JPH0737687B2 - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピツチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPH0737687B2 JPH0737687B2 JP61068746A JP6874686A JPH0737687B2 JP H0737687 B2 JPH0737687 B2 JP H0737687B2 JP 61068746 A JP61068746 A JP 61068746A JP 6874686 A JP6874686 A JP 6874686A JP H0737687 B2 JPH0737687 B2 JP H0737687B2
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- pitches
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- fibers
- based carbon
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はピツチ系炭素繊維の製造方法に関する。詳しく
は繊維末端同士を接合して、効率よくピツチ系炭素繊維
を製造する方法に関する。
は繊維末端同士を接合して、効率よくピツチ系炭素繊維
を製造する方法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点 従来、炭素繊維を製造する場合、被処理繊維束を室温で
炉内にセツトし、次いで炉を処理温度まで昇温した後あ
るいは昇温しながら繊維束を移動させて炭化あるいは黒
鉛化処理を行っている。この場合、所定の繊維束を処理
した後、次の繊維束を処理するためには一旦炉を降温し
た後、再度繊維束をセツトするため炉の利用効率が低
く、さらに昇温に伴う電気代の負担増あるいは昇降温に
伴う各部の熱的損傷などの問題を生じ、コストアツプの
一因ともなつている。
炉内にセツトし、次いで炉を処理温度まで昇温した後あ
るいは昇温しながら繊維束を移動させて炭化あるいは黒
鉛化処理を行っている。この場合、所定の繊維束を処理
した後、次の繊維束を処理するためには一旦炉を降温し
た後、再度繊維束をセツトするため炉の利用効率が低
く、さらに昇温に伴う電気代の負担増あるいは昇降温に
伴う各部の熱的損傷などの問題を生じ、コストアツプの
一因ともなつている。
問題点を解決するための手段 本発明は前記問題点を解決し、効率よく炭素繊維を製造
する方法を提供するものである。
する方法を提供するものである。
すなわち本発明は、炭素質ピツチより炭素繊維を製造す
る方法において、不融化繊維の末端同士または炭化繊維
の末端同士を（ａ）フエノール樹脂および／またはピツ
チおよび（ｂ）黒鉛粉末よりなる組成物で接着し、次い
で炭化装置および／または黒鉛化装置へ送入することを
特徴とするピツチ系炭素繊維の製造方法に関する。
る方法において、不融化繊維の末端同士または炭化繊維
の末端同士を（ａ）フエノール樹脂および／またはピツ
チおよび（ｂ）黒鉛粉末よりなる組成物で接着し、次い
で炭化装置および／または黒鉛化装置へ送入することを
特徴とするピツチ系炭素繊維の製造方法に関する。
以下、本発明について説明する。
本発明に用いる炭素質ピツチとしてはコールタールピツ
チ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレンタールピツチ、
デカントオイルピツチ等の石油系ピツチあるいは合成ピ
ツチなど各種のピツチを包含するが、特に石油系ピツチ
が好ましい。
チ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレンタールピツチ、
デカントオイルピツチ等の石油系ピツチあるいは合成ピ
ツチなど各種のピツチを包含するが、特に石油系ピツチ
が好ましい。
前記ピツチを変性したもの、例えばテトラリンなどの水
素供与物で処理したもの、20〜350kg/cm2の水素加圧下
に水素化したもの、熱処理により改質したもの、あるい
はこれらの方法を適宜組み合わせて改質したもの等の各
種変性ピツチも本発明でいう炭素質ピツチである。
素供与物で処理したもの、20〜350kg/cm2の水素加圧下
に水素化したもの、熱処理により改質したもの、あるい
はこれらの方法を適宜組み合わせて改質したもの等の各
種変性ピツチも本発明でいう炭素質ピツチである。
すなわち、本発明の炭素質ピツチとはピツチ繊維を形成
し得る前駆体ピツチを総称する意味に用いられる。
し得る前駆体ピツチを総称する意味に用いられる。
本発明の炭素質ピツチは、光学的に等方性のピツチであ
つてもよいし、また光学的に異方性のピツチであつても
よい。
つてもよいし、また光学的に異方性のピツチであつても
よい。
光学的に異方性のピツチは、例えばピツチを常圧もしく
は減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながらあるいは
通気せずに通常340〜450℃にて加熱処理を行うことによ
り得られる。光学的異方性ピツチとしては光学的異方性
相（いわゆるメソフエース）を５〜100％含有するピツ
チが好ましく、特に60〜100％のものが好ましい。
は減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながらあるいは
通気せずに通常340〜450℃にて加熱処理を行うことによ
