DE3335316A1 - Verfahren zur abtrennung harzartiger stoffe aus kohlestaemmigen schweroelen und verwendung der gewonnenen fraktion - Google Patents

Verfahren zur abtrennung harzartiger stoffe aus kohlestaemmigen schweroelen und verwendung der gewonnenen fraktion

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DE3335316A1 DE19833335316 DE3335316A DE3335316A1 DE 3335316 A1 DE3335316 A1 DE 3335316A1 DE 19833335316 DE19833335316 DE 19833335316 DE 3335316 A DE3335316 A DE 3335316A DE 3335316 A1 DE3335316 A1 DE 3335316A1
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Description

10 RÜTGERSWERKE Aktiengesellschaft, 6000 Frankfurt/M. 11 Pat-891-R
P atentanme ldung
Verfahren zur Abtrennung harzartiger Stoffe aus kohlestämmigen Schwerölen und Verwendung der gewonnenen Fraktion
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung
von überwiegend gelösten harzartigen Stoffen aus kohlestämmigen Schwerölen, bei dem zwei fluide Fraktionen gewonnen werden, von denen die eine nur einen geringen Anteil an toluolunlöslichen Stoffen (TI) enthält,
25 und in der anderen das Toluolunlösliche (TI) angereichert ist, sowie die Verwendung dieser Fraktionen.
Schweröle, die aus Kohle erhalten werden, insbesondere Kohleverflüssigungsprodukte und Teere aus der Vergasung oder Verkokung von Braunkohle und Steinkohle werden durch destillative Aufarbeitung raffiniert. Dieses thermische Aufarbeitungsver-
— 2 — 35
fahren ist auf den verdampfbaren Anteil der Schweröle beschränkt und wird durch ihre Zersetzungstemperatur begrenzt. Der verbleibende Rückstand enthält alle nicht vorher entfernten Asche-, Koks- und Kohlebestandteile und die von Anfang an enthaltenen oder neu gebildeten hochmolekularen Peststoffe.
Die in den Rückständen vorhandenen in Chinolin unlöslichen Feststoffe (QI) sind für viele weiterverarbeitende Prozesse unerwünscht und werden daher, soweit erforderlich, durch mechanische Trennverfahren entfernt. Der Trenneffekt wird entweder aufgrund der Teilchengröße wie beim Filtrieren oder in erster Linie aufgrund der höheren Dichte der Feststoffe wie beim Zentrifugieren erzielt. Es ist außerdem bekannt, die Feststoffpartikel durch Zugabe einer Promotorflüssigkeit zu agglomerieren, so daß sie unter Einwirkung der Schwerkraft durch einfaches Absetzenlassen aus den Rückständen entfernt werden
20 können (DE-PS 28 10 332).
Nach Abdestillieren der Promotorflüssigkeit werden die nahezu QI-freien Rückstände überwiegend für die Herstellung hochanisotroper Kohlenstoffe verwendet.
Um eine möglichst hohe Kohlenstoffausbeute zu erzielen, wird bei den bekannten Verfahren angestrebt, den Verlust an ß-Harzen (TI - QI) möglichst gering zu halten. Das hat außerdem den Vorteil, daß der QI-reiche Rückstand als leichthandhabbarer granulierbarer Feststoff (DE-OS 31 12 004) oder als nicht klebrige Suspension (DE-OS 23 55 606) anfällt.
- 3 35
Die Abtrennung des Toluolunlöslichen ist insbesondere bei einem hohen Anteil an ß-Harzen, wie sie in Hochtemperatur-Steinkohlenteeren vorliegen, nur sehr schwierig durchführbar. Die ß-Harze bilden beim Ausfällen mit den chinolinunlöslichen Feststoffen eine klebrige gummiartige Masse, die sich am Boden des Absetzbehälters und in den Rohrleitungen festsetzt und nur mechanisch entfernt werden kann.
Es ist eine Analysenmethode zur Bestimmung des Toluolunlöslichen bekannt, die sich für die Abtrennung auch der ß-Harze unter Laborbedingungen eignet. Für die Übertragung auf ein kommerziell verwertbares Verfahren ist sie jedoch wegen des benötigten hohen Lösungsmittelüberschusses von etwa 70 Gew.- Teilen Lösungsmittel auf je 1 Gew.-Teil Schweröle ungeeignet.
