CN108221089A - 一种沥青基碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青基碳纤维的制备方法，该方法步骤如下：a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325‑335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，在380‑450℃的条件下保持恒温预碳化3‑4小时；c、预碳化完成后升温至950‑1020℃，保持恒温碳化0.6‑0.8小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700‑3000℃的石墨化炉中碳化0.7‑1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。本发明的制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及纤维沥青技术领域，具体地说是一种方法简单、可控性好、含碳量高、软化点高的沥青基碳纤维的制备方法。
背景技术
沥青基碳纤维研究始于20世纪60年代，日本发明了沥青基碳纤维的制造工艺。尔后沥青基碳纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来碳纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基碳纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基碳纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤沥青、石油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。现有一些沥青基碳纤维的制备方法，工艺较为复杂、产量低、可控性差且制得纤维的强度和模量都无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种方法简单、可控性好、含碳量高、软化点高的沥青基碳纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；
b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；
c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；
d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；
e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。
所述步骤（a）中的的高软化点沥青的软化点为320-330℃。
所述步骤（a）中的高软化点沥青的含碳量超过83%。
所述步骤（c）中的预氧化炉在保持恒温碳化0.6-0.8小时后，需要继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃，再次保持恒温碳化0.5-0.6小时。
所述步骤（e）中制得的沥青基碳纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种沥青基碳纤维的制备方法，该方法步骤如下：a、将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃，再次保持恒温碳化0.5-0.6小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维，制得的沥青基碳纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
实施例1
首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5℃/min的速率缓慢升温至400℃，保持恒温预碳化3.5小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以7℃/min的速率升温至950℃，保持恒温碳化0.6小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1450℃，再次保持恒温碳化0.5小时；将碳化完成的纤维转入温度为2800℃的石墨化炉中碳化1小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本发明通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
实施例2
首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在330℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.6℃/min的速率缓慢升温至420℃，保持恒温预碳化3小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6℃/min的速率升温至1020℃，保持恒温碳化0.6小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1480℃，再次保持恒温碳化0.5小时；将碳化完成的纤维转入温度为2780℃的石墨化炉中碳化1.2小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本发明通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
实施例3
首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.8℃/min的速率缓慢升温至450℃，保持恒温预碳化3小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6℃/min的速率升温至980℃，保持恒温碳化0.8小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以5℃/min的速率升温至1400℃，再次保持恒温碳化0.6小时；将碳化完成的纤维转入温度为2900℃的石墨化炉中碳化0.9小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本发明通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
实施例4
首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在328℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.7℃/min的速率缓慢升温至380℃，保持恒温预碳化4小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以7℃/min的速率升温至950℃，保持恒温碳化0.8小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1480℃，再次保持恒温碳化0.5小时；将碳化完成的纤维转入温度为2850℃的石墨化炉中碳化0.7小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本发明通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (5)
1.一种沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；
b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；
c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；
d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；
e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的的高软化点沥青的软化点为320-330℃。
3.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的高软化点沥青的含碳量超过83%。
4.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中的预氧化炉在保持恒温碳化0.6-0.8小时后，需要继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃，再次保持恒温碳化0.5-0.6小时。
5.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（e）中制得的沥青基碳纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。
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