DE3017876A1 - Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus oelen - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von feststoffen aus oelenInfo
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Description
Dlpl.-Ing. P. WIRfH -Dr. V. SCH Ml ED-KOWARZIK
Dlpl.-Ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
TELEFON: C089)
335021 335025
SIEGFRIEDSTRASSE 8 8000 MÖNCHEN 40
Wd/Sh
Professor Siegfried Peter
Lindenweg 3
8521 Uttenreuth-Weiher
Verfahren zur Abtrennung vcn Fc:ststbffen aus ölen.
In Flüssigkeiten fein^erteilte Feststoffe kommen in der '
Technik sehr häufig vor. So sind beispielsweise feinverteilte
Feststoffteilchen im Bereich von 0,1 bis 5/um in
Mengen bis zu etwa AO Gew.-% in ölen, die aus Ölsanden oder
Ölschiefer stammen, suspendiert. Um diese Feststoffteilchen
abzuscheiden, werden diene Öle, die sehr viskos sind, mit niedrigviskosen Erdölfraktionen vermischt und aus dem
niedrigviskosen Gemisch anschließend die Feststoffe mit Hilfe von Zentrifuge! abgeschieden. Da das Feingut sehr
abrasiv wirkt, ist der Verschleiß in.den Zentrifugen sehr",
hoch. Dadurch wird die Abscheidung des Feststoffes so aufwendig, daß die Wirtschaftlichkeit der Ölgewinnung in Frage
gestellt ist.
Des weiteren scheiterte beispielsweise die technische
Durchführung des Pot ,-Brosche-Verfahrens zur Kohlehydrierung
in der Vergange ihelt an der Abscheidung der im e
ten öl vorhandenen feinen Partikel.
Suspensionen sehr feiner Partikel fallen auch noch auf and'e-;
ren Gebieten an. Als Beispiele seien Altöle, Produkte der \
Kohlehydrierung, bituminöse Rohöle, asphaltreiche Rohöle usw. erwähnt. Das Verfahren kann aber auch zur direkten Abtrennung
der öle au:; Ölschiefer und Teersanden Verwendung finden.
Aufgabe der Erfindung ist nun die Schaffung eines Verfahrens j
mit dem feindispergi-erte Feststoffe aus Ölen abgetrennt ,
werden können, wobei dieses Verfahren ohne aufwendige maschinelle Ausrüstungen durchgeführt werden kann und welches
einfach und ohne technische Komplikationen,insbesondere ohne einen übermäßigen Verschleiß an den verwendeten Vor-
i richtungen betrieben werden kann. ■ j
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von feindispergierten Feststoffen aus Ölen, das dadurcli
gekennzeichnet ist, daß diese
301787&
üle mit einer Kombination aus komprimiertem, überkritischem
Gas und einem Schleppmittel behandelt werden, wobei Temperatur und Druck so gewählt werden, daß das System
aus öl, Schleppmittel und überkritischen Gas einphasig '
wird und das einphasige Gemisch· aus öl, Schleppmittel -. und überkritischem Ga3 vom Feststoff .abgezogen wird, ·.
wonach man daa abgetrennte einphasige Geraisch aus öl,
Schlappmittel .und überkritischem Gas so weit erhitzt,
daß dieses in eine ölreiche, flüssige und eine ölarme
Gasphase zerfällt und/oder · · '..-V-
wonach man'das abgetrennte einphasige Gemisch aus Öl,
Schleppmittel· und überkritischem Gas so .weit "entspannt, :
daß das Gemisch in eine ölreiche, flüssige .Phase und
eine üiarme Ga.jphase zerfällt,
Erf indungsgemäli. ist es somit möglich, Feststoffe" von Flüssigkeiten dadurch abzutrennen, dai die -Flüssigkeit^ in einem
Gemisch aus einem überkritischen C as und einem lösenden
Schleppmittel unter erhöhtem Drücl-gelöst wird. Die fein-,
verteilten Feststoffe setzen sich dabei in relativ kurzer Zeit ab, und es gelingt problemlo;.!, eine Feststoff-freie .
