JPS5876523A - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピツチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPS5876523A JPS5876523A JP56172076A JP17207681A JPS5876523A JP S5876523 A JPS5876523 A JP S5876523A JP 56172076 A JP56172076 A JP 56172076A JP 17207681 A JP17207681 A JP 17207681A JP S5876523 A JPS5876523 A JP S5876523A
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/04—Working-up tar by distillation
- C10C1/16—Winning of pitch
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高性能な炭素繊維を製造するのに優れたピッチ
に関する。
に関する。
近年、ピッチを原料として炭素繊維を製造する方法が数
多く報告されている。ピッチを原料として、弾性率、強
度など優れた性能を有する炭素繊維を製造するためには
、いずれの報告においてもメソ相と呼ばれる光学的異方
性の液晶を一定以上含有したピッチを原料として用いる
ことが必須の要件として挙げられて°いる。例えば特公
昭５５−３７６１１号では４０〜９０％のメソ相を含む
ピッチが、特開昭５５−１４４０８７号には７５％以上
のメソ相を含有するピッチが、特開昭５４−５５６２５
号には本質上１００％からなるピッチが開示されている
。
多く報告されている。ピッチを原料として、弾性率、強
度など優れた性能を有する炭素繊維を製造するためには
、いずれの報告においてもメソ相と呼ばれる光学的異方
性の液晶を一定以上含有したピッチを原料として用いる
ことが必須の要件として挙げられて°いる。例えば特公
昭５５−３７６１１号では４０〜９０％のメソ相を含む
ピッチが、特開昭５５−１４４０８７号には７５％以上
のメソ相を含有するピッチが、特開昭５４−５５６２５
号には本質上１００％からなるピッチが開示されている
。
このように、ピッチから高性能の炭素繊維を製造するた
めには、メソ相を含有するピッチを用いることが不可欠
であり、メソ相を含有しないピッチ、すなわち光学的に
等方性のピッチからは高性能のピッチは得られず、いわ
ゆる汎用グレード品しか得られないとされていた。
めには、メソ相を含有するピッチを用いることが不可欠
であり、メソ相を含有しないピッチ、すなわち光学的に
等方性のピッチからは高性能のピッチは得られず、いわ
ゆる汎用グレード品しか得られないとされていた。
以上のように、当該技術分野においてはピッチ中のメソ
相の含有が炭素繊維の性能を決定するうえに重要な因子
と考えられてきた。これはメソ相が縮合多環芳香族平面
分子が平行に配列した積層構造を形成しており、溶融紡
糸の過程でその積層構造が繊維軸に平行に配列されやす
いということに基づいている。
相の含有が炭素繊維の性能を決定するうえに重要な因子
と考えられてきた。これはメソ相が縮合多環芳香族平面
分子が平行に配列した積層構造を形成しており、溶融紡
糸の過程でその積層構造が繊維軸に平行に配列されやす
いということに基づいている。
しかしながら、メソ相ピッチは一般に軟化点が高いため
、溶融紡糸の過程において、キノリンネ溶分の増大、分
解ガスの発生など熱的な変質が起こるなど問題が生じる
。特に本質上１００％のメソ相からなるピッチの場合に
は、軟化点がきわめて高いため前記の問題は著しい。″
また、メソ相と非メソ相とが混在するピッチの場合には
、規則的に配列した構成分子と不規則な構成分子との不
均一な混合物である結果均一な溶融紡糸が困難となる。
、溶融紡糸の過程において、キノリンネ溶分の増大、分
解ガスの発生など熱的な変質が起こるなど問題が生じる
。特に本質上１００％のメソ相からなるピッチの場合に
は、軟化点がきわめて高いため前記の問題は著しい。″
また、メソ相と非メソ相とが混在するピッチの場合には
、規則的に配列した構成分子と不規則な構成分子との不
均一な混合物である結果均一な溶融紡糸が困難となる。
もし、メソ相を含１ず、低軟化点で、浴融紡糸時におい
