DE2810332A1 - Verfahren zur abtrennung von chinolinunloeslichen bestandteilen aus steinkohlenteerpech - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von chinolinunloeslichen bestandteilen aus steinkohlenteerpech

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DE2810332A1 DE19782810332 DE2810332A DE2810332A1 DE 2810332 A1 DE2810332 A1 DE 2810332A1 DE 19782810332 DE19782810332 DE 19782810332 DE 2810332 A DE2810332 A DE 2810332A DE 2810332 A1 DE2810332 A1 DE 2810332A1
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Description

Verfahren zur Abtrennung von φίΐηοΐinunlöslichen Bestandteilen aus Steinkohl ent e er pech
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von in ßjainolin unlöslichen Bestandteilen aus Steinkohlenteerpech.
Bei der Destillation von Steinkohlenteer, einem der wichtigsten Chemierohstoffe,fällt Steinkohlenteerpech in einer Menge von 50 - 55 % an. Für Steinkohlenteerpech gibt es vielfältige Verwendungsmöglichkeiten. Für bestimmte Anwendungsgebiete, z.B. zur Herstellung hochwertiger Pechprodukte, wie Kohlefasern oder Nadelkoks, muß das Pech bestimmte Eigenschaften aufweisen} insbesondere wird dazu ein sehr niedriger Gehalt an sogenannten cC -Harzen, d.h.
W.
den in ^ainolin unlöslichen Bestandteilen des Pechs, gefordert. Zur Reduzierung des QI-Gehaltes (QI = in unlösliche Bestandteile) von Pechen sind verschiedene Trennverfahren, wie z.B. mechanische Abtrennung durch Filtration oder Zentrifugieren oder destillative Verfahren, entwickelt worden (vgl. z.B. DT-PS 1 189 5l7, insbesondere Spalte 1, Zeile 49 ff). Nach den mechanischen Trennverfahren wird das Pech vorzugsweise in einem Teerlösungsmittel bei
erhöhter Temperatur gelöst und die unlöslichen Bestandwerden
teile'auf mechanischem Wege abgetrennt.
Diese bekannten Verfahren sind aber äußerst aufwendig, störanfällig und, insbesondere im Falle einer destillativen Abtrennung, sehr verlustreich. '""
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Abtrennung von in φίχηοίχη unlöslichen Bestandteilen durch Behandeln des Pechs mit einem organischen Lösungs-
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mittel und Abtrennen der unlöslichen Bestandteile zu finden, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet und darüber hinaus eine weitgehend selektive Abtrennung der QI-Bestandteile ermöglicht. Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als organisches Lösungsmittel ein Gemisch aus mindestens einem Lösungsmittel mit paraffinischen Eigenschaften und mindestens einem guten Teerlösungsmittel verwendet.
Unter einem erfindungsgemäß eingesetzten Lösungsmittel mit paraffinischen Eigenschaften wird ein solches verstanden, dessen Charakterxsierungsfaktor nach Watson (sogenannter K-Faktor), der ein Maß für die axomatischen und paraffinischen Lösungsmitteleigenschaften darstellt (vgl. Watson, Nelson, Ind. Eng. Chem. 2£ Q1933] 88o), sehr hoch ist, wobei besonders gute Ergebnisse mit einem K-Faktor ^ 10,5 erhalten werden. Geeignete Lösungsmittel sind insbesondere aliphatische und cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, die durch eine geringe Dichte (0,66 - 0,89) bei relativ hoher Siedelage (vorzugsweise bis ca. 2Ö0 C) gekennzeichnet sind, wie z.B. η-Hexan, Dekalin, Kerosin vom Kp 210 - 260 C, Hexadekan oder Ceten.
Unter einem Teerlösungsmittel wird ein solches verstanden, dessen aromatische Lösungsmitteleigenschaften überwiegen. Es werden daher vorzugsweise aromatische, insbesondere aus Steinkohlenteer oder Erdölfraktionen erhältliche Lösungsmittel eingesetzt. Solche Lösungsmittel sind z.B. Anthracen, Naphthalin und deren Methylhomologe, aber auch aromatenreiche Rückstandsöle aus.-Crackreaktionen von Erdölfraktionen, oder insbesondere Steinkohleteerdestillate wie z.B. Waschöl, Naphthalinöl, Anthracenöl, entbastes und entphenoltes Leichtöl, oder Schnitte daraus.