Phase abzuziel-en. · : " . j
Wird beispielsweise Schieferöl mi': einem Anteil an Feingut |
von 20 Gew.-% mit. Toluol zur VermLnderung der Viskosität j
versetzt·und in einem Druckbehälter mit einem komprimierten |
Kohlenwasserstoffgas.wie Sthan, Propan usw. bei Tempera- ν
türen oberhalb der kritischen Temperatur des.Gases und !
einem Druck vom Mehrfachen des kritischen■'Druckes des j
Gases'in Kontakt gebracht, so entsteht bei eiaem zireckmäßigei
Schleppmittelanteil (z.B. Toluol) überraschenderweise ; - \-
eine Feststoff-freie fluide Phase;, die das organische · |.
Material enthält. Die feinen Feststoffpartikel setzen sich ;
in kurzer Zeit am Boden des Druckbehälters ab..Unter fluiderL
Phase wird das homogene Gemisch- aus Schieferöl, Schlepp- \
mittel und komprimiertem Gas verstanden, das im Druckbe-
hälter entsteht und eine Dichte besitzt, die höher als diodes
reinen komprimierten Gases unter den gleichen Bedihgurfgen,
aber geringer als die Dichte des Gemisches aus öl und Schleppmittel ist. . · · ■
Die thormodynamischen Bedingungen der Trennung von Feststorfen
un<! Flüssigkeiten,' wie sie erf idriungi;gemäß angewendet werden, .sowie eine Ausführungsform einer vorteilhaften
technischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
seien nun anhand der Zeichnung und für den Fall von Schieferöl
als Ausgangsmate.rial näher erläutert.
Figur 1 zeigt ein. Dreiecksdiagramm nach Gibbs, in dem die
Phasengrenzlinie.des Systems aus Schieferöl, Schleppmittel
und dem überkritischen Gas (Konzentrationsdiagramm) dargestellt ist. Mischungen einer Zusammensetzung, die zwischen,
der Phasengrenzlinie und der Dreiecksseite zwischen der Gasecke und der Schieferölecke liegen, zerfallen in eine
flüssige und eine gasförmige Phase.
Mischungen von einer Zusammensetzung, die außerhalb des so gekennzeichneten Zweiphasengebietes liegen, sind einphasig.
Der Feststoff liegt als eine zusätzliche fein verteilte Phase vor, die im Diagramm nicht dargestellt ist. Die organischen
Verbindungen lösen sich nicht im Feststoff. Ebenso sind die begleitenden Feststoffe in der organischen Phase
unlöslich. Infolgedessen beeinflussen die Feststoffe das Phasengleichgewicht nicht und sind deswegen im.Konzentrationsdiagramm
nicht berücksichtigt. Die Teilchengröße des Feststoffes liegt beispielsweise zwischen 0,1 bis 5/um,
z.B. bis 2 yum.
Zwischen Schieferöl und Gas liegt eine Mischlingslücke vor.
Mit zunehmendem Schleppmittelgehalt wird die Mischungslücke
kleiner, bis bei höherem Gehalt an Schleppmittei .die Mischungslücke
verschwindet. Hat ein Gemisch eine Zusammensetzung, die. z.B. in den senkrecht "schraffierten Konzentrationsbereich
fällt, so bilden sich bei dem Druck und dier Tem
peratur, für die das Diagramm gilt, neben dem Feststoff zwei
Phasen, von denen die eine reich an Schieferöl und die andere reich an Gas ist. Die an Schieferöl reiche Phase
soll als flüssige, die an Gas reiche·;Phase als gasförmige
phase bezeichnet werden..
Aus Figur 1 geht auch-der bevorzugtel· Konzentrationsbereichfür die Komponenten der Mischung, d.h. öl, Schleppmittel
und Gas, hervor.. Dabei ist ein zweckmäßiger"Betriebspunkt
mit I bezeichnet; Das entsprechende Gebiet im Konzentra- ·
tionsdiagramm ist durch schräge Schraffierung gekenn-:
zeichnet. Es ist ersichtlich, daß das Verfahren vorzugsweise bei Schleppmittelgehalten, die etwas oberhalb des Zweiphase.ngebietes
liegen,am vorteilhaftesten durchzuführen ist, da
. 5 dann ein hoher ölgehalt der fluiden Phase bei relativ geringem
Schleppmittelgehalt eingestellt werden kann und somit das Verfahren besonder;; wirtschaftlich arbeitet.