て均一であるピッチから高弾性率、高強度の炭素繊維を
製造することができれば最も好ましいものである。
て均一であるピッチから高弾性率、高強度の炭素繊維を
製造することができれば最も好ましいものである。
本発明者らは、前記の課題に着目し、メソ相を含有しな
い光学的ｌこ等方性のピッチを原料として高性能の炭素
繊維を製造する方法について鋭意研究した結果、光学的
に等方性なピッチであっても特定の反射率を有するピッ
チを用いる場合には、高性能な炭素繊維を製造し得るこ
とができることを見いだし本発明を完成したものである
。このことは従来の事実からは全く予期されないことで
あった。
い光学的ｌこ等方性のピッチを原料として高性能の炭素
繊維を製造する方法について鋭意研究した結果、光学的
に等方性なピッチであっても特定の反射率を有するピッ
チを用いる場合には、高性能な炭素繊維を製造し得るこ
とができることを見いだし本発明を完成したものである
。このことは従来の事実からは全く予期されないことで
あった。
すなわち、本発明は反射率が９０〜１１０％の範囲内の
値を示す光学的に等方性のピッチを原料として炭素横維
を製造する方法である。
値を示す光学的に等方性のピッチを原料として炭素横維
を製造する方法である。
反射率は、アクリル樹脂等の樹脂中にピッチを包埋せし
めたのち研磨し、反射率測定装置により空気中にて測定
される。かくして、測定された反射率が９０〜１１．０
％の範囲内の値を示す等方性ピッチのみが高性能炭素繊
維の原料となり得る。
めたのち研磨し、反射率測定装置により空気中にて測定
される。かくして、測定された反射率が９０〜１１．０
％の範囲内の値を示す等方性ピッチのみが高性能炭素繊
維の原料となり得る。
本発明の特定の反射率゛を有する等方性ピッチが得られ
る限り、製造方法および原料となるピッチについての制
限はない。
る限り、製造方法および原料となるピッチについての制
限はない。
原料となるピッチとしては、コールタールピッチ、石油
系ピッチなどを用いることができるが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
系ピッチなどを用いることができるが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
原料となるピッチとして適したものを例示すれば、
（１） ナフサ、灯油あるいは軽油等の石油類を通常
７００〜１２００℃で水蒸気分解して、エチレン、プロ
ピレン等のオレフィン類を製造する際に副生ずる実質的
に沸点範囲が２００〜４５０℃の重質油、 （２）灯油、軽油あるいは常圧残油等の石油類を天然あ
るいは合成のシリカ・アルミナ触媒あるいはぜオライド
触媒の存在下Ｏこ４５０〜５５０℃、常圧〜２０ ’Ｉ
ｃ９／ｃｒｉｔ −Ｇにて流動接触分解することにより
、ガソリン等の軽質油を製造する際に副生ずる実質的に
沸点範囲が２００〜４５０℃の重質油、（３） 前記
（１１の重質油１００容量部に対し、２項もしくは３環
の芳香族系炭化水素の核水素化物１０〜２００容量部を
添加し、温度６８０〜４８０°Ｃ１圧力２〜５ ［］
ｋｇ／ｃｄ・０番こて熱処理して得られるピッチ、 （４） 前記（２）の重質油１００容量部Ｇこ対し、
２環もしくは６項の芳香族系炭化水素の核水素化物１０
〜２００容量部を添加し、温度３８０〜４８０℃、圧力
２〜５０ ｋｇ７／ｃｒｔｌ−Ｇ ｌこて熱処理して得
られるピッチ、 （５） 前記（１）の重質油を２０〜３５０ ｋｇｌ
ｃｒｌ−ａの水素加圧下で、温度４００〜５００℃で熱
処理すること番こより得られるピッチ、 （６）前記（２）の重質油を２’Ｏ〜３５０ ｋｇ／ｃ
ｄ−Ｇの水素加圧下で、温度４００〜５００℃で熱処理
すること番こより得られるピッチ、 （力 前記（１）の重質油１００容量部に対し、石油類
を水蒸気分解した際に得られる沸点範囲１６０〜４００
℃の留分および／または石油類を水蒸気分解した際に得
られる沸点２００℃以上の重質油を温度′５８０〜４８
０℃で加熱処理した際番こ生成する沸点範囲１６０〜４
００℃の留分を、水素化触媒の存在下に水素と接触させ
、該留分中番こ含有される芳香族系炭化水素の芳香族核
を１０〜７０％核水素化して得られる水素化油１０〜２
００容量部を添加し、温度５８０〜４８０℃、圧力２〜
５０に９／ｃｄ・Ｇにて熱処理して得られるピッチ、（
８）前記（１）の重質油と前記（２）の重質油と前記（
７）の水素化油４との混合油（混合割合は重量比で、前
