JPS61167018A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPS61167018A JPS61167018A JP287385A JP287385A JPS61167018A JP S61167018 A JPS61167018 A JP S61167018A JP 287385 A JP287385 A JP 287385A JP 287385 A JP287385 A JP 287385A JP S61167018 A JPS61167018 A JP S61167018A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は石油系および石炭系ピッチを原料とするピッチ
系炭素繊維の製造方法、特に新規な不融化度判定指標を
用いることにより優れた力学的性質を有する炭素繊維の
製造方法に関するものである０ （従来の技術） 一般に、石油系、および石炭系ピッチを原料とする炭素
繊維の製造方法としては、原料ピッチを溶融紡糸して得
られたピッチ繊維を２５０〜４００℃の空気などの酸化
性雰囲気中で熱処理してこの繊維を、いわゆる、不融化
繊維に転換し、しかる後８００〜１，６００″Ｃの窒素
などの不活性雰囲気中で加熱して炭化し、必要に応じて
更に高温の不活性雰囲気中で加熱して黒鉛繊維にする方
法が採用されている０本来、ピッチは加熱により軟化溶
融する物質であるから予めピッチ繊維に酸化処理を施し
て分子間架橋、側鎖または芳香環への含酸素官能基を導
入することにより三次元的分子構造を発達させ、引続く
炭化過程においても繊維形状を保持させている０ 上述する不融化工程において、ピッチ繊維の酸化が不十
分であれば、引続く炭化時に繊維相互の融着を招き、ま
た酸化が過度に進行すると炭素化時に炭素平面の結晶成
長が三次元的架橋により阻害されたり、脱ガス反応によ
る繊維内ボイドの生成が著しくなり、いずれの場合でも
満足すべき物性を有する炭素繊維を得ることは困難であ
る０従って、良好な炭素繊維を製造するには、不融化反
応の進行をある範囲内に制御することが必要不可欠とな
る。
系炭素繊維の製造方法、特に新規な不融化度判定指標を
用いることにより優れた力学的性質を有する炭素繊維の
製造方法に関するものである０ （従来の技術） 一般に、石油系、および石炭系ピッチを原料とする炭素
繊維の製造方法としては、原料ピッチを溶融紡糸して得
られたピッチ繊維を２５０〜４００℃の空気などの酸化
性雰囲気中で熱処理してこの繊維を、いわゆる、不融化
繊維に転換し、しかる後８００〜１，６００″Ｃの窒素
などの不活性雰囲気中で加熱して炭化し、必要に応じて
更に高温の不活性雰囲気中で加熱して黒鉛繊維にする方
法が採用されている０本来、ピッチは加熱により軟化溶
融する物質であるから予めピッチ繊維に酸化処理を施し
て分子間架橋、側鎖または芳香環への含酸素官能基を導
入することにより三次元的分子構造を発達させ、引続く
炭化過程においても繊維形状を保持させている０ 上述する不融化工程において、ピッチ繊維の酸化が不十
分であれば、引続く炭化時に繊維相互の融着を招き、ま
た酸化が過度に進行すると炭素化時に炭素平面の結晶成
長が三次元的架橋により阻害されたり、脱ガス反応によ
る繊維内ボイドの生成が著しくなり、いずれの場合でも
満足すべき物性を有する炭素繊維を得ることは困難であ
る０従って、良好な炭素繊維を製造するには、不融化反
応の進行をある範囲内に制御することが必要不可欠とな
る。
しかるに、不融化反応の進行の程度、すなわち、不融化
度を表わす提出された指標は少なく、わずかにピッチ系
の場合、特開昭５９−２６５２５号公報において不融化
