JPS58220805A - 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 - Google Patents
炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法Info
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- JPS58220805A JPS58220805A JP57101377A JP10137782A JPS58220805A JP S58220805 A JPS58220805 A JP S58220805A JP 57101377 A JP57101377 A JP 57101377A JP 10137782 A JP10137782 A JP 10137782A JP S58220805 A JPS58220805 A JP S58220805A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高品質の炭素繊維を製造するための改良された
前駆体ピンチの製造方法に関する。
前駆体ピンチの製造方法に関する。
炭素質ピッチを溶融紡糸し、しがる後不融化、炭化ある
いは更に黒鉛化を行って炭素繊維を製造する方法は知ら
れているか、近年、該炭素質ピ。
いは更に黒鉛化を行って炭素繊維を製造する方法は知ら
れているか、近年、該炭素質ピ。
チに物理的あるいは化学的処理を施し、溶融紡糸に適し
たピッチ（以後１、前駆体ピッチと呼ぶ）を製造する仁
とによｐ最終製品の炭素繊維の性能を向上させる試みが
行われている。
たピッチ（以後１、前駆体ピッチと呼ぶ）を製造する仁
とによｐ最終製品の炭素繊維の性能を向上させる試みが
行われている。
前駆体ピッチを製造する方法として、例えば炭素質ピッ
チを減圧下あるいは不活性ガス吹き込み下に４００℃前
後の高温で長時間熱処理する方法が報告−されている。
チを減圧下あるいは不活性ガス吹き込み下に４００℃前
後の高温で長時間熱処理する方法が報告−されている。
し、かじながら、この方法では製造コストが高く経済性
の点で不利であるばかりか、高温で長時間熱処理を行わ
ねばならないため、キノリンネ溶分等の高分子量成分が
多量に生成する。との高分子量成分が前駆体ピッチ中に
多量に存在すると、後段の溶融紡糸工程において連続紡
糸を安定的に行うことが困難となり、さらに炭素繊維の
物性にも悪影響を及はす。□ また、炭素質−フチ中の軽質分を予め溶剤抽出あるいは
減圧蒸留により除去した後、熱処理する方法も報告され
ているが、軽質分を予め除去する工程が必要であるなど
経済的に不利であるばかりか、巖藉製品である炭素繊維
の物性も低いものしか得られていない。
の点で不利であるばかりか、高温で長時間熱処理を行わ
ねばならないため、キノリンネ溶分等の高分子量成分が
多量に生成する。との高分子量成分が前駆体ピッチ中に
多量に存在すると、後段の溶融紡糸工程において連続紡
糸を安定的に行うことが困難となり、さらに炭素繊維の
物性にも悪影響を及はす。□ また、炭素質−フチ中の軽質分を予め溶剤抽出あるいは
減圧蒸留により除去した後、熱処理する方法も報告され
ているが、軽質分を予め除去する工程が必要であるなど
経済的に不利であるばかりか、巖藉製品である炭素繊維
の物性も低いものしか得られていない。
とれらの方法によって得た前駆体ピッチはいずれも高性
能の炭素繊維を製造するまでには至らず、また経済性の
面でも問題であった。
能の炭素繊維を製造するまでには至らず、また経済性の
面でも問題であった。
本発明者らは、経済性に優れ、かつ高品質の炭素繊維を
製造するに優れた性能を有する前駆体ピ。
製造するに優れた性能を有する前駆体ピ。
ッチを製造する方法を鋭意研究した結果、本発明を完成
したものである。本発明の方法によれば、４００℃より
も低い温度で、かつ短時間に軽質分を除去できるだめ、
高分、子量成分の生成が著しく抑制され、きわめて効率
よく性能の優れた。前駆体ピッチが得られる。
したものである。本発明の方法によれば、４００℃より
も低い温度で、かつ短時間に軽質分を除去できるだめ、