記（１）の重質油：前記（２）の重質油が１：０．１〜
９であり、前記（，１）の重質油と前記（２）の重質油
の総量：前記（７）の水素化油が１：０．１〜２である
）を、温度３８０℃〜４８０℃、圧力２〜５０ｉｃｇ／
ｄ−Ｇにて熱処理して得られるピッチ、 など各種のピッチを挙げることができ、特に前記（１）
、（３）、（５）、（７）、（８）のピッチが・好まし
い。
７００〜１２００℃で水蒸気分解して、エチレン、プロ
ピレン等のオレフィン類を製造する際に副生ずる実質的
に沸点範囲が２００〜４５０℃の重質油、 （２）灯油、軽油あるいは常圧残油等の石油類を天然あ
るいは合成のシリカ・アルミナ触媒あるいはぜオライド
触媒の存在下Ｏこ４５０〜５５０℃、常圧〜２０ ’Ｉ
ｃ９／ｃｒｉｔ −Ｇにて流動接触分解することにより
、ガソリン等の軽質油を製造する際に副生ずる実質的に
沸点範囲が２００〜４５０℃の重質油、（３） 前記
（１１の重質油１００容量部に対し、２項もしくは３環
の芳香族系炭化水素の核水素化物１０〜２００容量部を
添加し、温度６８０〜４８０°Ｃ１圧力２〜５ ［］
ｋｇ／ｃｄ・０番こて熱処理して得られるピッチ、 （４） 前記（２）の重質油１００容量部Ｇこ対し、
２環もしくは６項の芳香族系炭化水素の核水素化物１０
〜２００容量部を添加し、温度３８０〜４８０℃、圧力
２〜５０ ｋｇ７／ｃｒｔｌ−Ｇ ｌこて熱処理して得
られるピッチ、 （５） 前記（１）の重質油を２０〜３５０ ｋｇｌ
ｃｒｌ−ａの水素加圧下で、温度４００〜５００℃で熱
処理すること番こより得られるピッチ、 （６）前記（２）の重質油を２’Ｏ〜３５０ ｋｇ／ｃ
ｄ−Ｇの水素加圧下で、温度４００〜５００℃で熱処理
すること番こより得られるピッチ、 （力 前記（１）の重質油１００容量部に対し、石油類
を水蒸気分解した際に得られる沸点範囲１６０〜４００
℃の留分および／または石油類を水蒸気分解した際に得
られる沸点２００℃以上の重質油を温度′５８０〜４８
０℃で加熱処理した際番こ生成する沸点範囲１６０〜４
００℃の留分を、水素化触媒の存在下に水素と接触させ
、該留分中番こ含有される芳香族系炭化水素の芳香族核
を１０〜７０％核水素化して得られる水素化油１０〜２
００容量部を添加し、温度５８０〜４８０℃、圧力２〜
５０に９／ｃｄ・Ｇにて熱処理して得られるピッチ、（
８）前記（１）の重質油と前記（２）の重質油と前記（
７）の水素化油４との混合油（混合割合は重量比で、前
記（１）の重質油：前記（２）の重質油が１：０．１〜
９であり、前記（，１）の重質油と前記（２）の重質油
の総量：前記（７）の水素化油が１：０．１〜２である
）を、温度３８０℃〜４８０℃、圧力２〜５０ｉｃｇ／
ｄ−Ｇにて熱処理して得られるピッチ、 など各種のピッチを挙げることができ、特に前記（１）
、（３）、（５）、（７）、（８）のピッチが・好まし
い。
前記（３）および（４）で用いられる２環もしくは３環
の芳香族系炭化水素の核水素化物とは、ナフタリン、イ
ンデン、ビフェニル、アセナフチレン、アンスラセン、
フェナンスレンおよびこれらの炭素数１〜３のアルキル
置換体の核水素化物である。
の芳香族系炭化水素の核水素化物とは、ナフタリン、イ
ンデン、ビフェニル、アセナフチレン、アンスラセン、
フェナンスレンおよびこれらの炭素数１〜３のアルキル
置換体の核水素化物である。
具体的には、デカリン、メチルデカリン、テトラリン、
メチルテトラリン、ジメチルテトラリン、エチルテトラ
リン、イソプロピルテトラリン、インダン、デカヒドロ
ビフェニル、アセナフチ／、メチルアセナフテン、テト
ラヒドロアセナフテン、ジヒドロアンスラセン、メチル
ヒドロアンスラセン、ジメチルヒドロアンスラセン、エ
チルヒドロアンスラセン、テトラヒドロアンスラセン、
ヘキサヒドロアンスラセン、オクタヒドロアンスラセン
、ドデカヒドロアンスラセン、テトラデカヒドロアンス
ラセン、ジヒドロフェナンスレン、メチルジヒドロフェ
ナンスレン、テトラヒドロフェナンスレン、ヘキサヒド
ロフェナンスレン、オクタヒドロフェナンスレン、ドデ
カヒドロフェナンスレンおよびテトラデ力ヒドロフェナ
ンスレンヲ挙げることができる。特に２項または３環の
締金環状芳香族系炭化水素の核水素化物が好ましい。ま
た、これらは２種以上の混合物として用いることもでき
る。
メチルテトラリン、ジメチルテトラリン、エチルテトラ
リン、イソプロピルテトラリン、インダン、デカヒドロ
ビフェニル、アセナフチ／、メチルアセナフテン、テト