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Das erfindungsgemäß eingesetzte Losungsmittelgemisch kann aus je einem oder mehreren Losungsmitteln jeder Sorte bestehen. Das Mischungsverhältnis der beiden Lösungsmittelsorten ist in weiten Grenzen variierbar; vorzugsweise ist das Verhältnis paraffinisches Lösungsmittel zu Teerlösungsmittel 0,2 zu 1 bis 3|0 zu 1, und insbesondere 1 : 2 bis 2 : 1.
Das Verhältnis von eingesetztem Pech zum Lösungsmittel beträgt im allgemeinen 1:5 bis 3 ! If vorzugsweise 1:2 bis 2:1. Das Verhältnis wird dabei zweckmäßigerweise so gewählt, daß zur Erreichung guter Resultate möglichst wenig Lösungsmittel erforderlich ist. Es wird insbesondere auch vom Mischungsverhältnis der beiden Lösungsmittelkomponenten bestimmt.
Die Behandlung des Peches mit dem Lösungsmittelgemisch erfolgt bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise zwischen 150 und 300°C, insbesondere zwischen 200 und 270°. Die Behandlung kann bei Normaldruck oder unter geringem Überdruck (bis ca. 10 bar ·) erfolgen. Vorzugsweise erfolgt die Behandlung durch mehrstündiges, z.B. ein- bis dreistündiges gutes Vermischen der Bestandteile, z.B. durch Rühren oder im Schuttelautoklaven.
Die Abtrennung der QI-Bestandteile kann nach einem der bekannten mechanischen Trennverfahren auf kontinuierlichem oder diskontinuierlichem Wege erfolgen, z.B. durch Zentrifugieren, Filtrieren, beschleunigtes Schwerkraftabsetzen mit Separatoren,oder vorzugsweise durch einfaches Schwerkraftabsetzen. Die Abtrennung erfolgt zweckmäßigerweise bei einer niedrigeren Temperatur (z.B. vorzugsweise 20 - 70 erniedrigt) als die Behandlungstemperatür, also vorzugsweise z.B. bei 160 - 200 .
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Das Pech kann mit dem Losungsmittelgemisch direkt versetzt werden. Es kann aber auch so vorgegangen werden, daß das Pech zuerst mit dem Teerlösungsmittel bei erhöhter Temperatur behandelt wird und das paraffinische Lösungsmittel erst vor der Abtrennung der QI-Bestandteile zugegeben wird.
Es hat sich gezeigt, daß es nach dem erfindungsgeraäßen Verfahren gelingt, in hohen Ausbeuten (ca. 75 - 90 %) Peche zu erhalten, aus denen die CC -Harze weitgehend selektiv entfernt sind (Qi-GehaltK 0,3 %), ohne daß gleichzeitig auch die ß-Harze ( = Gehalt an in Toluol unlöslichen, in Chinolin löslichen Bestandteilen) übermäßig reduziert werdenWeiterhin besitzt das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß die weitgehend selektive Abtrennung der aC-Harze mit guten Resultaten, insbesondere im Hinblick auf die Verfahrensdauer und Selektivität auf wenig aufwendige Weise auch schon durch einfaches Schwerkraftabsetzen gelingt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es also möglich, auf einfache und rasche Weise ein Pech mit im wesentlichen gleichbleibenden ß-Harzanteil und sehr geringem 0^-Harzanteil (Ql) zu erhalten, wie es für viele Zwecke, z.B. zur Herstellung von Nadelkoks, gewünscht wird.
Wie das nachfolgende Vergleichsbeispiel zeigt, werden diese mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Resultate bei Verwendung eines bisher üblichen Teerlösungsmittels bei sonst gleicher Verfahrensweise auch bei viel längeren Abtrennzeiten nicht erreicht.
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Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich vorstehend und nachfolgend Verhältnis- und Pr ο ζ ent angab en auf Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente, Temperaturen auf Celsiusgrade und Siedepunkts angab en auf l bar ·' * Druck ". ■ . EP bedeutet Erweichungspunkt (nach Kraemer-Sarnow = KS), TI = Toluolunlösliche Bestandteile, ß-Harze = TI - QI.
Beispiel l:
Das Einsatzpech hatte einen QI-Gehalt von 5»1 %} der TI-Gehalt betrug 21,7 %\ JJ -Harzgehalt: 16,6 %t EP (K.S.) 75°C.