Im weiteren Verlauf de 3 erfindungsgemäßen Verfahrens er- ; '
folgt die Abscheidung Jes Öls entweder durch Temperaturerhöhung und/oder durch Druckerniedrigung, ü.ie thermodynamischen
Bedingungen bei der Abscheidung des Feststofffreien Öls gehen aus Figur 2 hervor. Durch die vorgenommene
Druckerniedrigung und/oder Temperaturerhöhung wird das Konzentrationsgebiet
, in welchem das Gemisch in zwei Phasen ■zerfällt, vergrößert. Eine zweckmäßige Änderung von Druck ■
und/oder Temperatur fihrt dann dazu, daß die abgezogene,
fluide Phase in das Z -jeiphasengebiet fällt, wie es im Konzentrationsdiagramm
dar Figur 2 dargestellt ist. Dabei .wird
eine an öl reiche Phase (repräsentiert durch Punkt ΙΙΓ) und
' · ■
eine an Gas reiche Ptase, welche arm an Öl ist, (repräsentiert
durch Punkt II) erhalten.
Die an öl reiche Phase wird der Druckapparatur entnommen'
und danach entspannt. Bei der Entspannung wird das im öl gelöst.e Gas und ein Teil des gelösten Schleppmittels frei.
Der Rest des im öl gelösten Schleppmittels wird bei der·
Weiterverarbeitung nach an sich bekannten Verfahren, wie Destillation, Strippen usw. zurückgewonnen.
Die gasreiche Phase, in der noch wenig öl gelöst ist, wird
auf den Ausgangszustand gebracht (T,, P,) und erneut eingesetzt.
Der durch da ; Ausschleusen des Feststoff-freien Öls
dem Kreislauf verlorengehende Anteil an überkritischem Gas und Schleppmittel vird zweckmäßig ersetzt.
Eine zweckmäßige technische Ausführungsform dieser Erfindung
wird anhand von Fir,ur 3 näher erläutert.
301
- 10 - ■ .
In den Mischbehälter Ί werden die Suspensionen von Feststoffen
in Öl, das Schleppmittel und das Gas in einem·.:/geeigneten!
durch einfache Vorversuche leicht feststellbaren Mengenverhältnis
gegeben. Nach Einstellen von Druck und Temperatur wird gut durchmischt. Dabei bildet sich aus öl, Schlepp- '
mittel und Gas eine einzige fluide Phase. Danach wird das
Gemisch in den Abscheidebehälter 2 überführt. Dort setzen sict die fein dispergieren Feststoffe in kurzer Zeit ab. Nach erfolgter Trennung von Feststoff und flüider Phase wird der
Feststoff am Boden des Abscheidebehälters 2 abgezogen. Die
fluide Phase wird über einen Wärmeaustauscher 3. in den Regenerator
4 geführt. Druch Temperaturänderung wird das Zwei-ΐϊί
phasengebiet- so vergrößert, daß die fluide Phase in eine
an Ol reiche Phase (flüssige Phase) und eine gasreiche Phase
(Gasphase) zerfällt. Die ölreiche Phase wird am Boden des '
Regenerators 4 abgezogen, entspannt und gelangt in den Behälter 5 zur Abscheidung des bei der Entspannung frei *ier-M
denden EntlÖRungs.gases und Schleppnittels. Entlösungsgas :
und Schleppmittel ,werden rekomprimiert und in den Kreislauf
über einen· Wärmetauscher 6 zurückg3geben.