工程での重意増加を８〜７重欺チ好ましくは４〜６重量
％と規定され、また特開昭５８−４８２４号公報におい
て不融化繊維のα樹脂鰍を３０重ｊ！％を越えないよう
に調節することが述べられているに過ぎず、ＰＡＮ系の
場合でも特開昭５７−４２９２５号公報において耐炎化
繊維の平衡水分率を１０〜１１チにすることが記載され
ている程度であり、明確で論理的な不融化度の評価指標
は見出されていない０それ故、ピッチ系の場合には使用
するプリカーサ−ピッチと装置ごとに生産効率と繊維特
性の両者を考慮してヒートパターン、使用酸化性気体、
かさ密度などの処理条件を決定する必要があった０ しかし、不融化工程後の繊維の管理項目が極めて少なく
、実質的には炭素化後の繊維特性により製品の最終チェ
ックを行っているだけであるため ゛に繊維の異常
を発見し難く、後工程での対応も取りにくいので、場合
によっては生産効率の低下を招くことになる。更に、製
品特性のバラツキを小さく抑えることが難く、品質管理
上の大きな間顧になっていた。
度を表わす提出された指標は少なく、わずかにピッチ系
の場合、特開昭５９−２６５２５号公報において不融化
工程での重意増加を８〜７重欺チ好ましくは４〜６重量
％と規定され、また特開昭５８−４８２４号公報におい
て不融化繊維のα樹脂鰍を３０重ｊ！％を越えないよう
に調節することが述べられているに過ぎず、ＰＡＮ系の
場合でも特開昭５７−４２９２５号公報において耐炎化
繊維の平衡水分率を１０〜１１チにすることが記載され
ている程度であり、明確で論理的な不融化度の評価指標
は見出されていない０それ故、ピッチ系の場合には使用
するプリカーサ−ピッチと装置ごとに生産効率と繊維特
性の両者を考慮してヒートパターン、使用酸化性気体、
かさ密度などの処理条件を決定する必要があった０ しかし、不融化工程後の繊維の管理項目が極めて少なく
、実質的には炭素化後の繊維特性により製品の最終チェ
ックを行っているだけであるため ゛に繊維の異常
を発見し難く、後工程での対応も取りにくいので、場合
によっては生産効率の低下を招くことになる。更に、製
品特性のバラツキを小さく抑えることが難く、品質管理
上の大きな間顧になっていた。
重量増加率を指標にとると、平均的分子構造の異なるピ
ッチではその最適な値も異なることになり一般性に乏し
く、またピッチ繊維の空気中での熱重量分析結果から酸
化増量はピークを持つことがわかっているので、同一の
重量増加率を示しても不融化度の異なる場合があり、不
融化度指標として適しているとは云い難い〇一方、平衡
水分率も、ＰＡＮ系の耐炎化繊維には有効であるが、平
゛衡水分率の低いピッチ系の不融化繊維には適用
しにくいと云う欠点を持っている０ （発明が解決しようとする問題点） 本発明は上述する問題点に着目し、ピッチ繊維の不融化
反応を最適に制御することを解決課題とし、プリカーサ
−ピッチの特性を最大限に発揮させ、かつ製品特性のバ
ラツキを小さく抑えることのできる優れたピッチ系炭素
繊維の製造方法を達成することを目的とする。
ッチではその最適な値も異なることになり一般性に乏し
く、またピッチ繊維の空気中での熱重量分析結果から酸
化増量はピークを持つことがわかっているので、同一の
重量増加率を示しても不融化度の異なる場合があり、不
融化度指標として適しているとは云い難い〇一方、平衡
水分率も、ＰＡＮ系の耐炎化繊維には有効であるが、平
゛衡水分率の低いピッチ系の不融化繊維には適用
しにくいと云う欠点を持っている０ （発明が解決しようとする問題点） 本発明は上述する問題点に着目し、ピッチ繊維の不融化
反応を最適に制御することを解決課題とし、プリカーサ
−ピッチの特性を最大限に発揮させ、かつ製品特性のバ
ラツキを小さく抑えることのできる優れたピッチ系炭素