200 g Pech werden mit 90 g Kerosin und 90 g einer naphthalinarmen Methylnaphthalinfraktion (Kp: 235 - 245°C) 3 Stunden bei 250 - 3°C im Schüttelautoklaven behandelt» Es baut sich dabei ein Druck von 2,1 bar auf. Nach einer Absitzzeit von 1 Stunde bei l80 C wird das über dem gebildeten Bodensatz stehende QI-arme Gemisch abgezogen. Um einen fließfähigen Rückstand zu erhalten, werden nur 80 % des Gesamtmaterials abgezogen. Es bleibt ein Rückstand im Autoklaven von knapp 20 %. Die eingesetzten Lösungsmittel können durch Destillation wegen der großen Siedelücke zwischen Pech und Lösungsmittel wiedergewonnen werden.
Die Pechausbeute beläuft sich auf 150 g (75 %) des eingesetzten Pechs. Das Lösungsmittelgemisch wird zu 85 % wiedergewonnen. (Hierbei ist eine evtl. Wiedergewinnung aus dem QI-reichen Rückstand nicht-berücksichtigt). Das so gewonnene Pech (EP (K.S.) 64°C) hat einen QI-Gehalt von 0,08 und einen TI-Gehait von l4,7».ß-Harzgehalt l4,6 96.
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Beispiel 2:
Das Einsatzpech hatte einen QI-Gehalt von 3i5 Ji; der TI-Gehalt betrug 19,8} p-Harzgehalt: l6,3 Ji, EP (K.S.) °
Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet tinter Verwendung von Kerosin und Schwerbenzol (Siedebereich i9O - 210 C). Eingesetzt werden 200 g Steinkohlenteerpech, 83 g Kerosin und 83 g Schwerbenzol ( 1 / 0tkl5 / 0
Die Pechausbeute beträgt 90 Ji (bezogen auf Gesamteinsatz an Pech). Der Promotor und das Schwerbenzol werden als Gemisch zu 85 % wiedergewonnen.
Das derart gewonnene Pech ist wie folgt charakterisiert: EP (K.S.): 56°C, QI-Gehalt: 0,1 Ji, TI-Gehalt 13,0 Ji1 ß-Harzgehalt: 12,9 Ji.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel):
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, jedoch ohne Zusatz von Kerosin.
Einsatz: 200 g Pech
180 g naphthalinarme Methylnaphthalinfraktion.
Nach einer Absitzzeit von 3 - 4 Stunden kommt es zu keiner Bodensatzbildung. Nach Abtrennen des oberen Teiles der Mischung (80 Ji der Gesamtmenge) wird ein Pech mit einem QI-Gehalt von 3$2 % gewonnen.
Ö09837/036?

Claims (1)

  1. ί !V. ■■■-■»"•■-.'■I'V'-ih
    9 ο ι η ο oo
    RÜTGERSWERKE 1UOO£
    Aktiengesellschaft
    Frankfurt am Main
    Pat-691-R
    Pat entanmel dung
    Patentansprüche
    1/. Verfahren zur Abtrennung von in .jQjiinolin unlöslichen ^ Bestandteilen durch Behandeln von Steinkohlenteerpech mit einem organischen Lösungsmittel und Abtrennen der unlöslichen Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel ein Gemisch aus mindestens einem Lösungsmittel mit paraffinischen Eigenschaften und mindestens einem Teerlösungsmittel verwendet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1,-dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis paraffinisches Lösungsmittel zu Teerlösungsmittel 0,2 zu 1 bis 3tO zu 1, und insbesondere 1 zu 2 bis 2 zu 1 beträgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von eingesetztem Pech zum Lösungsmittel 1:5 bis 3 * 1» vorzugsweise 1 : 2 bis 2 : 1, beträgt.
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    909837/036?
    ORIGINAL INSPECTED
    k. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a durch gekennzeichnet, daß man die Behandlung des Peches mit dem Lösungsmittelgemisch zwischen 200 und 270 C vornimmt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis ^,dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der QI-Bestandteile durch einfaches Schwerkraftabsetzen erfolgt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung bei einer niedrigeren Temperatur als die Behandlungstemperatur erfolgt.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e kennz ei chne t, daß die Abtrennung zwischen l60 und 200°C erfolgt.
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