DE3636560A1 - Verfahren zur entsalzung von steinkohlenteeren und -pechen - Google Patents
Verfahren zur entsalzung von steinkohlenteeren und -pechenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Abtrennung von Salzen, insbesondere von Natrium- und
Ammoniumchlorid und Zinksulfid, aus Steinkohlenteeren
und -pechen.
Das im Rohteer vorhandene Ammoniumchlorid verursacht
bei der Teeraufarbeitung starke Korrosionsschäden in
den Destillationskolonnen. Da das Salz wasserlöslich
ist, wird das im Rohteer enthaltene Wasser mechanisch
abgeschieden. Im Teer verbleiben jedoch noch etwa bis
zu 2% Wasser (Franck/Collin: Steinkohlenteer, S. 27).
Durch eine zusätzliche Wasserwäsche kann der Gehalt an
Ammoniumchlorid weiter gesenkt werden. Diese Maßnahme
ist jedoch zu aufwendig, wenn der Chloridgehalt soweit
vermindert werden soll, daß keine Chlorid-Korrosion
mehr stattfindet. Daher wird üblicherweise das Chlorid
an einer stärkeren Base gebunden, um zu vermeiden, daß
das Ammoniumchlorid in die Gasphase übergeht. Dies
geschieht im allgemeinen durch Zudosierung einer dem
Chloridgehalt des Teeres angepaßten Menge einer
wäßrigen NaOH- oder Na2CO3-Lösung.
Die gebildeten Salze bleiben wie auch alle anderen
Aschebildner bei der Teeraufarbeitung in dem jeweiligen
Destillationsrückstand, also im Normalpech, Hartpech
oder Pechkoks.
Insbesondere bei der Verwendung des Pechs als
Bindemittel bzw. des Kokses als Kohlenstoffmaterial bei
der Herstellung von Anoden für die Aluminiumelektrolyse
sind metallische Verunreinigungen äußerst unerwünscht.
Sie bilden nicht nur zusätzliche Schlacken, sondern
erhöhen auch den Abbrand der Anoden. Dies gilt
insbesondere für Natrium, das als Oxidationskatalysator
wirkt (Light Metals, AIME 1981, 471-476).
Für die Entfernung unlöslicher Aschebildner gibt es
zahlreiche Verfahren wie Filtrieren, Zentrifugieren und
promotorbeschleunigtes Absitzenlassen, gegebenenfalls
auch unter Verwendung überkritischer Lösungsmittel. All
diesen Verfahren ist gemeinsam, daß sie nicht selektiv
wirken, sondern alle nicht löslichen oder spezifisch
schwereren Partikel abtrennen, wie beispielsweise
rußartige Teerharze, die in Chinolin unlöslich sind.
Diese sogenannten Alpha-Harze sind wichtige
Bestandteile des Steinkohlenteerpechs für die genannten
Anwendungsbeispiele, da sie die Koksausbeute und die
Anodenfestigkeit entscheidend beeinflussen.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu
entwickeln, mit dem Salze aus Steinkohlenteeren und
-pechen selektiv entfernt werden können.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
die Steinkohlenteere oder -peche mit Wasser und einem
Kohlendioxid enthaltenden Gas, gegebenenfalls unter
Zusatz eines Lösungs- oder/und Schleppmittels, in einem
Druckbehälter bei einer Temperatur und einem Druck in
der Nähe des kritischen Punktes des verwendeten Gases
gewaschen und dekantiert werden, wobei die flüssig oder
gelöst vorliegenden Teere oder Peche und das Wasser
getrennt abgezogen und danach entspannt werden.
Durch den Zusatz von Lösungsmitteln kann die Temperatur
des Waschprozesses und die Viskosität, insbesondere bei
hochschmelzenden Pechen, gesenkt werden. Bei Teeren und
Normalpechen ist dies nicht erforderlich, da sich das
überkritische Kohlendioxid nicht nur im Wasser, sondern
auch im Teer bzw. Pech gut löst. Zusätzliche
Schleppmittel bieten die Möglichkeit, auch die Dichte
der Phasen zu beeinflussen.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß das im
Teer als unlösliches Zinksulfid vorliegende Zink sich
zu einem erheblichen Teil in der wäßrigen Phase löst,
nach dem Entspannen ausfällt und abfiltriert werden
kann. So ist es möglich, das vom Zinksalz befreite
Waschwasser im Kreislauf zu führen und den Gehalt an
Natrium- bzw. Ammoniumchlorid soweit anzureichern, wie
dies aus technischen Gründen sinnvoll ist. Danach muß
das Waschwasser zumindest teilweise aufgearbeitet oder
erneuert werden.