高分、子量成分の生成が著しく抑制され、きわめて効率
よく性能の優れた。前駆体ピッチが得られる。
すなわち、本発明は炭素質ピッチを熱処理して得られる
前駆体ぎッチを溶融紡糸、不融化および炭化あるいは更
に黒鉛化して炭素繊維を製造するにあたり、該炭素質ピ
ッチを膜厚５朋以下の薄膜状となし、１１００ｍ１Ｈ以
下の減圧下、温度２５０〜３９０℃で処理することを特
徴とする前駆体ピッチの製造方法に関する。
前駆体ぎッチを溶融紡糸、不融化および炭化あるいは更
に黒鉛化して炭素繊維を製造するにあたり、該炭素質ピ
ッチを膜厚５朋以下の薄膜状となし、１１００ｍ１Ｈ以
下の減圧下、温度２５０〜３９０℃で処理することを特
徴とする前駆体ピッチの製造方法に関する。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピッ４とはコールタールピッチ、
石炭液化ピッチ等の石炭系ピッチ、エチレンタールピッ
チ、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチ、合成ピッ
チなど各種ピッチを包含するが、特に石油系ピッチが好
ましい。
石炭液化ピッチ等の石炭系ピッチ、エチレンタールピッ
チ、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチ、合成ピッ
チなど各種ピッチを包含するが、特に石油系ピッチが好
ましい。
本発明においては、これらのピッチを変性処理して用い
ることも好ましく採用される。変性処理したピッチとし
ては、・例えば本出願人が先に出願した特願昭５６−５
４３０４号、同５６−５４３０５号、同５６−５４３０
６号、同５６−５４３０７号、同５６−５５１０８号、
同５６−６２４２５号、同５６−６２４２６号、同５６
−６２４２７号、同５６−６２４２８号、同５６−１１
６３３１号、同５６−１１６３３２号、同５６−１６８
６０６号、同５６−１７２０７６号、同５６−１７２０
７７号、同５６−１８３６９０号、同５６−１８３６９
１号、同５６−２０９６４９号、同５６−２０９６５０
号、同５６−２０９６５１号、同５７−２１２０７号、
などに開示されている原料ピッチを挙げることができる
。
ることも好ましく採用される。変性処理したピッチとし
ては、・例えば本出願人が先に出願した特願昭５６−５
４３０４号、同５６−５４３０５号、同５６−５４３０
６号、同５６−５４３０７号、同５６−５５１０８号、
同５６−６２４２５号、同５６−６２４２６号、同５６
−６２４２７号、同５６−６２４２８号、同５６−１１
６３３１号、同５６−１１６３３２号、同５６−１６８
６０６号、同５６−１７２０７６号、同５６−１７２０
７７号、同５６−１８３６９０号、同５６−１８３６９
１号、同５６−２０９６４９号、同５６−２０９６５０
号、同５６−２０９６５１号、同５７−２１２０７号、
などに開示されている原料ピッチを挙げることができる
。
炭素質ピッチは一般に室温では固体状であり、通常５０
〜２００℃程度の軟化点を有している。
〜２００℃程度の軟化点を有している。
本発明においては・こまず炭素質ピッチを溶融し液体状
となし、適当な基板上に薄膜状に展開する。
となし、適当な基板上に薄膜状に展開する。
薄膜の厚さは薄いほど好ましく、５ ｍｍ以下、好まし
くは３龍以下である。次いで基板上に薄膜状に展開され
たピンチを１００朋Ｈｇ以下、好ましくは５０朋Ｈｇ以
下の減圧下、温度２５０〜３９０℃、好ましくは２８０
〜３７０℃、最も好ましくは３００〜３６０℃にて処理
することにより本発゛明の前駆体ピッチを得る。
くは３龍以下である。次いで基板上に薄膜状に展開され
たピンチを１００朋Ｈｇ以下、好ましくは５０朋Ｈｇ以
下の減圧下、温度２５０〜３９０℃、好ましくは２８０
〜３７０℃、最も好ましくは３００〜３６０℃にて処理
することにより本発゛明の前駆体ピッチを得る。
ぎッチを薄膜に展開するに使用する基板は処理条件下に
ピッチに悪影響を及はさない材質のものであれば特に制
限はなく、例えばガラス、ステンレス、炭素鋼などが用
いられる〇 本発明の方−法によって製造された前駆体ピッチは通常