り得られる。光学的異方性ピツチとしては光学的異方性
相（いわゆるメソフエース）を５〜100％含有するピツ
チが好ましく、特に60〜100％のものが好ましい。
本発明に用いる炭素質ピツチは軟化点が240〜400℃のも
のが好ましく、260〜300℃のものが特に好ましい。
のが好ましく、260〜300℃のものが特に好ましい。
ピツチ繊維は前記炭素質ピツチを公知の方法にて溶融紡
糸を行うことにより得られる。通常、炭素質ピツチをそ
の軟化点よりも高い温度、例えば30〜80℃高い温度にて
溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し出しながら10
0〜2000m/分でボビンに巻き取ることによりまたはコン
テナ上にあるいはベルトコンベア上に自然にあるいは規
則的に沈積させることによりピツチ繊維を得る。
糸を行うことにより得られる。通常、炭素質ピツチをそ
の軟化点よりも高い温度、例えば30〜80℃高い温度にて
溶融し、直径0.1〜0.5mmのノズルから押し出しながら10
0〜2000m/分でボビンに巻き取ることによりまたはコン
テナ上にあるいはベルトコンベア上に自然にあるいは規
則的に沈積させることによりピツチ繊維を得る。
ピツチ繊維の不融化処理は、通常400℃以下において行
われ、好ましくは50〜380℃であり、より好ましくは100
〜350℃である。処理温度が低すぎる場合には処理時間
が長くなり、また処理温度が高すぎる場合には、ピツチ
繊維の融着あるいは消耗といつた現象を生ずるため好ま
しくない。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、
空気、窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸
化性ガスを１種あるいは２種以上用いるが、これらの中
では、二酸化窒素を0.1〜20容量％含む空気あるいは酸
素が好ましい。また処理時間は、１分〜20時間、好まし
くは２分〜10時間である。
われ、好ましくは50〜380℃であり、より好ましくは100
〜350℃である。処理温度が低すぎる場合には処理時間
が長くなり、また処理温度が高すぎる場合には、ピツチ
繊維の融着あるいは消耗といつた現象を生ずるため好ま
しくない。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、
空気、窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸
化性ガスを１種あるいは２種以上用いるが、これらの中
では、二酸化窒素を0.1〜20容量％含む空気あるいは酸
素が好ましい。また処理時間は、１分〜20時間、好まし
くは２分〜10時間である。
本発明でいう不融化繊維とはピツチ繊維を不融化処理し
たものであり、また炭化繊維とは不融化繊維を不活性ガ
ス雰囲気下に800℃以下、好ましくは400〜700℃、更に
好ましくは450〜600℃にて焼成処理して得られる前炭化
繊維および不融化繊維もしくは前炭化繊維を不活性ガス
雰囲気下に800〜1300℃、好ましくは900〜1200℃で焼成
処理して得られる炭素化繊維のいずれをも含む。
たものであり、また炭化繊維とは不融化繊維を不活性ガ
ス雰囲気下に800℃以下、好ましくは400〜700℃、更に
好ましくは450〜600℃にて焼成処理して得られる前炭化
繊維および不融化繊維もしくは前炭化繊維を不活性ガス
雰囲気下に800〜1300℃、好ましくは900〜1200℃で焼成
処理して得られる炭素化繊維のいずれをも含む。
本発明では不融化繊維の末端同士あるいは炭化繊維の末
端同士を（ａ）フエノール樹脂および／またはピツチお
よび（ｂ）黒鉛粉末からなる組成物で接着し、これを炭
化装置あるいは黒鉛化装置に送入する。
端同士を（ａ）フエノール樹脂および／またはピツチお
よび（ｂ）黒鉛粉末からなる組成物で接着し、これを炭
化装置あるいは黒鉛化装置に送入する。
本発明で用いられるピツチとしてはコールタールピツ
チ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレンタールピツチ、
デカントオイルピツチ等の石油系ピツチ、あるいは合成
ピツチ等の各種のピツチを包含するが、特に石油系ピツ
チが好ましい。また軟化点は240〜400℃、好ましくは26
0〜300℃のものが使用される。
チ、SRCなどの石炭系ピツチ、エチレンタールピツチ、
デカントオイルピツチ等の石油系ピツチ、あるいは合成
ピツチ等の各種のピツチを包含するが、特に石油系ピツ
チが好ましい。また軟化点は240〜400℃、好ましくは26
0〜300℃のものが使用される。
黒鉛粉末は粒径0.1μｍ〜2mmのものが好ましく用いら
れ、また配合割合はフエノール樹脂および／またはピツ
チ100重量部に対し、黒鉛粉末10〜90重量部である。
れ、また配合割合はフエノール樹脂および／またはピツ
チ100重量部に対し、黒鉛粉末10〜90重量部である。
繊維末端同士を接着するに際し、作業性向上のため前記
組成物を溶剤で稀釈することもできる。溶剤としては各
種アルコール等が使用できる。また炭化装置あるいは黒
鉛化装置への送入に先立ち、接着部を焼成処理しておく
ことも好ましく行われる。この焼成処理は不活性ガス
中、300〜1000℃で熱処理してもよく、また単に接着部
を炎の中に短時間置いてもよい。
組成物を溶剤で稀釈することもできる。溶剤としては各
種アルコール等が使用できる。また炭化装置あるいは黒
