CN103122503A - 一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，该制备方法按下述步骤进行：首先将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；然后将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时对预氧化炉内的生纤维进行预碳化、碳化及再碳化等多阶段碳化，并冷却至常温即可得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明的制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。

Description

一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法
技术领域
 本发明涉及纤维沥青技术领域，具体地说是一种含碳量高、软化点高的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法。
背景技术
沥青基碳纤维研究始于20世纪60年代，日本发明了沥青基碳纤维的制造工艺。尔后沥青基碳纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来碳纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基碳纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基碳纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤沥青、石油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。现有一些沥青基碳纤维的制备方法，工艺较为复杂、产量低、可控性差且制得纤维的强度和模量都无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种方法简单、可控性好的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：
（1）将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；
（2）将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1-2℃/min的速率缓慢升温至300-450℃，保持恒温预碳化0.5-4小时；
（3）预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保持恒温碳化0.5-1小时；
（4）继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1300-1600℃，再次保持恒温碳化0.5-1小时；
（5）继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到高强度、高模量沥青基纤维。
所述步骤（1）中的高软化点沥青的软化点为290-330℃。
所述步骤（1）中的高软化点沥青的含碳量超过85%。
所述步骤（5）中的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
首先将软化点为290-330℃、含碳量超过85%的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后在320℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5℃/min的速率缓慢升温至400℃，保持恒温预碳化2小时，预碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2.5℃/min的速率升温至950℃，保持恒温碳化0.7小时，碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率升温至1400℃，再次保持恒温碳化0.9小时，再碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
实施例2
首先将软化点为290-330℃、含碳量超过85%的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后在325℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率缓慢升温至450℃，保持恒温预碳化1小时，预碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至900℃，保持恒温碳化0.8小时，碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以3℃/min的速率升温至1500℃，再次保持恒温碳化0.6小时，再碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
实施例3
首先将软化点为290-330℃、含碳量超过85%的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后在330℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1℃/min的速率缓慢升温至350℃，保持恒温预碳化4小时，预碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率升温至1000℃，保持恒温碳化0.5小时，碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1600℃，再次保持恒温碳化0.5小时，再碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
实施例4
首先将软化点为290-330℃、含碳量超过85%的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后在335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1℃/min的速率缓慢升温至370℃，保持恒温预碳化3小时，预碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以5℃/min的速率升温至800℃，保持恒温碳化1小时，碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1600℃，再次保持恒温碳化0.5小时，再碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
实施例5
首先将软化点为290-330℃、含碳量超过85%的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后在340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以2℃/min的速率缓慢升温至360℃，保持恒温预碳化3.5小时，预碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1000℃，保持恒温碳化0.5小时，碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以3℃/min的速率升温至1300℃，再次保持恒温碳化1小时，再碳化过程中产生的油烟挥发物通过炉顶排出冷凝回收利用；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到高强度、高模量沥青基纤维。本发明首先采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行分阶段碳化得到高强度、高模量沥青基纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述的制备方法按下述步骤进行：
（1）将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在320-340℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；
（2）将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1-2℃/min的速率缓慢升温至300-450℃，保持恒温预碳化0.5-4小时；
（3）预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保持恒温碳化0.5-1小时；
（4）继续通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1300-1600℃，再次保持恒温碳化0.5-1小时；
（5）继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到高强度、高模量沥青基纤维。
2.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的高软化点沥青的软化点为290-330℃。
3.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的高软化点沥青的含碳量超过85%。
4.根据权利要求1所述的高强度、高模量沥青基纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中的高强度、高模量沥青基纤维的抗张强度为1.5-2.5GPa、弹性模量为400-700GPa。
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