Für die Herstellung hochwertiger Elektrodenbindemittel werden Peche mit einem hohen Gehalt an ß-Harzen benötigt, die außerdem einen nicht zu niedrigen Gehalt an Chinolinunlöslichem aufweisen.
Zusätzliche ß-Harze lassen sich zwar in den Schwerölen durch eine schonende thermische Behandlung erzeugen, jedoch ist eine gleichzeitige Erzeugung von QI nicht zu vermeiden, die nicht erwünscht ist. Außerdem sind solche thermischen Verfahren sehr aufwendig. Mechanische Trennverfahren zur TI-Aufkonzentration sind nicht bekannt.
Für die Herstellung abriebfester, harter Kokse mit hohem Schüttgewicht, wie sie beispielsweise für die Aufkohlung von Stahl und Gußeisen verwendet werden, werden Hartpeche mit einem hohen QI-Gehalt und hohem Verkokungsrückstand benötigt. Solche Hartpeche werden bisher aus Normalpechen durch thermische Behandlung und Verblasen mit Luft hergestellt und in Horizontalkammerofen verkokt.
Es ist andererseits bekannt, daß Peche mit einem niedrigen TI-Gehalt und einem hohen Bureau of Mines Correlation Index eine ausgezeichnete Rußölkomponente sind. In den Patentschriften DE 25 47 679 und DE 25 60 019 werden Verfahren zur Herstellung solcher Rußrohstoffe beschrieben. Das Toluolunlösliche wird dabei in einer hochtourigen Zentrifuge oder mit einem sehr feinen Filter entfernt. Abgesehen davon, daß die Wirksamkeit einer Zentrifuge nicht allein von ihrer Drehzahl, sondern zumindest auch von ihrem Durchmesser und der freien Weglänge des abzutrennenden Partikels abhängt, erscheint diese Methode wegen des geringen Dichteunterschiedes zwischen den ß-Harzen und den übrigen Pechbestandteilen für eine'technische Durchführung wenig geeignet. Es ist weiterhin bekannt, daß ß-Harze ohne vorheriges Ausfällen wie etwa in der beschriebenen Analysenmethode nicht durch Filtrieren gewonnen werden können. Selbst das Abtrennen der chinolinunlöslichen Feststoffe ist technisch nur mit entsprechenden Filterhilfsmitteln möglich, wobei der Rückstand als Abfall verworfen wird. Die bekannten Verfahren zeigen zwar, daß aus nahezu TI-freien Pechen
im Gemisch mit Steamcrackerölen oder Anthracenöl hochwertige Rußrohstoffe erhalten werden können, die beschriebenen Verfahren zur Abtrennung des Toluolunlöslichen sind jedoch zumindest bei Pechen mit einem hohen ß-Harzgehalt technisch nicht durchführbar.
Für die Herstellung von Imprägniermitteln für Kohlenstoff-Formkörper werden niedrigviskose aromatische Rückstandsöle mit hohem Verkokungsrückstand gewünscht. Auch hier sind aus Kohle erhältliche Schweröle mit niedrigem TI-Gehalt geeignete Ausgangsprodukte.
Es bestand daher die Aufgabe, aus Kohle erhältliche Schweröle mit destillativ leicht abtrennbaren Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen in zwei fluide Fraktionen aufzutrennen, von denen die eine nur geringe Anteile von toluolunlöslichen Bestandteilen (TI) enthält, und in der anderen das Toluolunlösliche aufkonzentriert ist, und für beide Fraktionen geeignete Einsatzmöglichkeiten aufzuzeigen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Gehalt an Toluolunlöslichem (TI) in dem eingesetzten, aus Kohle gewonnenem Schweröl mit einem aromatischen Lösungsmittel auf weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise auf weniger als 5 Gew.-%, eingestellt wird und das Gemisch mit einem nichtaromatischen organischen Lösungsmittel im Verhältnis 1:3 bis 5 : 1 gemischt und unter Rühren der schweren, TI-reichen Phase mit einer Umfangsgeschwindigkeit des Rührers von 0,5 bis 6,0 m/s bei einer Temperatur zwischen 50 und 2000C, vorzugsweise zwischen 50 und
10O0C unter Schwerkrafteinwirkung bei einer Klär-
2 flächenbelastung von bis zu 1 t/m h in eine TI-arr
und eine TI-reiche Fraktion getrennt wird.