繊維の製造方法を達成することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
プリカーサ−ピッチの性能を最大限に発揮できるように
不融化反応を制御し、製品の生産性を向上できる優れた
物性を有する炭素繊維の製造方法を開発し、本発明に到
達した０ 本発明の炭素繊維の製造方法を実施する場合、例えばベ
ンゼン不溶分（ＢＩ）が５０チ以上およびキノリン不溶
分（ＱＩ）が痕跡量で光学的に等方性を示す石油系およ
び石炭系のピッチをプリカーサ−ピッチとして用いる場
合には、不融化反応を酸化繊維の元素分析値およびＱＩ
値がそれぞれ０．０６ ｏ＜ｏ／ａ＜０．１００ 、Ｈ
／Ｇ＜；：０．４０および４０（Ｑ Ｉ（％）く７０と
なるように制御し、この酸化繊維を窒素などの不活性雰
囲気中で炭素化を行うことにより優れた力学的性質を有
する汎用炭票繊維を得ることができる。
プリカーサ−ピッチの性能を最大限に発揮できるように
不融化反応を制御し、製品の生産性を向上できる優れた
物性を有する炭素繊維の製造方法を開発し、本発明に到
達した０ 本発明の炭素繊維の製造方法を実施する場合、例えばベ
ンゼン不溶分（ＢＩ）が５０チ以上およびキノリン不溶
分（ＱＩ）が痕跡量で光学的に等方性を示す石油系およ
び石炭系のピッチをプリカーサ−ピッチとして用いる場
合には、不融化反応を酸化繊維の元素分析値およびＱＩ
値がそれぞれ０．０６ ｏ＜ｏ／ａ＜０．１００ 、Ｈ
／Ｇ＜；：０．４０および４０（Ｑ Ｉ（％）く７０と
なるように制御し、この酸化繊維を窒素などの不活性雰
囲気中で炭素化を行うことにより優れた力学的性質を有
する汎用炭票繊維を得ることができる。
一般に、ピッチは多種の縮合芳香族化合物からなる混合
物であり、溶融紡糸後のピッチ繊維は酸化性雰囲気中で
熱処理することにより構造単位分子間の三次元架橋結合
の生成、および側鎖または芳香環への含酸素官能基の導
入が促進されてピッチの有する加熱溶融性が失われてい
る０しかし、三次元的架橋結合が必要以上に生成すると
、引続く炭素化過程での結晶子の成長が抑制され、また
含酸素官能基の導入が過度であれば炭化工程での００お
よび４００．の脱離反応により繊維内のボイドの発生要
因となり、いずれの場合においても繊維物性の低下を招
く。従って、不融化反応の進行をある範囲内に制御する
必要がある０ 第１図は不融化温度に対する繊維のキノリン不溶分の変
化状態を示しており、第２図は不融化繊維のＦＴ−ＩＲ
による測定結果を示している。
物であり、溶融紡糸後のピッチ繊維は酸化性雰囲気中で
熱処理することにより構造単位分子間の三次元架橋結合
の生成、および側鎖または芳香環への含酸素官能基の導
入が促進されてピッチの有する加熱溶融性が失われてい
る０しかし、三次元的架橋結合が必要以上に生成すると
、引続く炭素化過程での結晶子の成長が抑制され、また
含酸素官能基の導入が過度であれば炭化工程での００お
よび４００．の脱離反応により繊維内のボイドの発生要
因となり、いずれの場合においても繊維物性の低下を招
く。従って、不融化反応の進行をある範囲内に制御する
必要がある０ 第１図は不融化温度に対する繊維のキノリン不溶分の変
化状態を示しており、第２図は不融化繊維のＦＴ−ＩＲ
による測定結果を示している。
（第２図の縦軸に示すスペクトル強度は各吸収波長強度
とＣ−Ｃ結合強度（ｄ１６０Ｇ）との相対比を使用した
。）０これらの図面から、不融化反応の進行に従いキノ
リン不溶分成分が増大してカルボニル基やエーテル基の
生成が顕著になり、逆にＯ−Ｈ結合の強度が低下してい
ることがわかる０そこで、ピッチ繊維の高分子化、すな
わち、三次元的分子間架橋結合の生成の程度をキノリン