Aus praktischen und wirtschaf tlicl· en Gründen kann es vortei.lhaft
sein, die Trennung von Öl uno Feststoffen in mehreren
Stufen vorzunehmen. Davon werden jedoch die Verfahrens-· · · ■bedingungen im Mischbehälter und Regenerator nicht beein- :
flußt. Das V-erfahren dieser Erfindung kann auch in einer
Kolonne im Gegenstrom erfolgen, wobei Mischstufen und Abscheidestufen
in einem Apparat miteinander kombiniert wer-• "den„ · . "■- ".'-... -
. Bei' einer bevorzugten AusfUhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens" wird zur Bildung des einphasigen Gemisches bei, -einer Temperatur gearbeitet, die zwischen der-kritischen
Temperatur der gasförmigen Komponente bis^zu ihrem zweifachen
insbesondere bis zu1 ihrem anderthalbfachen Wert" reicht, wo- .
bei ein Bereich zwischen der kritischen Temperatur und einer
-Temperatur, die um 100° höher Ii3gt als die. kritische; Tempera
tür ,besonders, bevorzugt wird. .-... - '
Ebenfalls entspricht es einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß zur Bildung des ein- · phasigeti Gemisches ein Druck angewendet wird, der in dem
Bereich des kritischen Drucks der gasförmigen Komponente bis zu seinem zehnfachen Wert, insbesondere seinem vierfachen
Wert, liegt, wobei ein Druckbereich zwischen dem kritischen Druck des Gases bis z-\ seinem dreifachen Druck bevorzugt wirdj
Allgemein kann gesagt werden, daß eine zweckmäßige Auswahl
für die Druck- und Tenperaturbedingungen für· den jeweiligen
Einzelfall leicht vom Fachmann durch einfache Vorversücho
bestimmt werden kann.
Die Überführung des einphasigen Gemisches in ein zweiphasiges System wird vorzugsweise zumindest hauptsächlich durch
Temperaturerhöhung durchgeführt. Eine absichtliche.Druckentspannung
im System sollte vermieden werden. Bei einem ' kontinuierlichen Kreislaufverfahren werden vorzugsweise
technisch bedingte, unvermeidliche Druckverluste an einem geeigneten Punkt des Verfahrens durch entsprechende Druckerhöhung
in an sich bekannter Weise, wie beispielsweise durch eine Kreislaufpumpe, ausgeglichen. Dabei ist zweckmäßig
selbstverständlich der höchste Druck im Mischbehälter.
Die' Art der abzutrennenden feindispergierten Feststoffe
spielt, bei-dem erfindungsgemäßen Verfahren keine entscheidende Rolle., im allgemeinen werden in-Ölen, welche aus
Ölsand oder Ölschiefer erhalten worden sind, Tone, Schicht-'
■ '
tone, Kaolinmaterialien, also im wesentlichen' Alummiumflilikatycrbindungen,anwesend
sein. Dagegen sind In Altölen in erster Linie fei ι .q MetailLeiicIien uowlu Kuli Ι.<·!ΐιπΙ·υΓΓ~
haltige Verbrennungnrückstände anzutreffen. In Produkten der j
Kohlehydrierung sind .in der Hauptsache Kohleteilchen in feln-j
... 1
ster Dispersion vorhanden. Al3 überkriti-· j
i sches Gas kommen insbesondere folgende Verbindungen in Frage: ein aliphatischer Kohlenwasserstoff vorzugsweise
mit I - 10 Kohlenstoffatomen, ein olefinischer Kohlenwasserstoff
vorzugsweise mit 2-4 Kohlenstoff atomen, ein
BAD ORIGINAL
;?3;Q 17876
Ilalogen-haltiger, insbesondere Chlor- und/oder Fluor-haltiger
Kohlenwasserstoff insbesondere mit 1 - 4 Kohlenstoffatomen,
ein vorzugsweise einkerniger, aromatischer Kohlenwasserstoff,
welcher gegebenenfalls mit einer A-lkylgruppe mit 1 - 4,- insbesondere
1 - 2 Kohlenstoffatomen, substituiert ist, Kohlendioxid, Schwefeldioxid, Stickstoff, Schwefelwasserstoff,
Wasserstoff, Kohlenmonoxid bzw. Ammoniak,-Beispielsweise können genannt werden: Methan, Rthan, Propan» Butan,
Pentan, Hexan", Heptan, Nonan, Decan, Toluol, Xylol, .