Das aromatische Lösungsmittel kann dem Schweröl zuerst oder gemeinsam mit dem nichtaromatischen Lösungsmittel zugegeben werden. Das Mischen ist unproblematisch. So kann beispielsweise ein statischer Mischer verwendet werden. Das Durchmischen in einer Kreiselpumpe reicht jedoch ebenfalls aus. wenn dem Einsatzprodukt die Lösungsmittel gleichmäßig vor der Pumpe zudosiert werden.
Im Grunde können alle üblichen organischen Lösungsmittel verwendet werden, die aromatischen zum Verdünnen des Schweröls und die Aromaten schlecht lösenden, nichtaromatischen zum Ausfällen der ß-Harze. Es ist jedoch vorteilhaft, Lösungsmittel zu benutzen/deren Siedepunkt niedriger als der Siedebeginn des Schweröls liegt, wobei das Gemisch möglichst eine Siedelücke aufweisen sollte. Dadurch wird bei der destillativen Wiedergewinnung der Lösungsmittel eine nahezu vollständige Abtrennung der Lösungsmittel von den Schwerölfraktionen erreicht und der Lösungsmittelverlust minimiert. Das zurückgewonnenen Lösungsmittel werden wiederverwendet.
Für Schweröle mit einem Siedebeginn von etwa 200QC hat sich insbesondere eine Lösungsmittelkombination aus Toluol und Methanol bewährt, wobei die besten Ergebnisse bei einem Verhältnis Lösungsmittelgemisch zu Schweröl von mindestens 1 : 1 und einem Überschuß
■ A*
an Methanol erzielt wurden. Um eine gute Fließfähigkeit der TI-reichen Fraktion zu erhalten, darf der Gehalt an Toluolunlöslichem in der Fraktion 50 Gew.-% nicht überschreiten.
Bei Schwerölen mit einem Siedebeginn von etwa 3000C und darüber hat sich eine Lösungsmittelkombination aus Methylnaphthalinöl und Benzin bewährt, aber auch andere Lösungsmittelkombinationen wie beispielsweise aus Xylol und n-Heptan erfüllen den gleichen Zweck. Aus Kostengründen werden jedoch Fraktionen den reinen Stoffen vorgezogen.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß durch das langsame Rühren der schweren Phase, wobei die niedrigen Umfangsgeschwindigkeiten für die bevorzugt verwendeten Rührer mit großem Durchmesser im Verhältnis zum Behälterdurchmesser wie z.Blatt-, Balkenoder Ankerrührer und die höheren bei Rührern mit kleinem Durchmesser wie Propeller- oder Turbinenrührer angewandt werden, nicht nur die Bildung klebriger gummiartiger Stoffe vermieden wird, sondern auch die Abtrennung des Toluolunlöslichen verstärkt wird. Die Abscheidung harzartiger Komponenten aus der langsam mitbewegten leichten Phase wird unterstützt, und die Ausscheidung der TI-armen Fraktion aus der schweren Phase verstärkt. Die Rührerdrehzahl muß dabei weit unterhalb der kritischen Drehzahl bleiben, um ein Vermischen beider Phasen zu vermeiden.
Es hat sich außerdem gezeigt, daß auch das Verhältnis von Behälterdurchmesser (d) zur Füllhöhe (h) einen
Einfluß auf die Abtrennung des Toluolunlöslichen hat. Besonders vorteilhaft ist ein Verhältnis d/h 2.
Durch das erfinderische Verfahren ist es möglich, die Rückstände aus der Aufarbeitung von kohlestämmigen Schwerölen mit vertretbarem Aufwand zu verringern und teilweise zu wertvollen Produkten weiterzuverarbeiten. Dadurch werden diesen Rückständen neue Anwendungsgebiete erschlossen, die bisher destillativ gewonnenen ölen vorbehalten waren.