２００〜２８０℃の軟化点を有するが、この軟化点に比
較してキノリンネ溶分が０〜ｌ ５ｗｔ％と低いことが
特徴である。本発明の前駆体ピッチを用いて溶融紡糸を
行った場合、きわめて安定に連続紡糸を行うことができ
、しかも１０μ程度の細糸が容易に得られる。得られた
ピッチ繊維をさらに常法に従い、酸化性７ガス雰囲気で
不融化し、続いて不活性ガス雰囲気で炭化し、さらに必
要であれば黒鉛化して炭素繊維を得た場合、引張強度が
２００に９７１１１２以上、引張弾性率が３０ ｔｏｎ
／１＠”以上のきわめて高性能のものを得ることができ
る。
ピッチに悪影響を及はさない材質のものであれば特に制
限はなく、例えばガラス、ステンレス、炭素鋼などが用
いられる〇 本発明の方−法によって製造された前駆体ピッチは通常
２００〜２８０℃の軟化点を有するが、この軟化点に比
較してキノリンネ溶分が０〜ｌ ５ｗｔ％と低いことが
特徴である。本発明の前駆体ピッチを用いて溶融紡糸を
行った場合、きわめて安定に連続紡糸を行うことができ
、しかも１０μ程度の細糸が容易に得られる。得られた
ピッチ繊維をさらに常法に従い、酸化性７ガス雰囲気で
不融化し、続いて不活性ガス雰囲気で炭化し、さらに必
要であれば黒鉛化して炭素繊維を得た場合、引張強度が
２００に９７１１１２以上、引張弾性率が３０ ｔｏｎ
／１＠”以上のきわめて高性能のものを得ることができ
る。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
実施例１
アラビア系原油の減圧軽油（ＶＧＯ）の水素化処理油を
７リカ・アルミナ系触媒を用いて５００℃にて接触分解
して得られた沸点２００℃以上の重質油（４）を得た。
７リカ・アルミナ系触媒を用いて５００℃にて接触分解
して得られた沸点２００℃以上の重質油（４）を得た。
その性状を第１表に示す。
この重質油（４）を圧力１０ ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ 、温
度４３０℃にて３時間熱処理した。この熱処理油を２５
０’Ｃ／１．ＯｉｎＨｇで蒸留して軽質分を留出させ軟
化虚９２℃、ベンゼン不溶分１９ ｗｔ％のピッチ（１
）を得た。
度４３０℃にて３時間熱処理した。この熱処理油を２５
０’Ｃ／１．ＯｉｎＨｇで蒸留して軽質分を留出させ軟
化虚９２℃、ベンゼン不溶分１９ ｗｔ％のピッチ（１
）を得た。
上記ピンチ（１）を膜厚１闘の薄膜状に展開し、圧力２
朋Ｈｇ、温度３５０℃にて８分間処理を行い、軟化点２
７８℃、キノリンネ溶分４ｗｔ％の前駆体ピッチを得た
。この前駆体ピッチをノズル径０２朋φ、Ｌ／Ｄ＝２の
紡糸器を用い３３８℃にて溶融紡糸を行い、糸径１２μ
のピッチ繊維をつくり、さらに下記に示す条件にて不融
化、炭化および黒鉛化処理して糸径１１μの炭素繊維を
得た。
朋Ｈｇ、温度３５０℃にて８分間処理を行い、軟化点２
７８℃、キノリンネ溶分４ｗｔ％の前駆体ピッチを得た
。この前駆体ピッチをノズル径０２朋φ、Ｌ／Ｄ＝２の
紡糸器を用い３３８℃にて溶融紡糸を行い、糸径１２μ
のピッチ繊維をつくり、さらに下記に示す条件にて不融
化、炭化および黒鉛化処理して糸径１１μの炭素繊維を
得た。
不融化、炭化および黒鉛化の処理条件、は以下の如くで
ある。
ある。
○不融化条件：空気雰囲気中で、２００’Ｃまでは３℃
／分、３００℃までは１℃／分の 昇温速度で加熱し、３００℃で１５ 分間保持。
／分、３００℃までは１℃／分の 昇温速度で加熱し、３００℃で１５ 分間保持。
○炭化条件：窒素雰囲気中で、５℃／分で昇温し１００
０℃で３０分間保持。
０℃で３０分間保持。
○黒鉛化条件：アルゴン気流中で、２５℃／分の昇温速
度で、２５００℃まで加熱処理。
度で、２５００℃まで加熱処理。
得られた炭素繊維の引張強度は２５０ ｋｇ７ａｍ２、
引張弾性率は４２ ｔｏｎ／ｌｌＩ２であった。
引張弾性率は４２ ｔｏｎ／ｌｌＩ２であった。
１：：
第１表 重質油（４）の性状
比重（１５℃／４℃） ０．９６５比較例１
、：′ｌ
実施例１で使用したピッチ（１） ３０ ｇに対し、窒
素を６００ ｍｌ／分で通気しながら攪拌し、温度４０