ラヒドロアセナフテン、ジヒドロアンスラセン、メチル
ヒドロアンスラセン、ジメチルヒドロアンスラセン、エ
チルヒドロアンスラセン、テトラヒドロアンスラセン、
ヘキサヒドロアンスラセン、オクタヒドロアンスラセン
、ドデカヒドロアンスラセン、テトラデカヒドロアンス
ラセン、ジヒドロフェナンスレン、メチルジヒドロフェ
ナンスレン、テトラヒドロフェナンスレン、ヘキサヒド
ロフェナンスレン、オクタヒドロフェナンスレン、ドデ
カヒドロフェナンスレンおよびテトラデ力ヒドロフェナ
ンスレンヲ挙げることができる。特に２項または３環の
締金環状芳香族系炭化水素の核水素化物が好ましい。ま
た、これらは２種以上の混合物として用いることもでき
る。
製造方法についても特定されるものではないが、例えば
不活性ガス雰囲気下で原料となるピッチを溶融し液体状
となし、この液体状ピッチを、好１しくは厚さ５ ＩＩ
以下の薄膜状とし、２５０〜３５０℃、好ましくは２８
０〜３４５℃の温度で、減圧下、好ましくは０．１〜１
０冨ｉ＋Ｈｇの減圧下に１〜３゜分、好ましくは５〜２
０分処理する方法を一例として挙げることができる。こ
のような処理によりピッチの反射率を９０〜１１．０％
の範囲内となるようにする。反射率が９０％未満の場合
には高性能な炭素繊維とはなり得す、また１１．０％を
越えると均一な紡糸が困難となる。
不活性ガス雰囲気下で原料となるピッチを溶融し液体状
となし、この液体状ピッチを、好１しくは厚さ５ ＩＩ
以下の薄膜状とし、２５０〜３５０℃、好ましくは２８
０〜３４５℃の温度で、減圧下、好ましくは０．１〜１
０冨ｉ＋Ｈｇの減圧下に１〜３゜分、好ましくは５〜２
０分処理する方法を一例として挙げることができる。こ
のような処理によりピッチの反射率を９０〜１１．０％
の範囲内となるようにする。反射率が９０％未満の場合
には高性能な炭素繊維とはなり得す、また１１．０％を
越えると均一な紡糸が困難となる。
本発明の特定の反射率を有する光学的に等方性のピッチ
は、常法に従い溶融紡糸しピッチ繊維となし、次いで不
融化処理を施し、引き続いて炭化あるいは更に黒鉛化処
理されて高弾性率、高強度の炭素繊維となる。
は、常法に従い溶融紡糸しピッチ繊維となし、次いで不
融化処理を施し、引き続いて炭化あるいは更に黒鉛化処
理されて高弾性率、高強度の炭素繊維となる。
溶融紡糸の条件としては、通常、紡糸温度をピッチの軟
化点よりも４０〜７０℃程度高めに設定し、直径０１〜
０．５朋のノズルから押し出し、２００〜２０００ｍ／
分の巻き取り速度で巻き取る。
化点よりも４０〜７０℃程度高めに設定し、直径０１〜
０．５朋のノズルから押し出し、２００〜２０００ｍ／
分の巻き取り速度で巻き取る。
溶融紡糸されて得られるピッチ繊維は、次に２０〜１０
０％濃度の酸化性ガス雰囲気下で不融化処理が施される
。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１種
あるいは２種以上用いる。この不融化処理は、被処理体
である溶融紡糸されたピッチ繊維が軟化変形しない温度
条件下で実施される。例えば２０〜３６０℃、好ましく
は２０〜３００℃の温度が採用される。また処理時間は
通常、５分〜１０時間である。
０％濃度の酸化性ガス雰囲気下で不融化処理が施される
。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１種
あるいは２種以上用いる。この不融化処理は、被処理体
である溶融紡糸されたピッチ繊維が軟化変形しない温度
条件下で実施される。例えば２０〜３６０℃、好ましく
は２０〜３００℃の温度が採用される。また処理時間は
通常、５分〜１０時間である。
不融化処理されたピッチ繊維は、次に不活性ガス雰囲気
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
このときの条件としては、不活性ガス雰囲気中で昇温速
度５〜ｂ 〜３５００℃まで昇温し、７１秒〜１時間保持する。
度５〜ｂ 〜３５００℃まで昇温し、７１秒〜１時間保持する。
以下に実施例および比較例により本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
実施例１
ナフサを８３０℃で水蒸気分解した際番こ副生じた沸点
２００℃以上の重質油（Ａ）を採取した。この重質油■
）の性状を第１表に示す。次いで重質油（Ａｌを圧力１
５ｋｇ／ｃｒＩ−Ｇ１温度４００℃にて３時間熱処理し