不溶分で評価し、繊維中への含酸素官能基の導入の程度
を元素分析によるＯｌｏおよびＨｌｏで評価して炭化後
の繊維強度との関係を調べ、これらの最高値を求めた。
とＣ−Ｃ結合強度（ｄ１６０Ｇ）との相対比を使用した
。）０これらの図面から、不融化反応の進行に従いキノ
リン不溶分成分が増大してカルボニル基やエーテル基の
生成が顕著になり、逆にＯ−Ｈ結合の強度が低下してい
ることがわかる０そこで、ピッチ繊維の高分子化、すな
わち、三次元的分子間架橋結合の生成の程度をキノリン
不溶分で評価し、繊維中への含酸素官能基の導入の程度
を元素分析によるＯｌｏおよびＨｌｏで評価して炭化後
の繊維強度との関係を調べ、これらの最高値を求めた。
この炭化繊維強度とキノリン不溶分との関係の１例を第
３図に示しているように、キノリン不溶分が約４０％以
下および約７０チ以上では繊維強度が急激に低下するこ
とがわかる。
３図に示しているように、キノリン不溶分が約４０％以
下および約７０チ以上では繊維強度が急激に低下するこ
とがわかる。
上述する結果から、本発明においてキノリン不溶分、Ｏ
／Ｇ、Ｈ／Ｇおよび炭化繊維強度などの値の妥当性を各
種プリカーサ−ピッチについて確認したところ、極めて
高い信頼率で原料特性を最大限に発揮できることがわか
った。また、これらの最適値を実現する処理条件を選択
すれば製品のバラツキも従来に比べて小さく抑え得るこ
とを確めた。そこで、本発明の方法においてベンゼン不
溶分が５０チ以上およびキノリン不溶分が痕跡量で光学
的等方性を示すピッチの場合には、キノリン不溶分（チ
）く４０およびＯ／Ｃ≦；、０．０６では不融化不足で
あり炭化過程において繊維相互の融着が起りやすく、ま
たキノリン不溶分子％）〉７０および０１０〉０．１０
０になると不融化過剰となり繊維物性の低下を招くこと
になる。このために、本発明においてはｏ、ｏ ａ ＜
ｏ／ｃ ＜０． ｔ ｏ 、Ｈｌｏ ＜：０．４０およ
び４０くキノリン不溶分（％）く７０の範囲内に制限す
る必要がある０これらの値を満足する酸化繊維を得るに
は、溶融紡糸して得たピッチ繊維を２６０〜８５０″Ｃ
の温度範囲の酸化雰囲気中で熱処理することにより容易
に得ることができる０次いで、得られた酸化繊維は常法
により炭化、 、 １、必要に応じて黒鉛化することに
より高性能の炭素繊維を一得ることができる０ （発明の効果） 上述するように、本発明の方法により優れた力学的性質
を示し、その繊維特性のバラツキを従来に比べ小さく抑
えることができ、かつプリカーサ−ピッチの性能を最大
限に発揮することのできる炭素繊維を製造することがで
きる。また、不融化度の評価指標によりピッチ繊維の不
融化反応を最適に制御することができ、不融化工程での
異常が起きても、後工程での対応がとれ、プロセス全体
として製品の生産性を向上することができる。更に、各
種のプリカーサ−ピッチに対して、これらの不融化度指
標が信頼性高く、有用である。
／Ｇ、Ｈ／Ｇおよび炭化繊維強度などの値の妥当性を各
種プリカーサ−ピッチについて確認したところ、極めて
高い信頼率で原料特性を最大限に発揮できることがわか
った。また、これらの最適値を実現する処理条件を選択
すれば製品のバラツキも従来に比べて小さく抑え得るこ
とを確めた。そこで、本発明の方法においてベンゼン不
溶分が５０チ以上およびキノリン不溶分が痕跡量で光学
的等方性を示すピッチの場合には、キノリン不溶分（チ
）く４０およびＯ／Ｃ≦；、０．０６では不融化不足で
あり炭化過程において繊維相互の融着が起りやすく、ま
たキノリン不溶分子％）〉７０および０１０〉０．１０
０になると不融化過剰となり繊維物性の低下を招くこと
になる。このために、本発明においてはｏ、ｏ ａ ＜
