JPS62231020A - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １業上の利用分野 本発明はピッチ系炭素繊維の製造方法に関する。

詳しくは繊維末端同士を接合して、効率よくピッチ系炭
素繊維を製造する方法に関する。

従来の技術および発明が解決しようとする問題点従来、
炭素繊維を製造する場合、被処理繊維束を室温で炉内に
セットし、次いで炉を処理温度まで昇温した後あるいは
昇温しながら繊維束を移動させて炭化あるいは黒鉛化処
理を行っている。この場合、所定のｔａ、！！束を処理
した後、次の繊維束を処理するためには一旦炉を降温し
た後、再度繊維束をセットするため炉の利用効率が低く
、ざらに昇温に伴う電気代の負担増あるいは昇降温に伴
う各部の熱的損傷などの問題を生じ、コストアップの一
因ともなっている。

、７題１．　　　　ろための 本発明は前記問題点を解決し、効率よく炭素繊維を製造
する方法を提供するものである。

すなわち本発明は、炭素質ピッチより炭素繊維を製造す
る方法において、不融化繊維の末端同士または炭化繊維
の末端同士を（ａｌ　　フェノール樹脂および／または
ピッチおよびｆｂｌ　　黒鉛粉末よりなる組成物で接着
し、次いで炭化装置および／または黒鉛化？２置へ送入
することを特徴とするピッチ系炭素繊維の！！造方法に
関する。

以下、本発明について説明する。

本発明に用いろ炭素質ピッチとしてはコールタールピッ
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。

前記ピッチを変性したもの、例えばテトラリンなどの水
素供与物で処理したもの、２０〜３５０ｋｇ　／　ｃｉ
の水素加圧下に水素化したもの、熱処理により改質した
もの、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせて改質し
たもの等の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチ
である。

すなわち、本発明の炭素質ピッチとはピッチ繊維を形成
し得ろ前駆体ピッチを総称する意味に用いられろ。

本発明の炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチであ
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。

光学的に異方性のピッチは、例えばピッチを常圧もしく
は減圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながらあるいは
通気せずに通常３４０〜４５０℃にて加熱処理を行うこ
とにより得られろ。光学的異方性ピッチとしては光学的
異方性相（いわゆるメソフェース）を５〜１００％含有
するピッチが好ましく、特に６０〜１００％のものが好
ましい。

本発明に用いろ炭素質ピッチは軟化点が２４０〜４００
℃のものが好ましく、２６０〜３００℃のものが特に好
ましい。

ピッチ繊維は前記炭素質ピッチを公知の方法にて溶融紡
糸を行うこ、とにより得られろ。通常、炭素質ピッチを
その軟化点よりも高い温度、例えば３０〜８０℃高い温
度にて溶融し、直径０．１〜０．５閂のノズルから押し
出しながら１００〜２０００ｍ／分でボビンに巻き取る
ことによりまたはコンテナ上にあるいはベルトコンベア
上に自然にあるいは規則的に沈積させろことによりピッ
チ繊維を得ろ。

ピッチ繊維の不融化処理は、通常４００℃以下において
行われ、好ましくは５０〜３８０℃であり、より好まし
くは１００〜３５０℃である。処理温度が低すぎろ賜金
には処理時間が長くなり、また処理温度が高すぎろ場合
には、ピッチ繊維の融着あるいは消耗といった現象を生
ずるため好ましくない。酸化性ガス・とじては、通常、
酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいは
ハロゲン等の酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いる
が、これらの中では、二酸化窒素を０．１〜２０容量％
含む空気あるいは酸素が好ましい。また処理時間は、１
分〜２０時間、好ましくは２分〜１０時間である。

本発明でいう不融化繊維とはピッチ繊維を不融化処理し
たものであり、また炭化繊維とは不融化繊維を不活性ガ
ス雰囲気下に８００“Ｃ以下、好ましくは４００〜７０
０℃、更に好ましくは４５０〜６００℃にて焼成処理し
て得られる前炭化繊維および不融化繊維もしくは前炭化
繊維を不活性ガス雰囲気下に８００〜１３００℃、好ま
しくは９００〜１２００℃で焼成処理して得られる炭素
化繊維のいずれをも含む。