た。この熱処理油（ＢＪを２５０９Ｃ／１．０朋Ｈｇに
て蒸留し、沸点１６０〜４００℃留分（Ｃ）を採取した
。その性状を第２表に示す。この留分（Ｃ）を、ニッケ
ルーモリブデン系触媒（ＮＭ−５０２）を用イテ圧力３
５ ｋｇ／ｄ−Ｇ、 温度３３０ ’Ｃ１空間速度（Ｌ
Ｈ８Ｖ）１．５で水素と接触させて部分核水素化を行な
わせ、水素化油（ＤＪを得た。核水素化率は３１％であ
った。
２００℃以上の重質油（Ａ）を採取した。この重質油■
）の性状を第１表に示す。次いで重質油（Ａｌを圧力１
５ｋｇ／ｃｒＩ−Ｇ１温度４００℃にて３時間熱処理し
た。この熱処理油（ＢＪを２５０９Ｃ／１．０朋Ｈｇに
て蒸留し、沸点１６０〜４００℃留分（Ｃ）を採取した
。その性状を第２表に示す。この留分（Ｃ）を、ニッケ
ルーモリブデン系触媒（ＮＭ−５０２）を用イテ圧力３
５ ｋｇ／ｄ−Ｇ、 温度３３０ ’Ｃ１空間速度（Ｌ
Ｈ８Ｖ）１．５で水素と接触させて部分核水素化を行な
わせ、水素化油（ＤＪを得た。核水素化率は３１％であ
った。
前記した重質油（Ａ）５０容量部に水素化油（ＤＪ５０
容量部を混合し、圧力２０ ｋｆｌ／ｃｄ−Ｇ 、温度
４３０’ＣＧこて６時間熱処理した。この熱処理油を２
５０℃／１０龍Ｈｇで蒸留して軽質分を留出させ、軟１
１点１００℃のピッチ（１）を得た。このピッチ（１）
の反射率をライッ社製反射率測定装置を用いてＰＡＩ定
したところ８．８％であった。
容量部を混合し、圧力２０ ｋｆｌ／ｃｄ−Ｇ 、温度
４３０’ＣＧこて６時間熱処理した。この熱処理油を２
５０℃／１０龍Ｈｇで蒸留して軽質分を留出させ、軟１
１点１００℃のピッチ（１）を得た。このピッチ（１）
の反射率をライッ社製反射率測定装置を用いてＰＡＩ定
したところ８．８％であった。
第１表 重質油（Ａ）の性状
第２表 留分（Ｃ）の性状
■
次ニヒッチ（１）ヲ、１ｕ＋Ｈｇ （Ｄ減圧下ｉｃ ５
４５°Ｃで１５分間フィルムエバポレーターで処理ヲ行
い、反射率１０．３ ％の光学的に等方性のピッチを得
た。
４５°Ｃで１５分間フィルムエバポレーターで処理ヲ行
い、反射率１０．３ ％の光学的に等方性のピッチを得
た。
このピッチをノズル径０．３闘ダ、Ｌ／Ｄ＝１の紡糸器
を用い紡糸温度３００ ℃、巻取速度８００１分で溶融
紡糸し、１２μのピッチ繊維をつくり、さらに下記に示
す条件にて不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維
を得た。
を用い紡糸温度３００ ℃、巻取速度８００１分で溶融
紡糸し、１２μのピッチ繊維をつくり、さらに下記に示
す条件にて不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維
を得た。
不融化・炭化および黒鉛化の処理条件は以下の如くであ
る。
る。
０不融化条件：空気雰囲気中で、３００℃まで１℃／分
の昇温速度で加熱し、３００ ℃で３０分間保持。
の昇温速度で加熱し、３００ ℃で３０分間保持。
Ｏ炭化条件：窒素雰囲気中、１０℃／分で昇温し１００
０℃で３０分間保持。
０℃で３０分間保持。
０黒鉛化条件：アルゴン気流中で５０℃／分の昇温速度
で２０００℃まで加熱処理 し、１分間保持。
で２０００℃まで加熱処理 し、１分間保持。
得られた炭素繊維の径は１０μであり、引張強度は２５
０ ｋｇ／ｄ、ヤング率は２５Ｔｏｎ／−であった。
０ ｋｇ／ｄ、ヤング率は２５Ｔｏｎ／−であった。
比較例１
実施例１で得られたピッチ（１）を、実施例１で使用し
た紡糸器を用いて、紡糸温度１５０℃、巻取速度８００
ｎ／分で溶融紡糸し１２μのピッチ繊維を得、実施例１
と同様の条件で不融化、炭化、黒鉛化を行った。得られ
た炭素繊維の径は１０μであり、引張強度は８０ｋｇ／
Ｊ、ヤング率は８Ｔｏｎ／−であった。
た紡糸器を用いて、紡糸温度１５０℃、巻取速度８００
ｎ／分で溶融紡糸し１２μのピッチ繊維を得、実施例１
と同様の条件で不融化、炭化、黒鉛化を行った。得られ
た炭素繊維の径は１０μであり、引張強度は８０ｋｇ／
Ｊ、ヤング率は８Ｔｏｎ／−であった。
比較例２
実施例１で得られたピッチ（１）を、ｉ ｍｍ Ｈｇの
減圧下に４００℃で１５分間フィルムエバポレーターで
処理を行ったところ、反射率１１．３％のピッチが得ら
れた。
減圧下に４００℃で１５分間フィルムエバポレーターで
処理を行ったところ、反射率１１．３％のピッチが得ら
れた。
このピッチを、実施例１で使用した紡糸器を用い、紡糸