■ Äthylen, Propylen, Monochlortrifluorme.than, Methylchlorid,
Trichlöräthan, üichlordifluoräthan .und ähnliche Verbindungen/,
.oowie Kohlenwasserstoff schnitte mit Siedetemperaturen., zwischen
6Ö und 12Ü°C. .
Als Schleppmittel-für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens kommen vorzugsweise folgende in Betracht: -.
Aliphatische Kohlenwasserstoffe mit'4 - 20 Kohlenstoffatomen,
cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe vorzugsweise mit 5 — 6
Kohlenstoffatomen, welche gegebener falls durch.. Alkylgruppe (n) vorzugsweise mit 1 - 3 Kohlenstoffεtomen substituiert
sind, Halogen-haltige, insbesondere: Chlor-haltige, alipha-■"
tische Kohlenwasserstoffe vorzugsweise mit 1 - 4 Kohlenstoffatomen,
vorzugsweise ein- oder zweikernige KohienwasserstOffe
die gegebenenfalls mit Alkylgruppe(n), insbesondere mit 1 - 2
Kohlenstoffatomen oder einer Amino/5ruppe substituiert sind
und sowohl aromatisch als auch, gäns oder teilweise hydriert
sein können, insbesondere einwertige aliphatische Alkohole,
:10 mit vorzugsweise 1 - 5 Kohlenstoffatomen,: aliphatische: Ketone
insbesondere mit bis zu 5 Kohlenstoffatomen/ .Alkylester
aliphatischer Säure mit vorzugsweise Ί - 6 Kohlenstoffatomen
■ in der Alkoholkomponente, heteroc? elische "Verbindungen bzw..
Dimethylsulfoxid, . . · - - ■ . ..""
Im alLRemeinen sind als SchleppmLttel Lösemittel mit^Siedetemperaturen
im Bereich von Raumtemperatur bis 250 .geeignet,
insbesondere. Kohlenwasserstoffgemische, äie;reich an
verzweigten Molekülen und cyclischen KohlenwasserstOffen
und/oder reich an Aromaten sind, i Is Beispiele seien im einzelner
BAD ORIGINAL
folgende Stoffe genannt: Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Decan, Inilin, Furan, Dimethylformamid, Aceton, Pyridin,
Methanol, Äthanol, Propanol, Bu.tanol, Amylalkohol, Methylacetat, Äthylacetat, Propylacetat, Butylacetat, Tetralin,
Tetrahydrofuran, Piperidin, Chloroform, Trichlorüthylen, Tetrachlorkohlenstoff, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Methyläthylketon
und ähnliche Verbindungen sowie Kohlen-.
wasserstoff gemische mit einem Siedebereich von 20 .- 100 , 100 bis 150° oder 1.50 bis 200° bzw. Platt formatschnitte
in einem Siedebereich von 90 - 200 C, vorzugsweise von 100 - 1500C.
■ ·■
Selbstverständlich können für das überkritische Gas und
für das Schleppmittel auch vorteilhaft Mischungen der.oben,
angegebenen Verbidungnen bzw. Verbindungsgruppen einge- ' ·
setzt vferden. · Die Auswahl des überkritischen Gases und des Schleppmittels für den jeweilig vorliegenden Einzelfall
richtet sich- nach den Ausgangsmaterialien sowie insbesondere
den gewünschten Verfahrensparametern.
Gegenüber anderen Verfahren der Abtrennung von Stoffen mit Hilfe komprimierter überkritischer Gase ohne Verwendung von ·
Schleppmitteln hat das Verfahren dieser Erfindung insbesondere die folgenden Vorteile:
(1) Es können bei der Abtrennung nahezu beliebig hohe Beladuni
ι gen der fluiden Phase mit dem abzutrennenden ül erreicht
werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit bedeutend erhöht
wird.
(2) Es sind zur Abscheidung nur relativ geringe Änderungen vo Druck und/oder Temperatur notwendig.