鉛化装置への送入に先立ち、接着部を焼成処理しておく
ことも好ましく行われる。この焼成処理は不活性ガス
中、300〜1000℃で熱処理してもよく、また単に接着部
を炎の中に短時間置いてもよい。
［実施例］ 以下に実施例を挙げ本発明を具体的に説明するが本発明
はこれに限定されるものではない。
はこれに限定されるものではない。
実施例１ 軟化点280℃を有する光学的異方性ピツチを紡糸し、平
均糸径12μのピツチ繊維束を得た。このピツチ繊維束を
NO2を５％含有する空気中で、225℃で１時間不融化した
後、700℃で前炭化処理した。
均糸径12μのピツチ繊維束を得た。このピツチ繊維束を
NO2を５％含有する空気中で、225℃で１時間不融化した
後、700℃で前炭化処理した。
この前炭化繊維束を第１繰り出しボビンより繰り出し、
2500℃に加熱された黒鉛化装置に10秒間通した後第１巻
取りボビンに巻取ることにより黒鉛化処理を行つた。こ
のようにして10時間黒鉛化処理を行い、第１繰り出しボ
ビン上の前炭化繊維束が少なくなつた時点で繰り出しを
止め第２繰り出しボビンの前炭化繊維束の末端と接着し
た。接着はフエノール樹脂100重量部、黒鉛粉末50重量
部にエチルアルコールを加え、２つの繊維束を接続した
後、室温で10分間乾燥し、炎の内に３秒置くことにより
完了した。再び繰り出しを行い、接着部が黒鉛化装置か
ら出た時点で、繊維束を切り、その後は第２巻取りボビ
ンに巻取った。このようにして２つのボビンを合計21時
間で処理することができる。
2500℃に加熱された黒鉛化装置に10秒間通した後第１巻
取りボビンに巻取ることにより黒鉛化処理を行つた。こ
のようにして10時間黒鉛化処理を行い、第１繰り出しボ
ビン上の前炭化繊維束が少なくなつた時点で繰り出しを
止め第２繰り出しボビンの前炭化繊維束の末端と接着し
た。接着はフエノール樹脂100重量部、黒鉛粉末50重量
部にエチルアルコールを加え、２つの繊維束を接続した
後、室温で10分間乾燥し、炎の内に３秒置くことにより
完了した。再び繰り出しを行い、接着部が黒鉛化装置か
ら出た時点で、繊維束を切り、その後は第２巻取りボビ
ンに巻取った。このようにして２つのボビンを合計21時
間で処理することができる。
比較例１ 実施例１と同様にして第１繰り出しボビンより繰り出し
て黒鉛化した後第１巻取りボビンで巻取り、巻き取りが
完了した時点で黒鉛化装置を降温した。装置内が十分冷
却された後、第２繰り出しボビンの前炭化繊維を黒鉛化
装置内にセツトし、再び昇温して黒鉛化処理を行つた。
２つのボビンを合計処理時間は36時間であつた。
て黒鉛化した後第１巻取りボビンで巻取り、巻き取りが
完了した時点で黒鉛化装置を降温した。装置内が十分冷
却された後、第２繰り出しボビンの前炭化繊維を黒鉛化
装置内にセツトし、再び昇温して黒鉛化処理を行つた。
２つのボビンを合計処理時間は36時間であつた。
実施例２ 実施例１で、第１繰り出しボビンの前炭化繊維束と第２
繰り出しボビンの前炭化繊維束の末端の接着をフエノー
ル樹脂に代え、軟化点270℃の石油ピツチを用いて行つ
た。接着はピツチ100重量部および黒鉛粉末50重量部の
混合物を溶融させ、２つの繊維束を接続した後、室温で
２分間固化し、次いで炎の内に３秒置くことにより完了
した。再び繰り出しを行い、接着部が黒鉛化装置から出
た時点で、繊維束を切り、その後は第２巻取りボビンに
巻取った。このようにして２つのボビンを合計21時間で
処理することができた。
繰り出しボビンの前炭化繊維束の末端の接着をフエノー
ル樹脂に代え、軟化点270℃の石油ピツチを用いて行つ
た。接着はピツチ100重量部および黒鉛粉末50重量部の
混合物を溶融させ、２つの繊維束を接続した後、室温で
２分間固化し、次いで炎の内に３秒置くことにより完了
した。再び繰り出しを行い、接着部が黒鉛化装置から出
た時点で、繊維束を切り、その後は第２巻取りボビンに
巻取った。このようにして２つのボビンを合計21時間で
処理することができた。
Claims (1)
- 【請求項１】炭素質ピツチより炭素繊維を製造する方法
において、不融化繊維の末端同士または炭化繊維の末端
同士を（ａ）フエノール樹脂および／またはピツチおよ
び（ｂ）黒鉛粉末よりなる組成物で接着し、次いで炭化
装置および／または黒鉛化装置へ送入することを特徴と
するピツチ系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068746A JPH0737687B2 (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| US07/031,935 US4788050A (en) | 1986-03-28 | 1987-03-27 | Process for producing pitch-based carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61068746A JPH0737687B2 (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62231020A JPS62231020A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0737687B2 true JPH0737687B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=13382647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61068746A Expired - Lifetime JPH0737687B2 (ja) | 1986-03-28 | 1986-03-28 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4788050A (ja) |