本発明で（ま不融化繊維の末端同士あるしは炭化ｍ維の
末端同士を（ａｌ　　フェノールＩｒ１４脂および／ま
たはピッチおよび（ｂｌ　　黒鉛粉末からなる組成物で
接着し、これを炭化装置あるいは黒鉛化装置に送入する
。

本発明で用いられるピッチとしてはコールタールピッチ
、ＳＲＣなとの石炭系ピッチ、エチレンクールピッチ、
デカントオイルピッチ等の石油系ピッチ、あるいは合成
ピッチ等の各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。また軟化点は２４０〜４００℃、好まし
くは２６０〜３００℃のものが使用されろ。

黒鉛粉末は粒径０゜１μｍ〜２閾のものが好ましく用い
られ、また配合割合はフェノール樹脂および／またはピ
ッチ１００重量部に対し、黒鉛粉末１０〜９０重量部で
ある。

繊維末端同士を接着するに際し、作業性向上のため前記
組成物を溶剤で稀釈することもできろ。

溶剤としては各種アルコール等が使用できろ。また炭化
装置あるいは黒鉛化装置への送入に先立ち、接着部を焼
成処理してお（ことも好ましく行われろ。この焼成処理
は不活性ガス中、３００〜１０００℃で熱処理してもよ
く、また単に接着部を炎の中に短時装置いてもよい。

［実施例コ 以下に実施例を挙げ本発明を具体的に説明するが本発明
はこれらに限定されるものではなり）。

実施例　１ 軟化点２８０℃を有する光学的異方性ピッチを紡糸し、
平均糸径１２μのピッチ繊維束を得た。

このピッチ繊維束をＮＯ２を５％含有ずろ空気中で、２
２５℃で１時間不融化した後、７００℃で前炭化処理し
た。

この前炭化繊維束を第１繰り出しボビンより繰り出し、
２５００℃に加熱された黒鉛化装置に１０秒間通した後
第１巻取りボビンに巻取ることにより黒鉛化処理を行っ
た。このようにして１０時間黒鉛化処理を行い、第１繰
り出しボビン上の前炭化ｔａ雑束が少なくなった時点で
繰り出しを止め第２繰り出しボビンの前炭化繊維束の末
端と接着した。接着はフエ、ノール樹脂１００重量部、
黒鉛粉末５０重社部にエチルアルコールを加え、２つの
繊維束を接続した後、室温で１０分間乾燥し、炎の内に
３秒置くことにより完了した。再び繰り出しを行い、接
着部が黒鉛化装置から出た時点で、繊１惟束を切り、そ
の後は第２巻取りボビンに巻取った。このようにして２
つのボビンを合計２１時間で処理することができた。

比較例　１ 実施例１と同様にして第１繰り出しボビンより繰り出し
て黒鉛化した後第１巻取りボビンで巻取り、巻き取りが
完了した時点で黒鉛化装置を降温した。装置内が十分冷
却された後、第２繰り出しボビンの前炭化ｍ維を黒鉛化
装置内にセットし、再び昇温して黒鉛化処理を行った。

２つのボビンを合計処理時間は３６時間であった。

実施例　２ 実施例１で、第１繰り出しボビンの前炭化繊維束と第２
繰り出しボビンの前炭化繊維束の末端の接着をフエ、ノ
ール樹脂に代え、軟化点２７０℃の石油ピッチを用いて
行った。接着はピッチ１００重量部および黒鉛粉末５０
重量部の混合物を溶融させ、２つの繊維束を接続した後
、室温で２分間固化し、次いで炎の内に３秒置（ことに
より完了した。再び繰り出しを行い、接着部が黒鉛化装
置から出た時点で、繊維束を切り、その後は第２巻取り
ボビンに巻取った。このようにして２つのボビンを合計
２１時間で処理することができた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭素質ピッチより炭素繊維を製造する方法において、不
   融化繊維の末端同士または炭化繊維の末端同士を（ａ）
   フェノール樹脂および／またはピッチおよび（ｂ）黒鉛
   粉末よりなる組成物で接着し、次いで炭化装置および／
   または黒鉛化装置へ送入することを特徴とするピッチ系
   炭素繊維の製造方法。