(3) Die Trennung kann in einem weiten Temperaturbereich durchgeführt
werden, was durch geeignete Auswahl der Korabina-
tion überkritisches Gas / Schleppmittel erreicht wird.
(4) Eine selektive Abtrennung bestimmter Teilmengen des Öles ist mit Hilfe geeigneter Schleppmittel möglich, d.h.
bevorzugt können bestimmte Bestandteile des Öls gelöst werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an einigen Beispielen
■näher erläutert, ohne den Erfindungsgegenstand einzüschrän-.
ken: .
Beispiel 1: . .
300 g eines viskosen Schieferöls mit 20 Gew.-% Feststoff
mit Partikelgrö.ßen zwischen 0,1 und 2 yum wurden .in einem
Druckbehälter mit einem Gemisch aus 40 Gew.-% Toluol und
60 Gew.-% Äthy Len im Gewichtsverhültnis von 1 : 3,3 bei
130 C und einem Druck von 130 atm vermischt. Danach wurde
das Gemisch in einen A-bscheidebehälter überführt* Nach
is einer Ruhepause von 4 Min. wurde ein feststoffreies Gemisch
mit einem Ölgehalt von 20 Gew.-% abgezogen» Am Boden wurde
ein"Gemisch aus. 68 Gew.-% Feststoff, 20 Gew.-% öl und
12 Gew-,-% Toluol nach der Entgasung erhalten. Die Zusammensetzung der am Boden abgezogenen Probe entspricht nicht
einem Phasengleichgewicht, weil infolge der lockeren Feststoffansammlung
ein merkliches-Volumen an/fluider Phase mit
abgezogen wurde. ' - -: ·
Zur Abscheidung des Öles wurde das Gemisch aus Schieferöl,
Toluol und Äthylen bei einem Druck von 130 atm auf 200 G
erwärmt. Dabei fiel ein Gemisch aus 210 g Schieferöl und
45 g Toluol, nach Entgasung als Flüssigkeit aus.. Die Gasphase,
enthielt noch etwa 1 Gew.-% Schieferöl und 35 Gew.-%
Toluol in gelöster Form. ■ >■■■
■ " "■■"""
Beispiel 2: - \
250 g eJne.s t'Lrückstandes mit einem Feststoffgehalt von
etwa 25 Gew.-% einer Partikelgröße zwischen 0,2 und 2/um
., · wurden iri-eincm Druckbehälter mit.einem Gemisch aus - 30 Gew.-'
ο
• Benzol und 70 Gew.-% Propan bei einer Temperatur von 120 ..C
und einem Druck von 80 atm etwa im Gewichtsverhältnis von
1 : 1,7 vermischt. Danach wurde das Gemisch stehen gelassen. Nach einer Absetzzeit von 5 Min. wurde ein feststoffreies
Gemisch aus ülf Benzol und Propan mit einem Ölgehalt von
BAD ORIGINAL
25o g eines viskosen Öles aus der Kohlehydrierung mit einem Feststoffgehalt von etwa AO Gew.-% mit einer Partikel größe
zwischen 0,1 und 5/um wurden in einem Druckbehälter mit
- 15 -
AO Gew.-% abgezogen. Die Zusammensetzung des Gemisches,
welches sich am Boden abgesetzt hatte, war 65 Gew.-% Feststoff,
20 Gew.-% Öl und 15 Gew.-% Benzol nach Entgasung. ·
Zur Abscheidung des Öles wurde das Gemisch aus öl, Benzol · und Propan bei einem Druck von 80 atm auf 200 C erwärmt.
Dabei fiel ein Gemsich aus.155 g Öl und 30 g Benzol nach Entgasung als Flüssigkeit aus. Die Gasphase enthielt noch ·.
etwa 5 Gew„-%' öl und 25 Gew.-% Benzol im Propan gelöst.
Beispiel 3: ■ .