温度３２０℃、巻取速度８００ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
温度３２０℃、巻取速度８００ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
実施例２
実施例１で得られた重質油（ＡＪ１５０ｍを内容積３０
０ｒｎｌの攪拌機付きオートクレーブ中で水素初圧１０
０ｋｇ／ｄ−Ｇで、昇温速度３°Ｃ／分にて４５０℃ま
で加熱し、４３０℃で３時間保持した。しかる後、■熱
を停止し、室温まで冷却した。得られた液状生成物を２
５０℃／１酎Ｈｇで蒸留して軽質分を留出させピッチ（
２）を得た。このピッチ（２）の軟化点は１０５℃であ
り、反射率は８．９％であった。
０ｒｎｌの攪拌機付きオートクレーブ中で水素初圧１０
０ｋｇ／ｄ−Ｇで、昇温速度３°Ｃ／分にて４５０℃ま
で加熱し、４３０℃で３時間保持した。しかる後、■熱
を停止し、室温まで冷却した。得られた液状生成物を２
５０℃／１酎Ｈｇで蒸留して軽質分を留出させピッチ（
２）を得た。このピッチ（２）の軟化点は１０５℃であ
り、反射率は８．９％であった。
次にピッチ（２）をｌｌｌＨｇの減圧下に３４５℃で１
５分間フィルムエバポレーターで処理を行イ、反射率９
８チの等方性ピッチを得た。
５分間フィルムエバポレーターで処理を行イ、反射率９
８チの等方性ピッチを得た。
このピッチをノズル径０．１５ ｉｌｌダ、Ｌ／Ｄ ＝
１の紡糸器を用い、紡糸温度３０５℃、巻取速度２５
０ｍ 分で溶融紡糸し、１６μのピッチ繊維を得、実施
例１と同様な条件番ごて不融化、炭化、黒鉛化を行った
。得られた炭素噴維の径は１０μであり、引張強度は２
４０に９／ｄ、ヤング率は２３ Ｔｏｎ ／−でめった
。
１の紡糸器を用い、紡糸温度３０５℃、巻取速度２５
０ｍ 分で溶融紡糸し、１６μのピッチ繊維を得、実施
例１と同様な条件番ごて不融化、炭化、黒鉛化を行った
。得られた炭素噴維の径は１０μであり、引張強度は２
４０に９／ｄ、ヤング率は２３ Ｔｏｎ ／−でめった
。
比較例ろ
実施例２で得られたピッチ（２）を、ノズル径３朋グ、
Ｌ／Ｄ ＝ ２の紡糸器を用い、紡糸温度１６０℃、巻
取速度７８０ｍ／分で浴融紡糸し、１３μのピッチ繊維
を得、実施例１と同様な方法で不融化、炭化、黒鉛化を
行った。得られた炭素繊維の径は１１μであり、引張強
度は７０／ｉ／Ｊ、ヤング率は７ Ｔｏｎ ／−であっ
た。
Ｌ／Ｄ ＝ ２の紡糸器を用い、紡糸温度１６０℃、巻
取速度７８０ｍ／分で浴融紡糸し、１３μのピッチ繊維
を得、実施例１と同様な方法で不融化、炭化、黒鉛化を
行った。得られた炭素繊維の径は１１μであり、引張強
度は７０／ｉ／Ｊ、ヤング率は７ Ｔｏｎ ／−であっ
た。
比較例４
実施例２で得られたピッチ（２）を、ｌｌｌｌＨｇの減
圧下に６８０℃で２０分間フィルムエバポレーターで処
理したところ、反射率１１４％のピッチが得られた。
圧下に６８０℃で２０分間フィルムエバポレーターで処
理したところ、反射率１１４％のピッチが得られた。
このピッチを、ノズル径０．３朋ｐ、Ｌ／Ｄ＝２の紡糸
器を用い、紡糸温度３３０℃、巻取速度７８０ｍ／分で
溶融紡糸を行ったところ、均一なピッチ繊維を得ること
ができなかった。
器を用い、紡糸温度３３０℃、巻取速度７８０ｍ／分で
溶融紡糸を行ったところ、均一なピッチ繊維を得ること
ができなかった。
実施例３
軽油をゼオライト触媒の存在下に５００℃、１に９／ｃ
ｄ −Ｇにて流動接触分解した際に副生じた沸点２００
℃以上の重質油（Ｅ）を採取した。その性状を第６表に
示す。次に重質油（ＥＪ１５０ｄを内容積６００Ｍの攪
拌機付きオートクレーブ中で水素初圧１ｏｏｔａ；１／
ｃｒｄ−ａで、昇温速度６°Ｃ／分にて４３［１℃まで
加熱し、４３０℃で５時間保持した。しかる後、加熱を
停止し、室温まで冷却した。得られた液状生成物を２５
０℃／１１１１ＩＨｇで蒸留して軽質分を留出させピッ
チ（３）を得た。このピッチ（３）の軟化点は１１０℃
、反射率は８．８チであった。
ｄ −Ｇにて流動接触分解した際に副生じた沸点２００
℃以上の重質油（Ｅ）を採取した。その性状を第６表に
示す。次に重質油（ＥＪ１５０ｄを内容積６００Ｍの攪
拌機付きオートクレーブ中で水素初圧１ｏｏｔａ；１／
ｃｒｄ−ａで、昇温速度６°Ｃ／分にて４３［１℃まで
加熱し、４３０℃で５時間保持した。しかる後、加熱を
停止し、室温まで冷却した。得られた液状生成物を２５