Das erfinderische Verfahren' wird anhand einiger diskontinuierlicher Ausführungsbeispiele näher erläutert, ohne darauf beschränkt zu sein. Das Verfahren läßt sich mit gleichem Ergebnis auch kontinuierlich durchführen, wobei das Gemisch aus Schweröl und Lösungsmitteln vorzugsweise im Bereich der Phasengrenzfläche in den Rührwerksbehälter eingespeist wird.
Beispiel 1:
40 Gew.-Teile eines abgetoppten Hochtemperatur-Steinkohlenteers (Siedebeginn = 224°C, TI = 8,1 Gew.-%, QI = 1,9 Gew.-%, Aschegehalt 0,1 Gew.-% ) werden zunächst bei 600C in 30 Gew.-Teilen Toluol gelöst und über einen statischen Mischer mit 30 Gew.-Teilen Methanol gemischt. Das Gemisch wird in einen zylindrischen Rührwerksbehälter mit Klöpperboden (D/h = 2,5) geleitet, in dem sich in Bodennähe ein Ankerrührer mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,8 m/s dreht.
Die Klärflächenbelastung beträgt 0,15 t/m h. Der Absetzvorgang unter Rühren bei 600C ist nach einer
Stunde beendet. Nach der Phasentrennung werden die beiden Fraktionen bei einem Kopfdruck von 93 mbar diskontinuierlich bis zu einer Kopftemperatur von 900C destilliert, um die Lösungsmittel wiederzugewinnen. Als Rückstände verbleiben 26,3 Gew.-Teile einer TI-armen Fraktion, in der sich noch 0,2 Gew.-% Toluol, aber kein Methanol befinden, und 13,8 Gew.-Teile einer TI-reichen Fraktion, in der keine Lösungsmittelreste nachgewiesen werden können. Die Analysendaten sind in der Tabelle wiedergegeben.
Die TI-arme Fraktion hat einen Bureau of Mines Correlation Index von 175 und wird als Rußrohstoff verwendet.
In einem Furnacereaktor werden aus diesem Material in 44,2%iger Ausbeute typgerechte Gummiruße erzeugt.
Die TI-reiche Fraktion wird in üblicher Weise wie abgetoppter Teer destillativ aufgearbeitet. Dabei fällt bezogen auf den eingesetzten abgetoppten Teer ein Rückstand von nur 33,8 Gew.-% gegenüber 59,3 Gew.-% der üblichen rein destillativen Aufarbeitung an. Der Rückstand hat einen Erweichungspunkt nach Krämer-Sarnow (EP) = 73°C (K.-S.).
Durch Verblasen wird hieraus in einer Ausbeute von 82 Gew.-% ein Hartpech mit einem Erweichungspunkt von 1720C (K.-S.) hergestellt, das in einem Horizontalkammerofen über 24 Stunden bei 10500C zu einem makroskopisch nahezu isotropen Koks verkokt wird mit einem Schüttgewicht von 520 kg/m und einer Micum-Trommelfestigkeit von M,„ = 8,2 Gew.-%.
■ η
Die Koksausbeute auf den Pechrückstand (Normalpech) bezogen beträgt 62 Gew.-%.
Beispiel 2
10 Gew.-Teile Steinkohlenteernormalpech (EP = 72°C (K.-S.), TI = 19,2 Gew.-%, QI = 6,5 Gew.-%, Aschegehalt 0,18 Gew.-%), werden mit 10 Gew.-Teilen Methylnaphthalinöl (Siedebereich 235 bis 265°C) verdünnt, und das Gemisch mit 16 Gew.-Teilen Testbenzin (Siedebereich 140 bis 1700C) über eine Kreiselpumpe in einen Rührwerksbehälter mit Flachboden (d/h = 3,2) gefördert. In Bodennähe dreht sich ein Kreuzbalkenrührer mit einer Umfangsgeschwindig-
2 keit von 1 m/s. Die Klärflächenbelastung beträgt 0,2 t/m h.