250 g eines vi.ikosen Schieferöls .mit einem Fest'stof fgehalt
von etwa .30 Gew.-% π it einer Partikelgröße zwischen 0,1 und 5 /um wurden in einem Druckbehälter mit einer Mischung aus
AO Gt;Wo~% eines Platformatschnittes mit einem Siedebereich
von 100 bis 150°C und 60 Gew.-% Propan bei einer Temperatur
von 150 C' und einem Druck von 100 atm im Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 2,2 vermischt. Danach wurde das Gemisch
stehen gelassen. Nach einer Absetzzeit von 5 Min. wurde ein Teststoffreies Gemisch aus öl, Platförmatschnitt und
Propan mit einem Ölgehalt von ca. 30 Gew.-% abgezogen. Die j
Zusammensetzung des Gemisches, welches sich am Boden ab- j gesetzt hatte, war etwa 75 Gew.-% Feststoff, 15 Gew.-% öl
und 10 Gew.-% Platförmatschnitt nach der Entgasung.
Zur Abscheidung des Öles wurde ein Gemisch aus Öl, Plat- j formatschnitt und Propan bei einem Druck von 100 atm auf !
22O0C erwärmt. Dabei fiel ein Gemisch aus 150 g Schieferöl j
und 30 g Platformat nach Entgasung als Flüssigkeit aus. [ Die Gasphase enthielt noch etwa 2 Gew.-% Schieferöl und .· \
36 Gew.-% Platformat im Propan gelöst, . j
17
- 16 -
einer Mischung aus 30 Gew.-0/« eines iohlenwasserstoffgemischeö
des Siedebereiches von 90 bis 150°Gund 70 Gew.-%
Butan bei einer Temperatur von 180°:] und einem Druck von
90.atm im Gewichtsverbältnis von 1 : 2,5 vermischt. Danach
wurde das Gemisch stehen gelassen. Nach einer Absetzzeit von 5 Min. wurde ein feststoffreies Genisch aus öl,.Kohlenwasserstoff
raktion und' Butan mit einem Ölgehält von ca,
ίο 18 Gew.-% abgezogen. Die Zusammensetzung des Gemisches,
welches sich am Boden abgesetzt halte, war etwa 83 Gew.-%
Feststoff, 9 Gew.-% öl und 8 Gew.-0,. der'Kohlenwasserstofffraktion nach-der Entgasung. . · '
-Zur Abscheidung des Öles wurde das Gemisch aus öl, Kohlenwasserstoffraktion
und Butan bei e .nem Druck von 90 atm auf
250 C erwärmt·. Dabei fiel ein Gemisch aus 129 g Öl Und
■ 30 g Kohlenwasserstoffraktion nach Entgasung als Flüssigkeit
'aus. Die Gasp.hase enthielt no ;h etwa 2 Gew.-% Öl und
2? Gew.-% Kohlenwasserstoffraktion im Butan-gelöst. ·
Lee rs ei te
Claims (7)
- Patentansprüche:1 .) Verfahren zur Abtrennung von feindispergierten Fest-5 stoffen aus ölen, dadurch gekennzeichnet, daß diese ■ ■Öle mit einer Kombination aus komprimiertem, überkriti- ·" ' , schem Gas und einem Schleppmittel behandelt -werden, wobei Temperatur und Druck so gewählt werden, daß das System ! aus ül, Schl'ippmittel und Überkritischen Gas einphasig 1I10 wird und das einphasige Gemisch aus öl, Schleppmittel \ und überkritischem Gas vom Feststoff abgezogen wird,I wonach man das abgetrennte einphasige Gemisch aus Öl, j Schleppmittel und überkritischem Gas so weit erhitzt, 1 is daß dieses in eine ölreiche, flüssige Phase und eine ülarme i Gasphase zerfällt und/oderι ■j man das abgetrennte einphasige Gemisch aus öl,! Schleppmittel und überkritischem Gas so weit entspannt, ; ; ■ daß das Gemisch in eine ölreiche, flüssige Phase und'■■ ?oi · eine ölarme Gasphase zerfällt.