| JP (1) | JPH0737687B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3876913T2 (de) * | 1987-09-18 | 1993-05-27 | Mitsubishi Petrochemical Co | Herstellung von kohlenstoffhaltigen pulvern und ihre granulierung. |
| JPH0314624A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-01-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素繊維の製造方法 |
| JP3125062B2 (ja) * | 1993-02-24 | 2001-01-15 | 株式会社ペトカ | 炭素繊維の製造方法 |
| JP3722323B2 (ja) * | 1997-02-14 | 2005-11-30 | 東レ株式会社 | 炭素繊維とその製造方法および製造装置 |
| US20080233286A1 (en) * | 2007-03-20 | 2008-09-25 | Honeywell International Inc. | Method and apparatus for removing carbonized pitch from the surface of a pitch infiltrated disk |
| CN103122503A (zh) * | 2013-01-28 | 2013-05-29 | 江苏国正新材料科技有限公司 | 一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA958175A (en) * | 1969-05-28 | 1974-11-26 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Carbonaceous non-woven fabrics |
| US3671385A (en) * | 1970-07-17 | 1972-06-20 | Atomic Energy Commission | Fibrous carbonaceous composites and method for manufacturing same |
| JPS5637315A (en) * | 1979-08-31 | 1981-04-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | Continuous production of carbon fiber |
| JPS6052103B2 (ja) * | 1981-06-16 | 1985-11-18 | 東海カ−ボン株式会社 | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
| JPS5846122A (ja) * | 1981-09-16 | 1983-03-17 | Toray Ind Inc | 連続的炭素繊維の製造法 |
| JPS58180584A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Nippon Oil Co Ltd | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
| US4548703A (en) * | 1982-07-19 | 1985-10-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Pitch for direct spinning into carbon fibers |
| US4501037A (en) * | 1983-04-11 | 1985-02-26 | Hitco | Method for introducing heat-sensitive material into a hot environment |
| JPS6147824A (ja) * | 1984-08-16 | 1986-03-08 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 炭素繊維の製造法 |
-
1986
- 1986-03-28 JP JP61068746A patent/JPH0737687B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-03-27 US US07/031,935 patent/US4788050A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62231020A (ja) | 1987-10-09 |
| US4788050A (en) | 1988-11-29 |
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