０℃／１１１１ＩＨｇで蒸留して軽質分を留出させピッ
チ（３）を得た。このピッチ（３）の軟化点は１１０℃
、反射率は８．８チであった。
第３表 重質油（Ｅ）の性状
次にピッチ（３）を１朋Ｈｇの減圧下に３４５℃で１５
分間フィルムエバポレーターで処理を行い、反射率９．
４％の等方性ピッチを得た。
分間フィルムエバポレーターで処理を行い、反射率９．
４％の等方性ピッチを得た。
このピッチを実施例１で使用した紡糸器を用いて、紡糸
温度２９５℃、巻取速度８１０ｍ／分で溶融紡糸し１２
μのピッチ繊維を得、実施例１と同様な条件にて不融化
、炭化、黒鉛化を行った。
温度２９５℃、巻取速度８１０ｍ／分で溶融紡糸し１２
μのピッチ繊維を得、実施例１と同様な条件にて不融化
、炭化、黒鉛化を行った。
得られた炭素繊維の径は１１μであり、引張強度は２０
０に９／Ｊ、ヤング率は２ Ｄ Ｔｏｎ ／−であった
。
０に９／Ｊ、ヤング率は２ Ｄ Ｔｏｎ ／−であった
。
比較例５
実施例３で得られたピッチ（３）を、実施例１で使用し
た紡糸器を用いて、紡糸温度１６０℃、巻取速度７７０
ｍ／分で溶融紡糸し１６μのピッチ繊維を得、実施例１
と同様な条件で不融化、炭化、黒鉛化を行った。得られ
た炭素繊維の径は１１゛μであり、Ｂ１張強度は１００
ｋｇ／−であり、ヤング率は９ Ｔｏｎ ／−でめった
。
た紡糸器を用いて、紡糸温度１６０℃、巻取速度７７０
ｍ／分で溶融紡糸し１６μのピッチ繊維を得、実施例１
と同様な条件で不融化、炭化、黒鉛化を行った。得られ
た炭素繊維の径は１１゛μであり、Ｂ１張強度は１００
ｋｇ／−であり、ヤング率は９ Ｔｏｎ ／−でめった
。
比較例６
実施例６で得られたピッチ（３）をＩＩｍ）（ｇの減圧
下に４００℃で１５分間フィルムエバポレーターで処理
したところ反射率１２．０％のピッチが得られた。
下に４００℃で１５分間フィルムエバポレーターで処理
したところ反射率１２．０％のピッチが得られた。
このピッチを実施例１で使用した紡糸器を用いて、紡糸
温度３３５℃、巻取速度７９０ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
温度３３５℃、巻取速度７９０ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
比較例７
市販の石油ピッチであるアッシュランド処理したところ
反射率１１．２％のピッチが得られた。
反射率１１．２％のピッチが得られた。
このピッチを実施例１で使用した紡糸器を用いて、紡糸
温度３１０℃、巻取速度８００ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
温度３１０℃、巻取速度８００ｍ／分で溶融紡糸を行っ
たところ、均一なピッチ繊維を得ることができなかった
。
実施例４
実施例１で得られた重質油（Ａ）６０重量部、実施例３
で得られた重質油（Ｅ） ３０重量部および実施例１で
得られた水素化油（Ｄ） １０重量部との混合油を、圧
力２０ ｋｇ／ｃｄ−Ｇ 、温度４１０℃で３時間熱処
理した。この熱処理油を２５０℃／ １．０１１１１Ｈ
ｇで蒸留して軽質分を留去し、軟化点１００℃、反射率
８．８ｑｂのピッチ（４）を得た。
で得られた重質油（Ｅ） ３０重量部および実施例１で
得られた水素化油（Ｄ） １０重量部との混合油を、圧
力２０ ｋｇ／ｃｄ−Ｇ 、温度４１０℃で３時間熱処
理した。この熱処理油を２５０℃／ １．０１１１１Ｈ
ｇで蒸留して軽質分を留去し、軟化点１００℃、反射率
８．８ｑｂのピッチ（４）を得た。
次にピッチ（４）を１朋Ｈｇの減圧下ｌこ３４５℃で１
５分間フィルムエバポレーターで処理を行い、反射率ｉ
ｏ、 １ ％の等方性ピッチを得た。
５分間フィルムエバポレーターで処理を行い、反射率ｉ
ｏ、 １ ％の等方性ピッチを得た。
このピッチを実施例１と同様の条件にて溶融紡糸、不融
化、炭化および黒鉛化を行った。得られた炭素繊維の径
は１０μであり、引張強度は２５５に９ ／ ｗｉ、ヤ
ング率は５０ Ｔｏｎ ／−であった。
化、炭化および黒鉛化を行った。得られた炭素繊維の径
は１０μであり、引張強度は２５５に９ ／ ｗｉ、ヤ
ング率は５０ Ｔｏｎ ／−であった。
特許出願人 日本石油株式会社
代理人 弁理士伊東辰雄
〃 〃 伊束哲也
Claims (1)
- 反射率が９．０〜１１．０％の範囲内の値を示す光学的
に等方性のピッチを原料として炭素繊維を製造する方法