Während des Waschprozesses liegt das System Pech oder
Teer, Wasser und CO2-haltiges Gas vorzugsweise im
überkritischen Zustand vor. Werden zusätzliche Schlepp-
oder Lösungsmittel verwendet, so können sie durch
stufenweises Entspannen von dem Pech getrennt und
wiederverwendet werden. Als Lösungsmittel kommen alle
bekannten Pechlösungsmittel in Frage, also reine
Aromaten, wie z. B. Toluol, oder aromatische Öle, wie
z. B. Waschöl, oder auch Teerbasen, wie Pyridin und
Chinolin, die teilweise auch als Schleppmittel
verwendet werden können. Kohlendioxid enthaltende Gase
sind neben reinem Kohlendioxid auch Mischungen vor
allem mit 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende
Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Propan, Butan
oder Flüssiggas.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele
näher erläutert.
400 g Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt
von 70°C und einem Aschegehalt von 2600 ppm werden mit
500 g Wasser in einem Rührautoklaven gebracht, dieser
verschlossen und auf 150°C aufgeheizt.
Während des Aufdrückens des CO2-Gases wird mit dem
Durchmischen der beiden Phasen begonnen. Bis zur
Beendigung des Versuchs nach 3 Stunden wird der
CO2-Druck auf 100 bar gehalten.
Die Phasen werden getrennt und abgelassen.
Proben des Einsatzpechs und des gewaschenen Peches
werden nach DIN 51 719 verascht und auf ZnO und NaCl
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
gegenübergestellt.
400 g Steinkohlenteer mit einem Gehalt an 653 ppm Zink
und 1652 ppm Chlor (nach DIN 51 577) werden mit 400 g
Wasser in einem Autoklaven gegeben, auf 80°C
aufgeheizt und durch Aufdrücken von CO2 auf einen Druck
von 100 bar gebracht.
Man rührt 4 Stunden lang intensiv, danach werden durch
Stehenlassen beide Phasen wieder getrennt.
Der Asche- und Zinkgehalt und das Chlor im Teer werden
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
zusammengefaßt:
Wie die Analysen zeigen, werden das Chlor bzw. die
Chloride bereits durch eine einstufige Wäsche nahezu
vollständig entfernt. Der Gehalt an Zink und anderen
Aschebildnern kann durch eine mehrstufige Wäsche mit
intensiverer Durchmischung noch weiter abgesenkt
werden. Dabei ist es vorteilhaft, das Waschwasser im
Gegenstrom zu führen und die beim Entspannen
anfallenden unlöslichen Salze abzufiltrieren.
Der entscheidende Vorteil dieses selektiven Verfahrens
ist darin zu sehen, daß der Anteil der Harze in den
Teeren und Pechen unverändert bleibt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Entsalzung von Steinkohlenteeren und
-pechen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Steinkohlenteere oder -peche mit Wasser und einem
Kohlendioxid enthaltenden Gas, gegebenenfalls
unter Zusatz eines Lösungs- oder/und
Schleppmittels, in einem Druckbehälter bei einer
Temperatur und einem Druck in der Nähe des
kritischen Punktes des verwendeten Gases gewaschen
und dekantiert werden, wobei die flüssig oder
gelöst vorliegenden Teere oder Peche und das
Wasser getrennt abgezogen und danach entspannt
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Gas Kohlendioxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Gas ein Gemisch aus Kohlendioxid und 1 bis
6 Kohlenstoffatome enthaltende Kohlenwasserstoffe
verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das System Pech oder Teer,
Wasser und CO2-haltiges Gas während des
Waschprozesses im überkritischen Zustand vorliegt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Waschwasser nach dem
Entspannen filtriert und im Kreislauf geführt
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß aus den Teeren oder Pechen
nach dem Waschen die Lösungs- und Schleppmittel
durch stufenweises Entspannen zurückgewonnen
werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß es in mehreren Stufen
durchgeführt wird.
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