Das Gemisch hat sich nach einem 2-stündigen Absetzenlassen unter Rühren bei 730C in eine leichte und eine schwere Phase getrennt. Bei 100 mbar Kopfdruck und einer Sumpftemperatur bis 2880C werden diskontinuierlich aus der oberen Phase 25 Gew.-Teile und aus der unteren Phase 1 Gewichtsteil Lösungsmittel abdestilliert. Auf diese Weise werden 6 Gew.-Teile einer TI-reichen und 4 Gew.Teile einer TI-armen Fraktion gewonnen, deren Analysendaten in der Tabelle aufgeführt sind.
Die 4 Gew.-Teile der TI-armen Fraktion werden mit 4 Gew.-Teilen filtriertem Anthracenöl gemischt. Der Bureau of Mines Correlation Index dieser Mischung ist 179. In einem Furnacereaktor werden daraus in 45,l%iger Ausbeute typgerechte Gummiruße hergestellt.
Die 6 Gew.-Teile der TI-reichen Fraktion werden mit Gew.-Teilen Steinkohlenteernormalpech mit den gleichen
Analysendaten wie das zu extrahierende Pech flüssig gemischt und durch eine schonende Helmdestillation zu Elektrodenbindemittel vearbeitet. In 92%iger Ausbeute wird ein Bindemittel mit einem Erweichungspunkt von 9O0C (K.-S.), einem QI-Gehalt von 10,2 Gew.-%, einem ß-Harzgehalt von 25,3 Gew.-%, einem Aschegehalt von 0,28 Gew.-% und einem Verkokungsrückstand (Conradson) von 52,6 Gew.-% erhalten.
Beispiel 3
10 Gew.-Teile eines Weichpechs aus der Vergasung von Braunkohle (EP = 34°C (K.-S.), TI = 9,8 Gew.-%, QI = 3,1 Gew.-%, Aschegehalt 0,1 Gew.-%) werden mit einem Lösungsmittelgemisch aus 7 Gew.-Teilen Xylol und 16
Gew.-Teilen n-Heptan bei 850C in einem Rohrabschnitt durch eine Bypass-Schaltung mit 90%iger Rückführung gemischt und in einen Spitzbodenbehälter (d/h = 2,o) geleitet, in dessen konischem Teil ein der Behältergeometrie angepaßter Blattrührer die schwere Phase
mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,7 m/s bewegt.
2
Die Klärflächenbelastung beträgt 0,4 t/m h. Bei 850C
ist die Phasentrennung innerhalb einer Stunde abgeschlossen. Aus der leichten Phase werden bei einem Kopfdruck von 100 mbar und einer Sumpftemperatur bis zu 3500C 24 Gew.-Teile Lösungsmittel und Teeröle abdestilliert. Die verbleibenden 5 Gew.-Teile Destillationsrückstand sind nahezu asche- und QI-frei und enthalten nur noch 1,3 Gew.-% ß-Harze. Der Erweichungspunkt beträgt 62°C (K.-S.) und der Verkokungsrückstand 43,1 Gew.-%. Der Rückstand wird als Imprägniermittel bei Graphitelektroden für die Stahlerzeugung eingesetzt.
/is
Aus den 4 Gew.-Teilen der schweren Phase werden 0,5 Gew.-Teile bei einem Kopfdruck von 100 mbar und einer Sumpftemperatur bis zu 3700C abdestilliert. Der Rückstand mit einem Erweichungspunkt von 900C (K.-S.) und einem Verkokungsrückstand (Conradson) von 54,3 Gew.-% hat einen Aschegehalt von 0,3 Gew.-%, einen QI-Gehalt von 9,5 Gew.-% und einen ß-Harzgehalt von 26,7 Gew.-% und wird als Elektrodenbindemittel verwendet.
Als Schweröl kann auch ein kohlestämmiges Produkt verwendet werden, aus dem zuvor die Aschebestandteile oder das Chinolinunlösliche zumindest teilweise entfernt wurde. Es ist bekannt, den Aschegehalt in Schwerölen durch Zentrifugieren zu vermindern, und das Chinolinunlösliche durch Filtrieren, Separieren oder promotorbeschleunigtes Absetzenlassen zumindest teilweise zu entfernen. Insbesondere lassen sich Verfahren zur Entfernung des Chinolinunlöslichen durch promotorbeschleunigtes Absetzenlassen gut mit dem erfinderischen Verfahren kombinieren.