。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56172076A JPS5876523A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| CA000414169A CA1189261A (en) | 1981-10-29 | 1982-10-26 | Process for the production of pitch-derived carbon fibers |
| US06/437,132 US4470960A (en) | 1981-10-29 | 1982-10-27 | Process for the production of pitch-derived carbon fibers |
| KR8204854A KR860001156B1 (ko) | 1981-10-29 | 1982-10-28 | 피치계 탄소섬유의 제조방법 |
| GB08231061A GB2109001B (en) | 1981-10-29 | 1982-10-29 | Process for the production of pitch-derived carbon fibers |
| FR8218225A FR2515694B1 (fr) | 1981-10-29 | 1982-10-29 | Procede de production de fibres de carbone a partir d'un brai |
| DE19823240170 DE3240170A1 (de) | 1981-10-29 | 1982-10-29 | Verfahren zur herstellung von kohlefasern aus pech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56172076A JPS5876523A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5876523A true JPS5876523A (ja) | 1983-05-09 |
| JPS6356324B2 JPS6356324B2 (ja) | 1988-11-08 |
Family
ID=15935089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56172076A Granted JPS5876523A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4470960A (ja) |
| JP (1) | JPS5876523A (ja) |
| KR (1) | KR860001156B1 (ja) |
| CA (1) | CA1189261A (ja) |
| DE (1) | DE3240170A1 (ja) |
| FR (1) | FR2515694B1 (ja) |
| GB (1) | GB2109001B (ja) |
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1981
- 1981-10-29 JP JP56172076A patent/JPS5876523A/ja active Granted
-
1982
- 1982-10-26 CA CA000414169A patent/CA1189261A/en not_active Expired
- 1982-10-27 US US06/437,132 patent/US4470960A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-10-28 KR KR8204854A patent/KR860001156B1/ko active
- 1982-10-29 GB GB08231061A patent/GB2109001B/en not_active Expired
- 1982-10-29 DE DE19823240170 patent/DE3240170A1/de active Granted
- 1982-10-29 FR FR8218225A patent/FR2515694B1/fr not_active Expired
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