus dem Abc.chreckkreislauf in den Regenerier-Behälter
geleitet. Hierbei wird der nicht destillierbare Anteil des Rückstandsöls, ca. 26 Gew.-%, in Petrolkoks
übergeführt. Insgesamt werden 975 kg Destillat in den 16,8
18,9
18,9
10,6
15,71
15,71
69,0
58,7
58,7
Abschreckkreislauf zurückgeführt, womii der Verlust
durch den Abzug und die Regenerierung eines Teilstromes des njßhaitigen Abschrecköls ausgeglichen
wird.
Vergleichsversuch
Die Reaktion wird durchgeführt, wie im Beispiel 3 beschrieben, wobei jedoch 250 kg Rückstandsöl, die zur
Ergänzung der Verluste erforderlich sind, nicht in das Koksbett geleitet, sondern direkt zum Abschrecken der
Fiammenreaktion in den Acetylenreaktor eingeleitet werden. Schon nach 2—3 Tagen beginnt der Rußgehalt
schnell anzusteigen. Im Abschrecköl reichern sich Teerprodukte an, die die Fließfähigkeit beeinträchtigen.
Die Destillatmenge des Regenerierbehälters vermindert sich von 975 kg auf 800 kg, so daß die Verluste
durch 7ugabe steigender Mengen Rückstandsöl ausgeglichen werden müssen. Gleichzeitig sieigt auch die
Petrolkoksbildung im Regenerierbrhälter. Nach ca. 10 Tagen beginnt der Abschrecköl-Kreislauf schließlich
zu verstopfen. Eine kritische Rußkonzentration von 33—37 Gew.-% Ruß im Abschrecköl wird erreicht.
Um in diesem Stadium das Verstopfen der gesamten Anlage zu verhindern, muß Frischnaphthalin in den
Kreis gefahren werden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen durch Einwirkung hoher Temperaturen, Abschreckung des erhaltenen heißen Spaltgases mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffölen, dadurch gekennzeichnet, daß man hochsiedende aromatische Kohlenwasserstofföle verwendet, die durch Einleitung von hochsiedenden, mehrkernige Aromaten enthaltenden Kohlenwasserstoffen in eine autotherm oder indirekt auf Temperaturen von mindestens 4000C beheizte, mechanisch bewegte Koksschicht bzw. die durch Einleiten von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die in dieser Koksschicht ganz oder teilweise in mehrkernige Aromaten Obergehen, und durch Kondensieren der aus der Koksschicht di.ch Verdampfen erhaltenen Kohlenwasserstoffe erhalten worden sind.20
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE2947005A DE2947005C2 (de) | 1979-11-22 | 1979-11-22 | Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen |
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DE2947005A DE2947005C2 (de) | 1979-11-22 | 1979-11-22 | Verfahren zur Herstellung von Acetylen aus Kohlenwasserstoffen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2947005A1 DE2947005A1 (de) | 1981-06-11 |
DE2947005C2 true DE2947005C2 (de) | 1983-08-04 |
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ID=6086577
Family Applications (1)
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-
1979
- 1979-11-22 DE DE2947005A patent/DE2947005C2/de not_active Expired
Also Published As
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