Beispiel 4
20 Gew.Teile Steinkohlenteernormalpech wie in. Beispiel 2 werden mit 9 Gew.-Teilen MethyInaphthalinöl (Siedebereich 235 bis 245°C) und 9 Gew.-Teilen Kerosin (Siedebereich 250 bis 3000C) in einem Spitzenbodenbehälter mit Rückflußkühler 3 Stunden unter Rühren bei 2500C thermisch behandelt. Danach wird das Gemisch durch Umpumpen über einen Kühler bis auf 1800C abgekühlt. Nach einer Stunde ohne Rühren hat sich
eine Ql-reiche Fraktion (20 Gew.-% des Gemisches) am Boden abgesetzt und wird abgelassen. Die 30,4 Gew.-Teile der zurückbleibenden Fraktion (QI = 0,04 Gew.%, TI = 7,25 Gew.-%) werden mit weiteren 7,5 Gew.-Teilen Methylnaphthalinöl und 16,5 Gew.Teilen Kerosin durch Umpumpen über den Kühler gemischt und auf 750C abgekühlt. Das d/h-Verhältnis beträgt 2,1 und der Blattrührer dreht sich mit der gleichen Geschwindigkeit wie in Beispiel 3. Nach zwei Stunden hat sich das Gemisch in eine leichte und eine schwere Phase getrennt. Nach Abdestillieren der Lösungsmittel werden 8 Gew.-Teile einer TI-armen Fraktion mit 0,1 Gew.-% Toluolunlöslichem, die als Rußölkomponente verwendet werden, und 7 Gew,-Teile einer TI-reichen Fraktion mit einem TI-Geahlt von 31,3 Gew.-% erhalten, die durch Verkokung in einem Delayed Coker mit einer Ausbeute von 73 Gew.-% in einem hochanisotropen Grünkoks umgewandelt werden. Nach dem Kalzinieren bei 13000C hat dieser Koks einen thermischen Volumenausdehnungskoeffizienten von 3,1 ' 10~5K zwischen 25 und 2000C.
Beispiel 5 (Vergleich)
Eingesetzt wird ein Normalpech wie in Beispiel 2. Die Extraktion wird wie in diesem Beispiel, jedoch ohne Rühren, durchgeführt. Es entsteht keine fließfähige schwere Phase. Das sich absetzende Material läßt sich weder lösen noch völlig aufschmelzen und muß daher mechanisch entfernt werden.
Von der leichten Phase werden 29 Gew.-Teile vorsichtig von oben abgezogen. Nach kurzer Zeit fallen bereits harzartige Bestandteile aus infolge unzureichender
- 14 -
Abtrennung der ß-Harze. Das Gemisch wird in einer Rührwerksretorte unter einem Druck von 100 mbar bis zu einer Sumpftemperatur von 2750C destilliert, um die Lösungsmittel zu entfernen. Der pechartige Rückstand (4 Gew.-Teile) hat die in der Tabelle angegebenen Analysendaten. Ein Vergleich mit den Analysedaten des Beispiels 2 zeigt deutlich den Einfluß des Rührens auf die Abtrennung des Toluolunlöslichen.
Beispiel 6 (Vergleich)
Der Versuch wird wie im Beispiel 2 beschrieben durchgeführt mit der Ausnahme, daß nur 5 Gew.-Teile Testbenzin verwendet werden. Der TI-Gehalt der von Lösungsmitteln befreiten TI-armen Fraktion beträgt 3,9 Gew.%. Das Material ist nicht als Rußölkomponente geeignet.
Tabelle nach
TI		 3
2
2		 TI-arme Fraktion
Lösungsmittelabtrennung
QI Asche		 1
1
2		 ^O
4.0
^O		 rOl
01
rOl		 Natrium
(ppm)		 TI-reiche Fraktion
nach Lösungsmittelabtrennung
TI QI Asche
VO/ 1"Df \ * / 		Koks
Versuch Nr. O
O
2		 AO,
- o', 		7
8
15		 24,1 5,8 0,5
32,0 10,6 0,3
nicht homogen		 56,0
54,8
1
2
5
Die %-Angaben sind Gew.-%.