０℃で７時間熱処理を行い、軟化点２９０℃、キノリン
ネ溶分２０ ｗｔ％の前駆体ピッチを得た。
素を６００ ｍｌ／分で通気しながら攪拌し、温度４０
０℃で７時間熱処理を行い、軟化点２９０℃、キノリン
ネ溶分２０ ｗｔ％の前駆体ピッチを得た。
この前駆体ピッチを実施例１で用いた紡糸器によシ、３
５０℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ繊維をつ
くり、実施例１と同様め方法で不融化、炭化および黒鉛
化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
５０℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ繊維をつ
くり、実施例１と同様め方法で不融化、炭化および黒鉛
化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
この炭素繊維の引張強度は１７０ ｋｇ／ｌｌｌｍ２ｒ
引張弾性率は４０ ｔｏｎ／朋２であった。
引張弾性率は４０ ｔｏｎ／朋２であった。
実施例２
ナフサを８３０℃で水蒸気分解した際に副生じた沸点２
００℃以上の重質油（Ｂ）を得た。その性状を第２表に
示す。
００℃以上の重質油（Ｂ）を得た。その性状を第２表に
示す。
次いで重質油（Ｂ）を、圧′力１５ ｋｇ／（ＷＩ”・
Ｇ、温度４００℃で３時間熱処理を行った後、２５０℃
／ １ ｍｍＨｇで蒸留して沸点範囲１６０〜４００℃
の留分（Ｃ）を採取した。その性状を第３表に示す。こ
の留分（Ｃ）を、ニッケル・モリブテン系触媒（ＮＭ−
５０２）を用いて、圧力３５ｋｇ／ｃｆｎ２・Ｇ１温度
３３０℃、空間速度（ＬＨ８Ｖ） １．５で水素と接触
させ、部分核水素化を行わせ、水素化油（Ｄ）を得た。
Ｇ、温度４００℃で３時間熱処理を行った後、２５０℃
／ １ ｍｍＨｇで蒸留して沸点範囲１６０〜４００℃
の留分（Ｃ）を採取した。その性状を第３表に示す。こ
の留分（Ｃ）を、ニッケル・モリブテン系触媒（ＮＭ−
５０２）を用いて、圧力３５ｋｇ／ｃｆｎ２・Ｇ１温度
３３０℃、空間速度（ＬＨ８Ｖ） １．５で水素と接触
させ、部分核水素化を行わせ、水素化油（Ｄ）を得た。
核水素化率は３１チであった９
実施例１で用いた重質油（５）３０容量部、前記の重質
油（Ｂ）６０容量部および水素化油（２）１０容量部を
混合し、圧力２０ ｋｇ／ｃｒｎ２ＨＧ、温度４３０℃
にて３時間熱処理した。ご・の熱処理油を２５０℃／１
０１１１１ Ｈｇ で蒸留して軽質分を留出させ軟化
点８０℃、ベンゼン不溶分２２ｗｔ％のピッチ（２）を
得た。
油（Ｂ）６０容量部および水素化油（２）１０容量部を
混合し、圧力２０ ｋｇ／ｃｒｎ２ＨＧ、温度４３０℃
にて３時間熱処理した。ご・の熱処理油を２５０℃／１
０１１１１ Ｈｇ で蒸留して軽質分を留出させ軟化
点８０℃、ベンゼン不溶分２２ｗｔ％のピッチ（２）を
得た。
上記ピッチ（２）を膜厚１闘の薄膜状とし、圧力ｌｍｍ
Ｈｇ＋温度３５０℃にて９分間処理を行い、軟化点２７
０℃２キノリンネ溶分５ｗｔ％の前駆体ビ。
Ｈｇ＋温度３５０℃にて９分間処理を行い、軟化点２７
０℃２キノリンネ溶分５ｗｔ％の前駆体ビ。
チを得た。この前駆体ピッチを実施例１で用いた紡糸器
により３３０℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ
繊維をつくり、実施例１と同様な方法で不融化、炭化お
よび黒鉛化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
により３３０℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ
繊維をつくり、実施例１と同様な方法で不融化、炭化お
よび黒鉛化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
この炭素繊維の引張強度は２４７ ｋｇ／ｍｍ２＋引張
弾性率は４３ ｔｏｎ／關２であった。
弾性率は４３ ｔｏｎ／關２であった。
第２表 重質油（Ｂ）の性状
第３表 留分（Ｃ）の性状