- 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet',daß als überkritisches Gas mindestens eine der folgenden Verbindungen oberhalb ihrer kritischen Temperatur und oberhalb ihres kritischen Druckes verwendet wird: ein aliphatischer Kohlenwasserstoff vorzugsweise mit 1-10 . Kohlenstoffatomen, ein olefinischer Kohlenwasserstoff, ι vorzugsweise mit 2-4 Kohlenwasserstoff atom.en, ein I Halogen-haltiger, insbesondere Chlor- und/oder Fluor-\ ■ haltiger Kohlenwasserstoff insbesondere mit 1 - 4 Kohlenstoffatomen, ein vorzugsweise einkerniger, aromatischerj Kohlenwasserstoff, welcher gegebenenfalls mit Alkylgruppe(n) mit 1-4, insbesondere 1.-2 Kohlenwasser-I Stoffatomen, substituiert-ist, Kohlendioxid, Schwefel-. . dioxid, Stickstoff, Schwefelwasserstoff, Wasserstoff, kohlenmonoxid bzw. Ammoniak.ORIGINAL INSPECTED
- 3.) Verfahren nach Anspruch 1-2,. dadurch gekennzeichnet,daß als überkritisches Gas Kohlenwässerstoffschnitte
f) ' mit Siedetemperaturen zwischen 60 und 1200C verwendetwerden.. . " · ■j . - 4.) Verfahren -nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet,; daß als Schleppmittel aliphatische Kohlenwasserstoffe
'ίο ■ mit 4-20 Kohlenstoffatomen,cycloaliphatische Kohlenwasserstoff (5·.- vorzugsweise mit 5 - 6 Kohlenstoffatomen,"
' welche gegebenenfalls durch Alkylgruppe(n) vorzugsweise
mit 1-3 Kohlenstoffatomen substituiert sind,
Halogen-haltige, insbesondere Chlor-haltige, aliphatische ' it, Kohlenwasserstoffe vorzugsweise mit 1 - h Kohlenstoffatomen, vorzugsweise ein- oder zweikernige Kohlenwasserstoffe, die gegebenenfalls mit Alkylgruppe(η), insbesondere mit 1-2 Kohlenstoffatomon oder einer Aminogruppe
substituiert sind und sowohl aromatisch als auch ganz ; 120 oder teilweise hydriert sein können, insbesondere ein- '] j wertige aliphatische Alkohole mit vorzugseise 1-5 | Kohlenstoffatomen, aliphatische. Ketone insbesondere I. mit bis zu - 5 Kohlenstoffatomen, Alkylester aliphatischer j Säuren mit vorzugsweise 1 -
- 6 Kohlenstoffatomen in der ;?1| Alkoholkomponente, heterocyclische Verbindungen bzw. :Dimehtylsulfoxid verwendet werden. ' i!. .5.) Verfahren nach Anspruch 1 - A, dadurch gekennzeichnet,
ί daß als Schleppmittel ein Kohlenwasserstoffgemisch. ■ i:K, · 'im. Siedobereich von 20 bis"-100°C," 100 - 1500C oder ; \ 150 - 2000C verwendet wird. ' . ; ·-."■ . ]' 6.)' Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, ;. daß als Schleppmittel ein Platformatschnitt, im Siede- |''3r, ' bereich von 70 - 200°C, vorzugsweise von 100 - 15Q°C, ? verwendet wird. . . . ". · ·BAD ORIGINAL - 7.) Verfahren■nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, ; daß zur Bildung des einphasigen Systems aus öl, ! Schleppmittel und überkritischem Gas eine Temperatur im Bereich zwischen der kritischen Temperatur des . ΐ Gases bis zu ihrem zweifachen Wert,·vorzugsweise zwischen der kritischen Temperatur des Gases bis zu einer Tempera-· tür, die um 1000C höher
liegt, angewendet 'wird.tür, die um 100 C höher als die kritische Temperaturj 8.) Verfahren nach Anspruch 1 - 7, dadurch gekennzeichnet,ι daß zur Bildung des einphasigen Systems aus .Öl,; Schleppmittel und überkritischem Ga.-r ein Druck Imι Bereich zwischen dem kritischen Druck des Gases bis zuj15 seinem zehnfachen Wert, vorzu^sweis 3 im. Bereich zwischen! dem kritischen Druck des Gases bis ^u seinem dreifachenj Wert, angewendet wird. ■BAD ORIGINAL"
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