ｏ／ｃ ＜０． ｔ ｏ 、Ｈｌｏ ＜：０．４０およ
び４０くキノリン不溶分（％）く７０の範囲内に制限す
る必要がある０これらの値を満足する酸化繊維を得るに
は、溶融紡糸して得たピッチ繊維を２６０〜８５０″Ｃ
の温度範囲の酸化雰囲気中で熱処理することにより容易
に得ることができる０次いで、得られた酸化繊維は常法
により炭化、 、 １、必要に応じて黒鉛化することに
より高性能の炭素繊維を一得ることができる０ （発明の効果） 上述するように、本発明の方法により優れた力学的性質
を示し、その繊維特性のバラツキを従来に比べ小さく抑
えることができ、かつプリカーサ−ピッチの性能を最大
限に発揮することのできる炭素繊維を製造することがで
きる。また、不融化度の評価指標によりピッチ繊維の不
融化反応を最適に制御することができ、不融化工程での
異常が起きても、後工程での対応がとれ、プロセス全体
として製品の生産性を向上することができる。更に、各
種のプリカーサ−ピッチに対して、これらの不融化度指
標が信頼性高く、有用である。
（実施例１〜８）（比較例１〜８）
軟化点２１５°Ｃ１固定炭素８５．８％、ベンゼン不溶
分（ＢＩ）５７．２％および微速のキノリン不溶分（Ｑ
Ｉ ）を含む光学的等方性のピッチを、直径ｏ、ａｍ翼
およびＬ／Ｄ＝３のノズル１０００個を有する遠心紡糸
機で溶融紡糸して繊維径ｌＯ〜１３μｍおよび長さ１８
〜２０（ｍのピッチ短繊維を得た。このピッチ糸をカサ
密度５０１ｃｇ／ｌｎ８に積層し、空気中で不融化を行
った。この場合、処理温度を２６０℃〜３４０℃、保持
時間を０〜１２０分まで変化させることにより、不融化
度の異なる酸化繊維を調製した。次いで、調製された各
繊維を最高温度１．１００°Ｃの温度プロフィルを有す
る窒素雰囲気中で、昇温速度５０℃／分にて加熱処理し
て各種の炭素繊維に転化した。得られた各炭素繊維の物
性および不融化度の関係を表１に示す。
分（ＢＩ）５７．２％および微速のキノリン不溶分（Ｑ
Ｉ ）を含む光学的等方性のピッチを、直径ｏ、ａｍ翼
およびＬ／Ｄ＝３のノズル１０００個を有する遠心紡糸
機で溶融紡糸して繊維径ｌＯ〜１３μｍおよび長さ１８
〜２０（ｍのピッチ短繊維を得た。このピッチ糸をカサ
密度５０１ｃｇ／ｌｎ８に積層し、空気中で不融化を行
った。この場合、処理温度を２６０℃〜３４０℃、保持
時間を０〜１２０分まで変化させることにより、不融化
度の異なる酸化繊維を調製した。次いで、調製された各
繊維を最高温度１．１００°Ｃの温度プロフィルを有す
る窒素雰囲気中で、昇温速度５０℃／分にて加熱処理し
て各種の炭素繊維に転化した。得られた各炭素繊維の物
性および不融化度の関係を表１に示す。
不融化の程度が小さすぎても、大きすぎても炭化繊維特
性に悪影響をもたらしており、また製品のバラツキが大
きく、ある範囲内に不融化反応を制御することが必要な
ことがわかる。
性に悪影響をもたらしており、また製品のバラツキが大
きく、ある範囲内に不融化反応を制御することが必要な
ことがわかる。
（実施例４〜６）
表２に示す８種類の光学的等方性のピッチを直径０．２
１ＥｌｌおよびＩ、／Ｄ ＝ ８のノズル２００個を有
する溶融押出紡糸機から巻取速度４００ ｆｎ１分でボ
ビンに巻き取り、しかる後解舒装置で巻戻しながら長さ
１ｍに切断した。これらのピッチ糸を３容量のＮｏを含
有する空気中で２８０°Ｃで９０分間熱処理して酸化繊
維を得、次いで窒素雰囲気中１．１００℃で加熱処理し
て炭素繊維を得た。これらの結果を表２に示す。
１ＥｌｌおよびＩ、／Ｄ ＝ ８のノズル２００個を有
する溶融押出紡糸機から巻取速度４００ ｆｎ１分でボ
ビンに巻き取り、しかる後解舒装置で巻戻しながら長さ
１ｍに切断した。これらのピッチ糸を３容量のＮｏを含