実施例２で使用しだピッチ（２） ３０ ＆に対し、窒
素を６００ ｍｌ１分で通気しながら攪拌し、温度４０
０℃で６時間熱処理を行い、軟化点２８５℃、キノリン
ネ溶分２１ ｗｔ％の前駆体ピッチを得だ。
素を６００ ｍｌ１分で通気しながら攪拌し、温度４０
０℃で６時間熱処理を行い、軟化点２８５℃、キノリン
ネ溶分２１ ｗｔ％の前駆体ピッチを得だ。
この前駆体ピッチを実施例１で用いた紡糸器により、３
４５℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ繊維をつ
くり、実施例１と同様の方法で不融化、炭化および黒鉛
化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
４５℃にて溶融紡糸を行い糸径１２μのピッチ繊維をつ
くり、実施例１と同様の方法で不融化、炭化および黒鉛
化して糸径１１μの炭素繊維を得た。
この炭素繊維の引張強度は１６７ ｋｇ／ｍｍ２１引張
弾性率は３９ ｔｏｎ／闘２であった。
弾性率は３９ ｔｏｎ／闘２であった。
特許出願人 日本石油株式会社
代理人弁理士伊東辰雄
〃 〃 伊東哲也
Claims (1)
- 炭素質ピッチを熱処理して得られる前駆体ピッチを溶融
紡糸した後、不融化および炭化あるいは更に黒鉛化して
炭素繊維を製造するにあたり、該炭素質ピッチを膜厚５
１１１１以下の薄膜状となし、ＩＯ０ｍｍＨｇ以下の減
圧下、撫度２５０〜３９０℃で処理することを特徴とす
る前駆体ピッチの製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57101377A JPS58220805A (ja) | 1982-06-15 | 1982-06-15 | 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 |
| KR1019830002579A KR900005090B1 (ko) | 1982-06-15 | 1983-06-10 | 탄소섬유용 전구체 핏치 제조방법 |
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| GB08316154A GB2124246B (en) | 1982-06-15 | 1983-06-14 | Process for preparing precursor pitch for carbon fibers |
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| US06/673,578 US4575411A (en) | 1982-06-15 | 1984-11-21 | Process for preparing precursor pitch for carbon fibers |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57101377A JPS58220805A (ja) | 1982-06-15 | 1982-06-15 | 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58220805A true JPS58220805A (ja) | 1983-12-22 |
Family
ID=14299103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57101377A Pending JPS58220805A (ja) | 1982-06-15 | 1982-06-15 | 炭素繊維用前駆体ピツチの製造方法 |
Country Status (7)
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| DE (1) | DE3321682A1 (ja) |
| FR (1) | FR2528442B1 (ja) |
| GB (1) | GB2124246B (ja) |
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