TI = Toluolunlösliches
QI = Chinolinunlösliches
Koks =Verkokungsrückstand
nach Conradson
CO CO CO

Claims (10)

  1. RÜTGERSWERKE Aktiengesellschaft, 6000 Frankfurt/M. Pat-891-R
    Patentansprüche
    \ljverfahren zur Abtrennung harzartiger Stoffe aus kohlestämmigen Schwerölen durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Toluolunlöslichen (TI) in dem eingesetzten Schweröl mit einem aromatischen Lösungsmittel auf weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 5 Gew.-%, eingestellt wird und das Gemisch mit einem nichtaromatischen organischen Lösungsmittel im Verhältnis 1 : 3 bis 5 : 1 gemischt und unter Rühren der schweren, TI-reichen Phase mit
    einer ümfangsgescchwindigkeit des Rührers von 0,5 bis 6 m/s bei einer Temperatur zwischen 50 und 2000C, vorzugsweise zwischen 50 und 1000C unter Schwerkrafteinwirkung bei einer Klärflächenbelastung von bis zu 2
    1 t/m h in eine TI-arme und eine TI-reiche Fraktion
    getrennt wird.
    - 2 35
  2. 2. Verfahren nach Anspruch lfdadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Toluolunlöslichem in der TI-reichen Fraktion nach Abdestillieren der Lösungsmittel 50 Gew.-% nicht überschreitet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Schweröl mit einem Siedebeginn von etwa 2000C als aromatisches Lösungsmittel Toluol und als nichtaromatisches Lösungsmittel Methanol verwendet wird, wobei das Verhältnis Lösungsmittel zu Schweröl gleich oder größer als 1 und das Verhältnis Methanol zu Toluol größer oder gleich 1 ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennz e ichnet, daß bei einem Schweröl mit einem Siedebeginn von etwa 3000C und darüber als aromatisches Lösungsmittel Methylnaphthalinöl und als
    20 nichtaromatisches Lösungsmittel Benzin verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Absetzbehälter das Verhältnis Behälterdurchmesser (d) zur Füllhöhe (h)
    25 d/h größer oder gleich 2 ist, und das aromatische und das nichtaromatische Lösungsmittel gleichzeitig zugegeben werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch l,dadurch ge-
    30 kennzeichnet, daß als kohlestämmiges Schweröl ein Schweröl verwendet wird, aus dem zuvor die Asche-
    - 3 35
    bestandteile oder die chinolinunlöslichen Feststoffe in an sich bekannter Weise entfernt worden sind.
  7. 7. Verwendung der nach Anspruch 1 erhältlichen . TI-armen Fraktion nach Abtrennen der Lösungsmittel und gegebenenfalls Abdestillieren einer weiteren ölfraktion als Imprägniermittel für Kohlenstoff-Formkörper.
  8. 8. Verwendung der nach Anspruch 1 erhältlichen TI-armen Fraktion nach Abtrennen der Lösungsmittel allein oder im Gemisch mit destillativ gewonnenen aromatischen Ölfraktionen als Rußöl.
  9. 9. Verwendung der nach Anspruch 1 erhältlichen TI-reichen Fraktion nach Abtrennen der Lösungsmittel und gegebenenfalls Abdestillieren einer weiteren ölfraktion allein oder im Gemisch mit anderen aromatischen Rückständen als Bindemittel für Kohlenstoff-Formkörper.
  10. 10. Verwendung der nach Anspruch 1 erhältlichen TI-reichen Fraktion nach Abtrennen der Lösungsmittel und gegebenenfalls Abdestillieren einer weiteren ölfraktion als Einsatzprodukt zur Herstellung von Koks.
    30 35
DE19833335316 1983-09-29 1983-09-29 Verfahren zur abtrennung harzartiger stoffe aus kohlestaemmigen schweroelen und verwendung der gewonnenen fraktion Withdrawn DE3335316A1 (de)

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