CN107163971A - 一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，包括以下步骤：(1)以焦油为原料，过滤预热后进行减压蒸馏，得到粗沥青；(2)将步骤(1)的粗沥青通过泵送至热缩聚反应釜，在真空状态下进行热缩聚反应，得到焦油沥青；(3)将步骤(2)焦油沥青通过输送泵送至刮膜蒸发器，再一次去除焦油沥青中轻组分，改善沥青组分分布；(4)经步骤(3)后得软化点大于250℃的成品沥青经高温溶体过滤；(5)将步骤(5)过滤后产品进行冷却造粒，输送至成品仓储存。本发明采用减压蒸馏、热缩聚、刮膜蒸发、熔体过滤、冷却造粒工艺，制备可用于生产沥青基碳纤维、沥青基球形活性炭、锂离子电池包覆材料的高软化点沥青，实现了连续化的生产，显著降低了成产成本，可实现产品产业化。

Description

一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法
技术领域
本发明属于一种碳材料技术领域，具体涉及一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维，是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430Gpa亦高于钢。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料，另在交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑方面也有广泛应用，这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
但是，现有沥青基碳材料原料生产方法需要多釜切换，工艺复杂、成本高、不能连续化生产，还存在产出的高软化点沥青分子量分布不均的问题，这严重影制约着我国沥青基碳纤维的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种成本低、能连续化生产，可保证高软化点沥青分子量分布均匀的沥青基碳材料原料的连续化生产方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特点是，包括以下步骤：(1)以焦油为原料，过滤预热后进行减压蒸馏，真空度20-80pa，经减压蒸馏后形成软化点180-220℃的粗沥青；(2)将步骤(1)的粗沥青通过传输泵送至热缩聚反应釜，在真空状态下进行热缩聚反应，反应温度300-400℃，真空度20-120pa，反应时间2-5小时，得到200-250℃焦油沥青；(3)将步骤(2)焦油沥青通过输送泵送至刮膜蒸发器，再一次去除焦油沥青中轻组分，改善沥青组分分布，刮膜蒸发器温度320-400℃，真空度20-120pa；(4)经步骤(3)后得软化点大于250℃的成品沥青经高温溶体过滤，过滤精度5-20μm；(5)将步骤(5)过滤后产品进行冷却造粒，输送至成品仓储存。
优选的，所述焦油原料为煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油。
优选的，所述步骤(1)中真空度为50pa，经减压蒸馏后形成软化点200℃的粗沥青。
优选的，所述步骤(2)中热缩聚反应釜为：内置加热反应釜、外置加热反应釜或者远红外加热反应釜。
优选的，所述步骤(2)中反应温度350℃，真空度70pa，反应时间3.5小时，得到225℃焦油沥青。
优选的，所述步骤(3)中刮膜蒸发器温度360℃，真空度70pa。
优选的，所述步骤(4)中过滤精度为12μm。
与现有技术相比，本发明可利用煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油等作为原材料，原料来源广泛；利用热缩聚反应釜在真空状态下进行热缩聚反应，可保证高软化点沥青分子量的均匀分布。本发明采用减压蒸馏、热缩聚、刮膜蒸发、熔体过滤、冷却造粒工艺，制备可用于生产沥青基碳纤维、沥青基球形活性炭、锂离子电池包覆材料的高软化点沥青，实现了连续化的生产，显著降低了成产成本，可实现产品产业化。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，包括以下步骤：(1)以焦油为原料，过滤预热后进行减压蒸馏，真空度20-80pa，经减压蒸馏后形成软化点180-220℃的粗沥青；(2)将步骤(1)的粗沥青通过传输泵送至热缩聚反应釜，在真空状态下进行热缩聚反应，反应温度300-400℃，真空度20-120pa，反应时间2-5小时，得到200-250℃焦油沥青；(3)将步骤(2)焦油沥青通过输送泵送至刮膜蒸发器，再一次去除焦油沥青中轻组分，改善沥青组分分布，刮膜蒸发器温度320-400℃，真空度20-120pa；(4)经步骤(3)后得软化点大于250℃的成品沥青经高温溶体过滤，过滤精度5-20μm；(5)将步骤(5)过滤后产品进行冷却造粒，输送至成品仓储存。本发明采用减压蒸馏、热缩聚、刮膜蒸发、熔体过滤、冷却造粒工艺，制备可用于生产沥青基碳纤维、沥青基球形活性炭、锂离子电池包覆材料的高软化点沥青，目前已实现产业化。
实施例2，根据实施例1所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述焦油原料为煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油。利用煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油等作为原材料，保证了成产原料的广泛来源，且对设备无腐蚀性。
实施例3，根据实施例1或2所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述步骤(1)中真空度为50pa，经减压蒸馏后形成软化点200℃的粗沥青。
实施例4，根据实施例1或2或3所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述步骤(2)中热缩聚反应釜为：内置加热反应釜、外置加热反应釜或者远红外加热反应釜。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述步骤(2)中反应温度350℃，真空度70pa，反应时间3.5小时，得到225℃焦油沥青。
实施例6，根据实施例1-5任一项所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述步骤(3)中刮膜蒸发器温度360℃，真空度70pa。
实施例7，根据实施例1-6任一项所述的沥青基碳材料原料的连续化生产方法中，所述步骤(4)中过滤精度为12μm。
以上对本发明所提供的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以焦油为原料，过滤预热后进行减压蒸馏，真空度20-80pa，经减压蒸馏后形成软化点180-220℃的粗沥青；
(2)将步骤(1)的粗沥青通过传输泵送至热缩聚反应釜，在真空状态下进行热缩聚反应，反应温度300-400℃，真空度20-120pa，反应时间2-5小时，得到200-250℃焦油沥青；
(3)将步骤(2)焦油沥青通过输送泵送至刮膜蒸发器，再一次去除焦油沥青中轻组分，改善沥青组分分布，刮膜蒸发器温度320-400℃，真空度20-120pa；
(4)经步骤(3)后得软化点大于250℃的成品沥青经高温溶体过滤，过滤精度5-20μm；
(5)将步骤(5)过滤后产品进行冷却造粒，输送至成品仓储存。
2.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于：所述焦油原料为煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油或者乙烯焦油渣油。
3.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空度为50pa，经减压蒸馏后形成软化点200℃的粗沥青。
4.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中热缩聚反应釜为：内置加热反应釜、外置加热反应釜或者远红外加热反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度350℃，真空度70pa，反应时间3.5小时，得到225℃焦油沥青。
6.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中刮膜蒸发器温度360℃，真空度70pa。
7.根据权利要求1所述的一种沥青基碳材料原料的连续化生产方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤精度为12μm。
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