有する空気中で２８０°Ｃで９０分間熱処理して酸化繊
維を得、次いで窒素雰囲気中１．１００℃で加熱処理し
て炭素繊維を得た。これらの結果を表２に示す。
８種類のプリカーサ−ピッチに対して、不融化度の判定
指標が有用であり、信頼性、−殺性の高いことがわかる
。
指標が有用であり、信頼性、−殺性の高いことがわかる
。
第１図は不融化温度に対する繊維のベンゼン不溶分およ
びキノリン不溶分の変化を示すグラフ、第２図は不融化
繊維のＦＴ−ＩＲ測定結果を示すグラフ、および 第８図は不融化時のキノリン不溶分と炭化強度との関係
を示すグラフである。 第１図 第２図 イに９Ｃ蚤展（′ｔ′）
びキノリン不溶分の変化を示すグラフ、第２図は不融化
繊維のＦＴ−ＩＲ測定結果を示すグラフ、および 第８図は不融化時のキノリン不溶分と炭化強度との関係
を示すグラフである。 第１図 第２図 イに９Ｃ蚤展（′ｔ′）
Claims (1)
- １、光学的に等方性を示す石油系および石炭系ピッチを
溶融紡糸し、不融化し、更に炭素化する炭素繊維の製造
方法において、前記ピッチを溶融紡糸して得たピッチ繊
維を２５０〜３５０℃の酸化雰囲気中で熱処理すること
により０．０６０≦Ｏ／Ｃ≦０．１００、Ｈ／Ｃ≦０．
４０および４０≦キノリン不溶分（％）≦７０の要件を
有する酸化繊維に転化せしめ、この繊維を不活性雰囲気
中で炭化することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP287385A JPS61167018A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP287385A JPS61167018A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61167018A true JPS61167018A (ja) | 1986-07-28 |
Family
ID=11541469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP287385A Pending JPS61167018A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61167018A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5876523A (ja) * | 1981-10-29 | 1983-05-09 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS58196292A (ja) * | 1982-05-12 | 1983-11-15 | Agency Of Ind Science & Technol | プリメソフエ−ス炭素質の製造方法 |
-
1985
- 1985-01-11 JP JP287385A patent/JPS61167018A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5876523A (ja) * | 1981-10-29 | 1983-05-09 | Nippon Oil Co Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS58196292A (ja) * | 1982-05-12 | 1983-11-15 | Agency Of Ind Science & Technol | プリメソフエ−ス炭素質の製造方法 |
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